离子交换法制备复合分子筛

A. 离子交换法制备碳酸氢钠实验中，NaHCO3的收率为什么低于100%

制取氯气复时，不可以用饱和碳制酸氢钠溶液，,因为Cl2溶于水形成HCl,会与HCO3-反应,直到反应完全.同时与碳酸氢钠反应也会有二氧化碳气体杂质生成.实验室制取氯气含有HCl和水分，常用饱和食盐水和浓硫酸净化气体

B. 求离子交换柱层析法和拥有分子筛作用的（叫什么忘了）的两个实验报告或操作详细说明

离子交换层析
Tina 发表于 2006-2-21 12:21:00
材料与仪器

DEAE-32纤维素，pH8.0 0.01 mol/L Tris-HCl，工程菌破碎离心后的上清液；

层析柱

二、 方法与步骤

1） 装柱：

用水清洗层析柱，柱内留存水距底部约1cm，加入18ml介质（凝胶溶液）。

2） 平衡：

加0.01M,PH8.0,tris-HCl缓冲液，直至流出液PH与缓冲液一致。

3） 上样：

用量筒量出上清液体积，再加入等体积缓冲液混合，取EP管留1.5ml。待柱中水流出，至刚好覆盖凝胶表面，靠璧缓慢加样。

4) 用50ml缓冲液洗涤，用EP管随机收集样品穿出液和洗涤穿出液。

5) 洗脱：

将梯度洗涤仪和层析柱连接，洗脱瓶A（混合器）加200µl缓冲液，开口打开至两瓶液面相平，相通管道出无气泡，关闭连接，A中加入6gNaCl溶解，把装置放在梯度混合仪上，开动搅拌器开关，打开A和B的连接通道，层析柱下端连收集器，收集洗脱流出液。

6） 控制流速，约4min/管，2-3ml/管。

分子筛的是凝胶层析
Sephadex G-100凝胶层析
Tina 发表于 2006-2-21 12:27:00
材料与仪器

Sephadex G-100，0.5 mol/L pH8.0 Tris-HCl，浓缩液

层析柱

二、 方法与步骤

1） Sephadex G-100 凝胶预处理

a) 100ml烧杯，称取5克sephadex G-100,加入50ml去离子水，浸泡溶胀24小时。

b) 倾去sephadex G-100溶胀后凝胶上层的水，加入凝胶等体积的1.0 mol/L NaOH液处理，用搅棒轻轻搅动，并浸泡1小时处理后倾去。用去离子水洗涤。洗涤过程中，用倾去法除去细颗粒。其方法是用搅棒将凝胶搅匀（注意不要过分用力搅拌，以防止颗粒破碎），放置数分钟，将未沉淀的细颗粒随上层水倒掉。浮选3-5次，直至上层没有细颗粒为止，再浸泡水洗至PH中性。

c) 将Sephadex G-100凝胶水溶液盛放于抽滤瓶中，用洗耳球塞住杯口，减压抽气30分钟，除去凝胶溶液内的气泡，将脱气后的凝胶溶液轻轻倒入烧杯中，其中盛有1/2去离子水。

2) 装柱

a) 层析柱(1.0Î50cm)用水清洗干净，柱的上、下端联接塑料管接上小乳胶管，装上螺旋夹。将层析柱垂直装好。校直过程用下端绑有钥匙的绳子挂于铁架的不同位置，从多角度校正使柱垂直。打开柱上端口，从柱底下出口管朝柱内注入水，使柱底全部充满水而不留气泡，关闭柱出口。最终柱内留存有2 cm的水。从出口处接上一根直径2 mm细塑管，塑管另一端固定在柱的上端部位。

