正交过滤实验报告

① 正交实验结果分析

正交实验方法之所以能得到科技工作者的重视并在实践中得到广泛的应用，其原因不仅在于能使实验的次数减少，而且能够用相应的分析方法对实验结果进行处理，并得出许多有价值的结论。通常对实验结果采用的分析方法有两种: 一是极差分析法，二是方差分析法。

( 1) 极差分析法

下面以表 5. 3 为例讨论 L₉( 3⁴) 正交实验结果的极差分析方法。极差指的是各列中各水平对应的实验指标平均值的最大值与最小值之差。从表 5. 3 的计算结果可知，用极差法分析正交实验结果可得出以下几个结论:

1) 在实验范围内，各列对实验指标的影响从大到小的排列。某列的极差最大，表示该列的数值在实验范围内变化时，使实验指标数值的变化最大。所以各列对实验指标的影响从大到小的排列，就是各列极差 R 的数值从大到小的排列。

2) 实验指标随各因素的变化趋势。为了能更直观地看到变化趋势，常将计算结果绘制成图。

3) 使实验指标最好的适宜的操作条件 ( 适宜的因素水平搭配) 。

4) 可对所得结论和进一步的研究方向进行讨论。

从表 5. 3 所列 9 次实验数据中进行两两比较是不行的，因为它们的实验条件完全不同，没有可比性。然而，把这 9 次实验结果适当组合起来就具有一定的可比性，这就是正交设计的综合比较性。

( 2) 方差分析法

方差分析是数理统计的基本方法之一，通常用来研究不同生产技术条件或生产工艺对实验结果有无显著影响，计算方法如下:

表 5. 3 L₉( 3⁴) 正交实验结果计算

注: Ⅰ_j—第 j 列 “1”水平所对应的实验指标的数值之和;

Ⅱ_j—第 j 列 “2”水平所对应的实验指标的数值之和;

Ⅲ_j—第 j 列 “3”水平所对应的实验指标的数值之和;

k_j—第 j 列同一水平出现的次数，等于实验的次数除以第 j 列的水平数;

Ⅰ_j/ k_j—第 j 列 “1”水平所对应的实验指标的平均值;

Ⅱ_j/ k_j—第 j 列 “2”水平所对应的实验指标的平均值;

Ⅲ_j/ k_j—第 j 列 “3”水平所对应的实验指标的平均值;

R_j—第 j 列的极差，R_j= max { Ⅰ_j/ k_j，Ⅱ_j/ k_j… } － min { Ⅰ_j/ k_j，Ⅱ_j/ k_j… } 。

实验指标的加和值 ，实验指标的平均值 ，仍以表 5. 3 第 j 列为例:

1) Ⅰ_j———第 j 列 “1”水平所对应的实验指标的数值之和。

2) Ⅱ_j———第 j 列 “2”水平所对应的实验指标的数值之和。

3) ……

4) k_j———第 j 列同一水平出现的次数，等于实验的次数除以第 j 列的水平数。

5) Ⅰ_j/ k_j———第 j 列 “1”水平所对应的实验指标的平均值。

6) Ⅱ_j/ k_j———第 j 列 “2”水平所对应的实验指标的平均值。

7) ……

以上 7 项的计算方法同极差法 ( 见表 5. 3) 。

8) 偏差平方和

高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用

9) f_j———自由度，f_j= 第 j 列的水平数 － 1。

10) V_j———方差，V_j= S_j/ f_j。

11) V_e———误差列的方差，V_e= S_e/ f_e。式中，e 为正交表的误差列。

12) F_j———方差之比，F_j= V_j/ V_e。

13) 查 F 分布数值表 ( F 分布数值表请查阅有关参考书) 做显著性检验。

14) 总的偏差平方和 。

15) 总的偏差平方和等于各列的偏差平方和之和。即 ，m 为正交表的列数。

若误差列由 3 个单列组成，则误差列的偏差平方和 S_e等于 3 个单列的偏差平方和之和，即有:

S_e= S_e1+ S_e2+ S_e3

或 S_e= S_总+ S''

其中 S'' 为安排有因素或交互作用的各列的偏差平方和之和。

与极差分析法相比，方差分析法可以多得出一个结论，即各列对实验指标的影响是否显著、在什么水平上显著。

在数理统计上，显著性检验是一个很重要的问题。显著性检验强调实验在分析每列对指标影响中所起的作用。如果某列对指标影响不显著，那么讨论实验指标随它的变化趋势是毫无意义的。因为在某列对指标的影响不显著时，即使从表中的数据可以看出该列水平变化时对应的实验指标的数值在以某种 “规律”发生变化，但那很可能是由于实验误差所致，将它作为客观规律是不可靠的。有了各列的显著性检验之后，最后应将影响不显著的交互作用列与原来的 “误差列”合并起来，组成新的 “误差列”，重新检验各列的显著性。

② 用spss处理正交实验结果

本来实验设计的三因素三水平里面就没有包括对照组，自然spss的分析里面就没有办法把对照组包括进去了，如果要考虑对照组，那在实验设计时，就需要把对照组作为其中的一个水平给设计进去。

设两组相对性状的基因类型为X和Y。

首先，根据各样品的总和数量和总和评分可知，样品7最具代表性，即A与B的正交比例为：1：1。

以此类推，A：B：C：D=1:1:1:1。

即：四种基因类型为 Xxyy XxYy xxYy xxyy。

分析

SPSS for Windows的分析结果清晰、直观、易学易用，而且可以直接读取EXCEL及DBF数据文件，现已推广到各种操作系统的计算机上，它和SAS、BMDP并称为国际上最有影响的三大统计软件。在国际学术界有条不成文的规定，即在国际学术交流中，凡是用SPSS软件完成的计算和统计分析，可以不必说明算法，由此可见其影响之大和信誉之高。

③ 正交试验方法

正交实验设计

当析因设计要求的实验次数太多时，一个非常自然的想法就是从析因设计的水平组合中，选择一部分有代表性水平组合进行试验。因此就出现了分式析因设计(fractional factorial designs)，但是对于试验设计知识较少的实际工作者来说，选择适当的分式析因设计还是比较困难的。

正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格，称为正交表。例如作一个三因素三水平的实验，按全面实验要求，须进行33=27种组合的实验，且尚未考虑每一组合的重复数。若按L9(3)3正交表按排实验，只需作9次，按L18(3)7正交表进行18次实验，显然大大减少了工作量。因而正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用。

1．正交表

正交表是一整套规则的设计表格，用 。L为正交表的代号，n为试验的次数，t为水平数，c为列数，也就是可能安排最多的因素个数。例如L9(34)， (表11)，它表示需作9次实验，最多可观察4个因素，每个因素均为3水平。一个正交表中也可以各列的水平数不相等，我们称它为混合型正交表，如L8(4×24) (表12)，此表的5列中，有1列为4水平，4列为2水平。根据正交表的数据结构看出，正交表是一个n行c列的表，其中第j列由数码1，2，… Sj 组成，这些数码均各出现N/S 次，例如表11中，第二列的数码个数为3，S=3 ，即由1、2、3组成，各数码均出现 次。

正交表具有以下两项性质：

(1)每一列中，不同的数字出现的次数相等。例如在两水平正交表中，任何一列都有数码“1”与“2”，且任何一列中它们出现的次数是相等的；如在三水平正交表中，任何一列都有“1”、“2”、“3”，且在任一列的出现数均相等。
(2)任意两列中数字的排列方式齐全而且均衡。例如在两水平正交表中，任何两列(同一横行内)有序对子共有4种：(1，1)、(1，2)、(2，1)、(2，2)。每种对数出现次数相等。在三水平情况下，任何两列(同一横行内)有序对共有9种，1.1、1.2、1.3、2.1、2.2、2.3、3.1、3.2、3.3，且每对出现数也均相等。

