酸消解先定容后过滤

① 测总磷怎么消解完还用过滤么

答：
【1】测总磷的方法标准是钼酸铵分光光度法 GB11893 - 89 本方法适用于地面水、污水和工业废水.
【2】“消解后有残渣时,用滤纸过滤...”,这个是方法标准中的规定,要照办.所以,没有发现残渣,就可以不过滤.
【3】有没有残渣,在其含量很少（肉眼可以发现）,有可能影响显色后的吸光度的测定.建议做一下消化液的吸光度的检查实验的方法确定是否还需要过滤.

② 做消解前忘记加硝酸，就放进微波消解仪里了，拿出来赶酸的时候才加了一点硝酸是不是做出来的东西没有效果

7g左右样品我不知道你是不是在贴吧发问的那个，加10mL用微波消解仪消解。消解彻底后赶酸至1-2mL。具体参考GB 5009，在这里再回答一般吧，然后进行消化处理;如果没有微波消解设备则取1g左右样品与钢瓶内加10mL硝酸至无色或微黄的清亮透明液体。定容好的消解液使用原子吸收光谱仪和原子荧光光度计测定.12-2010 首先用匀浆机等设备将样品粉碎均质。注意所有玻璃器皿需要用30%硝酸溶液浸泡过夜，定容。如果条件好有微波消解设备可以用万分之一天平称取0

③ 为什么要对水样进行消解预处理

环境水样的组成是相当复杂的，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，需要进行适当的预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。下面介绍主要预处理方法。水样的消解，当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。消解水样的方法有湿式消解法和于式分解法（于灰化法）。 1.硝酸消解法，对于较清洁的水样，可用硝酸消解。其方法要点是：取混匀的水样50—200mL于烧杯中，加入5—10mL浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至小体积，试液应清澈透明，呈浅色或无色，否则，应补加硝酸继续消解。蒸至近干，取下烧杯，稍冷后加2％HNO3（或HCl）20mL，温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于50mL容量瓶中定容，备用。 2.硝酸-高氯酸消解法，两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。方法要点是：取适量水样于烧杯或锥形瓶中，加5—10mL硝酸，在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下烧杯，稍冷，加2—5mL高氯酸，继续加热至开始冒白烟，如试液呈深色，再补加硝酸，继续加热至冒浓厚白烟将尽（不可蒸至干涸）。取下烧杯冷却，用2％HNO3溶解，如有沉淀，应过滤，滤液冷至室温定容备用。因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。 3.硝酸-硫酸消解法，两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。消解时，先将硝酸加入水样中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀，应过滤。为提高消解效果，常加入少量过氧化氢。该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。

④ 测奶粉中的金属元素，用的是湿法消解，最后消解液透亮，定容后溶液却浑浊了，请问为什么是消解不彻底吗

可能是消化没处理好，造成盐类水解。有机物消解，可用的方法很多，有人用硝酸消解，有人用高氯酸……不一而足。我比较喜欢用后者

⑤ 土壤重金属消煮，我想请教各种酸的加入量及加入顺序有什么讲究吗土壤消煮液最后为澄清液，无不溶物

类似的实验进行过，但是自己也没有一个很成熟的经验。只能说一点自己的想法，仅供你参考。

一般先加入硝酸，消解一些比较容易消解的组分，再加入高氯酸，消解不易消解的组分。高氯酸消解后残渣会变成白色，但绝不会澄清。如果想澄清，这时候要再加入氢氟酸。氢氟酸要赶尽，千万注意安全。如果要求不高就不要使用氢氟酸了，太危险。

有一个土壤消解方法的国家标准，里面有比较详细的步骤可以看看。

高氯酸的沸点比较高，消解时候的温度可增加到170℃，硝酸就不用这么高，100℃就可以了。

既然都经历过同样的东西，就共同学习。欢迎回复。

⑥ 重金属前处理。为什么湿法消解消解完了要定容是用纯水定容吗定容有什么意义既然要定容为什么还要赶

定容的意义在于确定消化液的体积，只有体积确定才能进行计算。一般定容用超纯水。赶酸的意义在于减少酸对测定的影响。

⑦ 氨基酸测定时，需要把消解过的样品用水定容到50ml，再取1ml定容过的液体蒸发干燥，定容问题

可以的，相当于把样品稀释了，到时候计算的时候不要出错就好了

⑧ 总磷消解过后要不要过滤再进行测定

这个应该是根据你测的样品来决定的，如果你要测池塘里面的水的总磷（既静态的），你取样点可能是就动态的，最好过滤一下；如果你测的是排水口排入池塘的水，既为了指示某个公司排入的水的总磷，就不应该过滤了（如果有杂质，也不过滤，因为杂质可能会含磷，既然有，要么是现在排出来的，要么是以前排出来在管道上结垢后被冲出来的，都属于公司排出来的。不过滤较好。）粗浅见解，欢迎交流！

⑨ 总磷消解之后直接加试剂然后再定容会有影响吗

从零休息之后直接加世纪再溶解，我觉得相对来说还是会有营养的吧，具体这个影响世界还是特别巨大的，这么一种情况的话，我觉得还是不是很满意？

⑩ 用盐酸、硝酸和氢氟酸微波消解后，不进行赶酸直接定容用ICP测定重金属离子，对结果有影响吗谢谢！

这个氢氟酸好像不行，除非你是用防氢氟酸的雾化器和矩管什么的。另外盐酸硝酸影响不大，只要和标准溶液匹配就行了，其实也不需要完全匹配，比如5%的酸度和10%的酸度对测定的影响是比较小的，可以接受。