因为交换容量是衡来量离子源交换树脂交换当量的指标。交换容量分:全交换容量(强碱阴树脂要求的是强碱基交换容量)、体积交换容量和工作交换容量。一般检测的是全交换容量和体积交换容量(两者是可以在得到树脂密度,含水量等其余指标后,根据公式换算得出)。但工作交换容量不会采用检测手段来判断,因为不同人检测手法不一,配置的标准液也会有些许出入,原水溶液指标也不同,所以实测工作交换容量误差会很大。
每种树脂的理化性能指标可以参考电力标准。谢谢
2. 试述硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫含量的分析步骤及注意事项
硫酸钡质量测定法是以硫酸钡质量作为依据来测定并换算出三氧化硫的含量。【还有种是离子交换法,自行分析】
如下图为步骤,
试样质量一定,而最终三氧化硫数值偏小可以从分析减少了沉淀量的因素着手。
比如,(1)在加入盐酸微沸5min,可能微沸时间不够导致试样分解不充分;(2)中速滤纸过滤后冰用温水洗涤不充分造成待测成分流失;亦或者加入氯化钡不足量,反应时间不充分等导致的生成沉淀量不足(3)切记:选用慢速滤纸过滤,否则也将造成质量损失。
3. 求助:哪为高手知道水中的硫离子怎么测
在碱性条件下加入Na2[Fe(CN)5NO],会形成紫红色溶液
S2-+[Fe(CN)5NO]2-=[Fe(CN)5NOS]4-
这个只是定性,定量的话就不了解了
4. 阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定铅矿石中主、次、痕量元素
试样用酸分解,抄通过强酸袭性阳离子交换树脂柱分离出锗、硒、碲、铊、钼、砷、铋、磷、镉、锑等元素,所得溶液用等离子体发射光谱法进行多元素同时测定。方法适用于以铁、铅、锌、铜为基体的硫化矿石中主、次及痕量元素的测定。详见第21章硫铁矿、自然硫分析中21.22.7阳离子交换分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿石中主、次、痕量元素。
5. 离子交换法测水泥三氧化硫偏高是怎么回事
郭敦荣回答:
水泥中含有氟、磷、氯的成分而多交换出了氢离子,树脂处理的不良含氯根,均造成离子交换法测水泥三氧化硫偏高,还有其它不明原因使测定结果不稳,故在我近20年的水泥厂化验室工作中,很少用此方法。
6. 废气硫酸雾检测中过阳离子交换树脂柱的作用是什么啊为什么铬酸雾不用过柱谢谢
讲Mg Ca Na 等阳离子置换成 H+ 除去阳离子杂质 铬酸铬形成阴离子无法通过阳离子交换树脂除去
7. 水泥中三氧化硫含量测定的方法有哪些有哪些标准
水泥中SO3的测定有硫酸钡重量法、碘量法、离子交换法、铬酸钡分光光度法、库仑滴定法,其中常用的方法是离子交换法,X—荧光测硫仪是快速的检测方法。参考标准有GB/T176-2008《水泥化学分析方法》
8. 离子交换做三氧化硫去除空白值吗
水泥中含有氟、磷、氯的成分而多交换出了氢离子,树脂处理的不良含氯根,均造成离子交换法测水泥三氧化硫偏高,还有其它不明原因使测定结果不稳,故在我近20年的水泥厂化验室工作中,很少用此方法。
9. 离子交换纯化多糖使用什么方法检测收集
离子交换纯化多糖使用什么方法检测收集
鉴定多糖(参考资料):
1.苯酚-硫酸法 需要多糖的纯品和特定的酶
2.蒽酮-硫酸法 多糖在浓硫酸水合产生的高温下迅速水解,产生单糖,单糖在强酸条件下与苯酚反应生成橙色衍生物。在波长490nm左右处和一定浓度范围内,该衍生物的吸收值与单糖浓度呈线性关系,从而可用比色法测定其含量,所用的单糖对照品尽量采用与其多糖组成一致或为含量较高的单糖,这样测得的值较准确。
3.3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS法) 在碱性条件下显色,较准确测定还原糖与总糖的含量从而求出多糖的含量,可消除还原性杂质的干扰。
多糖的分离纯化
在多糖提取物中,常会有无机盐、蛋白质、色素及小分子物质等杂质,必须分别除去.一般是先脱除非多糖组分,再对多糖组分进行分级.
