❶ 水杨酸配制方法
一、水杨酸配制方法:
1、苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠,蒸馏脱水后,通二氧化碳进行羧基化反应,制得水杨酸钠盐,再用硫酸酸化,而得粗品。粗品经升华精制得成品。原料消耗定额:苯酚(98%)704kg/t、烧碱(95%)417kg/t、硫酸(95%)500kg/t、二氧化碳(99%)467kg/t。
2、其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。
用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液,真空干燥,然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳,当压力达到0.7~0.8MPa时,停止通二氧化碳,升温至140~180℃。反应完毕后加清水,使水杨酸钠盐溶解后进行脱色、过滤,再加硫酸酸化,即析出水杨酸,经过滤、洗涤、干燥即得成品。
二、水杨酸介绍:
水杨酸是一种脂溶性的有机酸。水杨酸(阿司匹林以及很多止痛药里的成分)在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。最新的研究是要求所有已经有心脏疾病的l型糖尿病患者都要服用,同时水杨酸的治疗也被建议当成预防并发症的方法。所有超过30岁的糖尿病患者,只要没有特别的医疗理由,都该服用。
三、理化性质:
物理性质
InChI:InChI=1/C7H6O3/c8-6-4-2-1-3-5(6)7(9)10/h1-4,8H,(H,9,10)
外观与性状:白色针状晶体或毛状结晶性粉末。
溶解性:易溶于乙醇、乙醚、氯仿,微溶于水,在沸水中溶解。
溶解度:ethanol(乙醇): 1M (1mol/L) at 20 °C, clear, colorless
化学性质
常温下稳定。急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。具有部分酸的通性。
本品刺激皮肤、黏膜,因能与机体组织中的蛋白质发生反应,所以有腐蚀作用。能使角膜增殖后剥离。其毒性比苯酚弱,但大量服用能引起呕吐、腹泻、头痛、出汗、皮疹、呼吸频促、酸中毒症和兴奋。外观白色粉末,允许略带黄色和粉红色。
国外牌号有Retarder W(美国)、Vulcatard SA(英、法)。
❷ 如何用化学方法鉴别水杨酸,乙酰水杨酸,水杨酸甲酯
1、首先鉴别出乙酰水杨酸:氯化铁溶液
氯化铁溶液与酚羟基反应可以显示出紫色,水杨酸与水杨酸甲酯均含有酚羟基,显示紫色,而乙酰水杨酸不含酚羟基,不显示紫色,即可以鉴别出乙酰水杨酸。
2、鉴别水杨酸和水杨酸甲酯
羧基可以和碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳,水杨酸中含有羧基,水杨酸甲酯不含羧基,因此水杨酸与碳酸氢钠溶液反应可有气泡产生,没有气泡产生的是水杨酸甲酯。
(2)水杨酸过滤黄色扩展阅读
水杨酸、乙酰水杨酸、水杨酸甲酯的区别:
1、物理性质不同
乙酰水杨酸是白色结晶或结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇,可溶于乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。水杨酸甲酯是一种无色或浅黄色、或浅黄红色透明油状液体,有强烈的冬青油香气。水杨酸是一种脂溶性的有机酸,白色的结晶粉状物。
2、应用范围不同
乙酰水杨酸是俗称的阿司匹林,解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等;水杨酸甲酯常作为医药制剂中口腔药与涂剂等的赋香剂,在一般香料的调和中也有应用;水杨酸用于碱量法及碘量法滴定的标准,在橡胶工业中用作防焦剂及生产紫外线吸收剂和发泡剂等。
3、化学性质不同
乙酰水杨酸可以和聚乙烯醇等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化;水杨酸甲酯与水一起煮沸时部分水解游离出水杨酸,使氯化铁呈紫色。露置空气中易变色。为冬青油的主要成分。遇铁会变成深褐色;水杨酸常温下较稳定,急剧加热分解为苯酚和二氧化碳,具有部分酸的通性。
❸ 复方水杨酸搽剂颜色变黄
水杨酸制剂都很便宜,但是不同的剂型针对皮肤病不同的阶段,水剂一般用在有渗出的阶段或头部,软膏则用于慢性期
❹ 乙酰水杨酸的制备为什么不能够乙酸代替乙酸酐
因为酯化反应是按照加成-消除机理生成的,但是苯酚的共轭导致了他的亲核性下降了,所以就导致了逆反应》正反应,所以只能使用酸酐了。