b) 搅动凝胶溶液（切勿搅动太快，以免空气再逸入），使形成均一的薄胶浆，并立即沿玻棒倒入层析管内，让加入的凝胶在柱内自然沉降，待柱底面上积起约1-2 cm的凝胶床后，打开柱出口水流。随着柱内水的流出，上面不断加入凝胶液，使形成的凝胶床面上有凝胶连续下降（如果凝胶床面上不再有凝胶颗粒下降，应该用搅棒均匀地将凝胶床搅起数厘米高，然后再加凝胶，不然就会形成界面，影响层析效果）。

c) 凝胶沉积到柱内凝胶是否均匀，有否“纹路”或气泡。若层析柱不均一，必须重新装柱。

3） 平衡

柱装好后，使层析床稳定15-20分钟，然后连接洗脱瓶出口和层析柱顶端，用3-5倍体积地缓冲液平衡层析柱。平衡过程中控制上柱缓冲液地进柱操作压保持恒定。保持流速每滴/10秒。直至流出液的PH与上柱缓冲液完全相同。

4） 样品洗脱

a) 上样准备：

i) 上样前打开层析柱上端，先检查凝胶床界面是否平整，如果倾斜不平整，可用玻棒将凝胶床界面轻轻搅起后，再使凝胶自然沉降，形成平整状态的凝胶床界面。用毛细吸管小心吸去大部分清液，然后让液面自然下降，直至几乎露出凝胶床界面。

ii) 样品放入高速离心机，12000r/min、离心5 min。

iii) 上样前吸取50µl样品于EP管中，以备走电泳。

b) 样品上样：

i) 将样品由玻棒引流沿管壁加入到凝胶床面上，注意不要将床面凝胶冲起。同时打开层析柱下面流出液开关（控制流速1滴/20秒），保持层析柱下面流出滴速与上样的滴速一致，控制凝胶床界面不能脱水，并控制样品区带尽量狭窄。

ii) 当1.5ml样品全部加入后，用 1-2 ml的0.5mol/L PH8.0 Tris-HCl洗脱液同上样时一样地保持层析柱下面流出滴速与上样的滴速一致以控制凝胶床界面不能脱水，小心清洗凝胶床界面表面，使黏附着的样品全部洗入凝胶床。

iii) 然后开始控制上样的滴速大于层析柱下面流出滴速，使几乎与凝胶床界面相平的洗脱液液面慢慢提高至凝胶床界面高出2cm左右，封闭层析柱上端。

iv) 保持层析柱上柱洗脱液入口处与层析柱下面流出处有一定势压。控制上柱缓冲液的进柱操作压保持恒定。

c) 洗脱：

用0.1 mol/L PH8.0 Tris-HCl 缓冲液洗脱，用部分收集器收集，4分钟/管（约2-3ml/管），收集约1-30管。

5） 酶活、酶浓度测定，参见2.6.2，2.6.3

6） 最高酶活收集管洗脱液留50µl，以备走电泳。

7） 将酶活较高的收集液10~14管合并，测定总体积为7.1 ml，精确测定酶活性。并用考马思亮蓝测定蛋白浓度。测酶活时体系稀释了200倍，定蛋白时无稀释。

C. 在做离子交换法制备去离子水实验时为什么要先让流出液流出15ml以后才能开始收集产品

保持液面下是复防止表层制树脂干燥，没有交换效果还有水对树脂的冲击，造成树脂浮游，还有会带人空气，造成气穴，影响树脂装填规整，影响交换效果。控制水的流量是保证水与树脂能有充分的接触时间完成交换，否则流量太快可能有部分水分子没有充分作用，达不到交换效果，一般保证每小时5倍树脂体积的流量比较合适。

D. 什么是分子筛离子交换 具体原理是什么

举个例子，你要做ZSM-5分子筛，做出来以后，里面是含有Na的，但是你用的时候不想它有含有Na，那就要用到离子交换，可以用氯化铵把分子筛里面的钠离子用铵离子替换出来，其实就是个反应，不知道你懂了没！

E. 离子交换法

阳离子交换树脂对碱金属的吸附能力随其水化物离子半径的减小而增强专。根据碱金属属的活度系数，阳离子交换树脂对其吸附能力的次序为:Cs>Rb>K>NH⁺₄>Na>Li。