2.1 除蛋白:除蛋白质时一般选择能使蛋白质沉淀而不使多糖沉淀的试剂来处理,如酚、三氯乙酸、鞣酸等。但必须处理时间短,温度低,避免多糖降解。Sevage法(氯仿:戊醇/丁醇=4:1)和三氟三氯乙烷法在避免降解上有较好效果但要达到除尽游离蛋白质的目的仍需反复处理。如能加入蛋白质水解酶,使蛋白质大分子进行一定程度的降解,再用Sevage法处理,一般效果更好。
为了避免使用有机溶剂也可采用反复冻融的方法除蛋白,将多糖液浓缩后,一20℃室温反复冻融7~8次,离心除去蛋白质。另外,蛋白质在等电点时溶解度最小,用氢氧化钙饱和液调pH10~pH11可除去偏碱性的蛋白质,然后再用硫酸调pH5~pH6,可除去偏酸性的蛋白质。冻融和等电点沉淀除蛋白质操作简单,但多糖液里往往有低浓度的蛋白质残留,应与其它方法结合使用。
2.2 脱色:植物多糖提取物中含有酚类化合物而使其颜色较深,可用吸附剂(纤维素、硅藻土、活性炭等)、离子交换柱(DEAE一纤维素)、氧化剂(H2O2)等脱除。活性炭比表面积大,吸附能力强,在进行当归多糖的提取时只向多糖液中加入了0.1%左右的活性炭,煮沸后滤过即完成了脱色操作。此法成本低廉,适合工业化生产。
2.3 除小分子杂质
小分子杂质如低聚寡糖的残留往往影响多糖的生物活性,需要进一步脱除,提高纯度。传统的方法是透析法,该法操作简单、技术成熟,但周期长,往往需要2一3天,常温下操作有可能造成多糖的霉变,必要时需加入少量防腐剂或需在低温条件下进行。随着膜分离技术的发展,纤维滤器透析法已经发展起来了,它利用不同孔径的膜使大小不同的分子分级,这种方式可缩短生产周期,而且条件温和,无疑是多糖脱除杂质的一条新途径。
2.4 多糖的分级纯化
采用一般方法提取的多糖通常是多糖的混合物,分级的方法可达到纯化的目的.可按溶解性不同进行分级、按分子大小和形状分级(如分级沉淀、超滤、分子筛、层析等),也可按分子所带基团的性质分级.
2.4.1按溶解性不同分离
2.4.1.1分步沉淀法
分步沉淀法是根据不同多糖在不同浓度低级醇、酮中具有不同溶解度的性质,从小到大按比例加入甲醇或乙醇或丙酮进行分步沉淀.
2.4.1.2 盐析法
盐析法是根据不同多糖在不同盐浓度中溶解度不同而将其分离的一种方法。常用的盐析剂有氯化钠、氯化钾、硫酸铵等,其中以硫酸铵最佳。
2.4.2 按电离性质不同分离
2.4.2.1季胺盐沉淀法
季胺氢氧化物是一类乳化剂,能与酸性多糖形成不溶性化合物季铵络合物,此络合物在低离子强度的水溶液中不溶解而产生沉淀。若提高多糖液pH值或加入硼砂缓冲液,也可使中性多糖沉淀分离。常用季铵盐有十六烷基三甲基季铵盐的溴化物及其氢氧化物和十六烷基吡啶。
2.4.3 柱层析法
2.4.3.1凝胶柱层析法
凝胶柱层析法常用的凝胶有葡聚糖凝胶(Sephadex)和琼脂糖凝胶(Sepharose),以不同浓度的盐溶液和缓冲溶液作为洗脱剂,从而使不同大小的多糖分子得到分离纯化,但不适宜粘多糖的分离。
2.4.3.2纤维素阴离子交换剂柱层析法
纤维素阴离子交换剂柱层析法常用的交换剂为DEAE一纤维素和ECTEOLA一纤维素,分类硼砂型和碱型两种,洗脱剂可用不同浓度碱溶液、硼砂溶液、盐溶液,其优点可吸附杂质、纯化多糖,并适用于分离各种酸性、中性多糖和粘多糖。如百合多糖、北沙参多糖、太子参多糖等。
2.4.3.3 活性炭柱层析法
活性炭吸附量大、效率高,是分离水溶性物质的常用吸附剂。柱层析时活性炭中常拌入等量的硅藻土作稀释剂,以增加溶液的流速。糖溶液上柱后先用水洗脱无机盐、单糖等再依次增加乙醇浓度进行洗脱。
2.4.3.4 离子交换柱层析和普通凝胶柱层析联用法
有些植物的多糖成分复杂, 除中性多糖外,还含有糖醛酸等,因此往往两种不同性质的色谱柱联用才能得到单一多糖组分。
2.4.3.5 三种层析柱联用
采用离子交换葡聚糖凝胶柱、丙烯葡聚糖凝胶柱和葡聚糖凝胶柱三者联用,即先进行DEAE—SephadexA柱层析,用蒸馏水洗脱。水洗组分进一步用SephacrylS柱层析,得到主要组分再用SephadexG一100柱层析,有时会有较高的得率。
三、多糖的纯度鉴定
经过分级纯化的多糖在测定结构前须进行纯度鉴定.而且多糖的纯度不能用通常化合物的纯度标准来衡量,因为即便是多糖纯品,其微观也并不均一,仅代表相似链长的多糖分子的平均分布,通常所谓的多糖纯品也只是一定相对分子质量范围的多糖的均一组分.目前常用于多糖纯度的鉴定方法有:高效液相、 凝胶层析法、电泳法、色谱法、旋光度法等.
多糖的单糖组分的鉴定称取多糖粗品8 mg,用2 mL浓度为1 mol/L硫酸100*C水解6 h。饱和Ba(OH)2中和至中性,抽滤,取滤液,浓缩,毛细管点样,薄层层析法分析。采用硅胶G板105"(2活化2 h后使用。标准糖分别为D一半乳糖,D一葡萄糖,D一甘露糖,L一山梨糖、L一阿拉伯糖。展开剂为正丁醇一冰醋酸一水(4:1:5)(体积比)。用AgNO3一NaOH 溶液显色。