长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必须重新蒸馏,收集139-140℃馏分。而乙酸是不能用来制备乙酰水杨酸的,以为水杨酸含有酚羟基,酚存在共轭体系;
氧原子上的电子云向苯环移动,使羟基上的电哗亥糕酵蕹寂革檄宫漏子云密度降低,导致酚羟基亲核能力较弱,进攻乙酸羰基碳的能力较弱,所以反应很难发生。
(4)水杨酸过滤黄色扩展阅读:
乙酸酐上的羰基比乙酸极性要强这样有利于水杨酸的羟基的进攻,用乙酸直接反应基本没有产物~所以要用乙酸酐或乙酰卤。常温下稳定。急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。具有部分酸的通性。本品刺激皮肤、黏膜,因能与机体组织中的蛋白质发生反应,所以有腐蚀作用。
能使角膜增殖后剥离。其毒性比苯酚弱,但大量服用能引起呕吐、腹泻、头痛、出汗、皮疹、呼吸频促、酸中毒症和兴奋。外观白色粉末,允许略带黄色和粉红色。
❺ 对氨基水杨酸钠注射液放置中如果产生黄色浑浊,原因是是什么
因为对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,失去二氧化碳,生成 间氨基酚;二苯醌型化合物,色渐变深,再被氧化成二苯醌型化合物,此化合物的氨基容易被羟基取代,呈明显的红棕色。应避光保存,浑浊乃失效的表现。
对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定,易被氧化,遇光热颜色渐变深。在铜离子存在下加速氧化。如有抗氧剂或金属络合剂存在,可有效地防止氧化。
(5)水杨酸过滤黄色扩展阅读:
(1)对氨基苯甲酸与本品有拮抗作用,两者不宜合用。
(2)本品可增强抗凝药(香豆素或茚满二酮衍生物)的作用,因此在用对氨基水杨酸类时或用后,口服抗凝药的剂量应适当调整。
(3)与乙硫异烟胺合用时可增加不良反应。
(4)丙磺舒或苯磺唑酮与氨基水杨酸类合用可减少后者从肾小管的分泌量,导致血药浓度增高和持续时间延长及毒性反应发生。
❻ 阿司匹林药片中乙酰水杨酸酸含量的测定中水浴之后溶液为什么显黄色
阿司匹林药片中乙酰水杨酸酸含量的测定中水浴之后溶液为什么显黄色
目的:
1.了解复方阿司匹林中的几种有效成分。
2.掌握剩余碘量法测定复方阿司匹林中的咖啡因含量。
复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸(简称A)、非那西丁(简称P)和咖啡因(简称C)三种主成份。各成份之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物,具酸性,Ka=3.27×10-4,可用酸量法测定;非那西丁为芳酰胺类药物,具酰胺基,呈中性,但具潜在芳伯氨基,可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定;咖啡因为黄嘌呤类生物碱,碱性极弱,Ka=0.7×10-14,不能采用一般生物碱的含量测定方法,但可将其与碘发生定量沉淀以后,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。因此分别用酸碱中和滴定法、亚硝酸钠法、剩余碘量法测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因的含量。
❼ 水杨酸铵为什么会变黄
原理需要从阿司匹林和水杨酸的结构上解释。
水杨酸是邻羟基苯甲酸,它的分子中含有酚羟基(-oh),所以遇到铁离子时会变为紫红色。
而阿司匹林是“乙酰水杨酸”,水杨酸中的羟基被乙酰化了,也就是说它的分子结构中没有酚羟基,所以遇到铁离子时不变色。
综上,一旦加入硫酸铁铵后变为紫红色,就证明阿司匹林样品中含有杂质水杨酸。
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❽ 用水杨酸和乙酸酐制备乙酰水杨酸,产品为什么呈淡黄色
1)有机化学反应非常依赖反应条件,底物(水杨酸,乙酸酐)的纯度, 催化剂的纯度,溶剂的纯度以及是否干燥,反应过程的控制等。
2)有机反应常常伴随有副产物。只有通过优化反应条件来减少。
3)产物的颜色可以通过脱色如用活性炭,精馏来除去。
❾ 磺基水杨酸分析高含量铁时最后显示黄色是怎么回事
在溶液的PH为8到11.5时,一般情况下两者会形成一种铁系络合物呈黄色,你可以查一下你的实验溶液是否出现这种情况。
❿ 水杨酸次氯酸钠法测氨氮,为什么我显色一直是绿色或者黄绿色的呢
应该是你水样氨氮浓度太高,你的稀释倍数不够,正常范围内都是黄绿色