有些无机化合物对碱金属有选择性的吸附作用，可作为离子交换剂用。

磷酸铝在水溶液中能吸附铷、铯，其分离系数比合成树脂还高。交换柱上的铷、铯可分别用稀硝酸及高于1mol/LHNO₃洗脱。

在硝酸溶液中，铷、铯可被磷钼酸铵吸附，与钾、钠、锂分离，再用2mol/L和6mol/LNH₄NO₃溶液洗脱铷、铯。当氧化钾含量低于50mg时，铷、铯回收率均在90%以上。

阴离子交换树脂在一定条件下，虽可用于碱金属彼此之间的分离，但大多数情况是作为分离其他元素用。

在盐酸溶液中，钴、锌、铁、镉形成稳定的氯阴离子，能被强碱性阴离子交换树脂吸附，或上述元素及钒与柠檬酸作用后，也可被阴离子交换树脂吸附而与碱金属分离。

钙、镁在EDTA的乙醇溶液中，或其他一些两价金属在有EDTA或乙酸盐存在下，均可被阴离子交换树脂吸附，因此可用作碱金属与碱土金属的分离。

F. 分子筛，亲和，离子交换三种层析方法比较，具体蛋白质样品如何选择此类方法

现在做异源表达亲和用的多，因为可以在目标蛋白上加入譬如6xHis这样的标记，然后用镍柱分离
根据目标蛋白的分子量，用分子筛根据大小来获得目标蛋白，同时还可以除去杂质
离子交换需要你知道目标蛋白的性质，除非对该蛋白很熟悉才用

G. 离子交换法原理

采用碱性阴离子交换树脂，A-Cl + I- =A-I + Cl-。离子交换法一般应用于生化产品的制备、纯水的制备等。原理内:根据目的物与杂质在容不同pH下所带电荷的不同选择相应的离子交换树脂。你的实验是提取碘，在溶液中，碘离子带负电荷，那么就要选择阴离子交换树脂，要么强碱性，要么弱碱性，如果原液ph>9，就必须用强碱性树脂，在9以下，强碱弱碱都可以。你可以都试试。碘酸属于中强酸，优先选择弱碱性阳离子交换树脂。

H. 离子交换分离法的原理是什么

离子交换是用一种称为离子交换树脂的物质来进行的。离子交换树脂遇水溶液时，内能够从水溶容液中吸着某种(类)离子，而把本身所具有的另外一种相同电荷符号的离子等摩尔量地交换到溶液中去，这种现象称为离子交换。 希望有用

I. 离子交换法的原理

吸附（）
溶液中的离子与树脂上官能团发生反应，并结合到树脂上的过程。
淋洗（elution）
用一定浓度的淋洗剂将已吸附在离子交换树脂上的金属由树脂转移到水溶液中的过程，又称解吸。
转型（transformation）
将树脂从一种型式转变为其他离子型式的过程。
离子交换树脂（ion exchange resin）
一种带有官能团（有交换离子的活性基团）、具有网状结构与不溶性的高分子聚合物。通常是球形颗粒物。
饱和树脂（loadedresin）
在某一特定条件下，当吸附尾液中被吸附离子的浓度与进料液中浓度相等或达到动态平衡时的离子交换树脂。
离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水，水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。
离子交换树脂利用氢离子交换阳离子，而以氢氧根离子交换阴离子；以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的，以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。
阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中，分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起，置于同一个离子交换床中。不论是哪一种形式，当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子，就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反，利用氢离子及氢氧根离子进行再生，交换附着在离子交换树脂上的杂质。

J. 离子交换法 的名词解释

离子交换抄法是通过离子交换剂上袭的离子与水中离子交换以去除水中阴离子的方法。
离子交换法(ion exchange process)是液相中的离子和固相中离子间所进行的的一种可逆性化学反应，当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附，为维持水溶液的电中性，所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。