以上两点充分的体现了正交表的两大优越性，即“均匀分散性，整齐可比”。通俗的说，每个因素的每个水平与另一个因素各水平各碰一次，这就是正交性。

2. 交互作用表 每一张正交表后都附有相应的交互作用表，它是专门用来安排交互作用试验。表14就是L8(27)表的交互作用表。

安排交互作用的试验时，是将两个因素的交互作用当作一个新的因素，占用一列，为交互作用列，从表14中可查出L8(27)正交表中的任何两列的交互作用列。表中带( )的为主因素的列号，它与另一主因素的交互列为第一个列号从左向右，第二个列号顺次由下向上，二者相交的号为二者的交互作用列。例如将A因素排为第(1)列，B因素排为第(2)列，两数字相交为3，则第3列为A×B交互作用列。又如可以看到第4列与第6列的交互列是第2列，等等。

3．正交实验的表头设计 表头设计是正交设计的关键，它承担着将各因素及交互作用合理安排到正交表的各列中的重要任务，因此一个表头设计就是一个设计方案。

表头设计的主要步骤如下：

(1)确定列数 根据试验目的，选择处理因素与不可忽略的交互作用，明确其共有多少个数，如果对研究中的某些问题尚不太了解，列可多一些，但一般不宜过多。当每个试验号无重复，只有1个试验数据时，可设2个或多个空白列，作为计算误差项之用。
(2)确定各因素的水平数 根据研究目的，一般二水平(有、无)可作因素筛选用；也可适用于试验次数少、分批进行的研究。三水平可观察变化趋势，选择最佳搭配；多水平能以一次满足试验要求。
(3)选定正交表 根据确定的列数&;与水平数(t)选择相应的正交表。例如观察5个因素8个一级交互作用，留两个空白列，且每个因素取2水平，则适宜选L16(215)表。由于同水平的正交表有多个，如L8(27)、L12(211)、L16(215)，一般只要表中列数比考虑需要观察的个数稍多一点即可，这样省工省时。
(4)表头安排 应优先考虑交互作用不可忽略的处理因素，按照不可混杂的原则，将它们及交互作用首先在表头排妥，而后再将剩余各因素任意安排在各列上。例如某项目考察4个因素A、B、C、D及A×B交互作用，各因素均为2水平，现选取L8(27)表，由于AB两因素需要观察其交互作用，故将二者优先安排在第1、2列，根据交互作用表查得A×B应排在第3列，于是C排在第4列，由于A×C交互在第5列，B×C交互作用在第6列，虽然未考查A×C与B×C，为避免混杂之嫌，D就排在第7列。

(5)组织实施方案 根据选定正交表中各因素占有列的水平数列，构成实施方案表，按实验号依次进行，共作n次实验，每次实验按表中横行的各水平组合进行。例如L9(34)表，若安排四个因素，第一次实验A、B、C、D四因素均取1水平，第二次实验A因素1水平，B、C、D取2水平，……第九次实验A、B因素取3水平，C因素取2水平，D因素取1水平。实验结果数据记录在该行的末尾。因此整个设计过程我们可用一句话归纳为：“因素顺序上列、水平对号入座，实验横着作”。

4．二水平有交互作用的正交实验设计与方差分析

例8 某研究室研究影响某试剂回收率的三个因素，包括温度、反应时间、原料配比，每个因素都为二水平，各因素及其水平见表16。选用L8(27)正交表进行实验，实验结果见表17。

首先计算Ij 与IIj ，Ij为第j列第1水平各试验结果取值之和，IIj为第j列第2水平各试验结果取值之和。然后进行方差分析。过程为：
求：总离差平方和
各列离差平方和 SSj=
本例各列离均差平方和见表10最底部一行。即各空列SSj之和。即误差平方和
自由度v为各列水平数减1，交互作用项的自由度为相交因素自由度的乘积。
分析结果见表18。

从表18看出，在α＝0.05水准上，只有C因素与A×B交互作用有统计学意义，其余各因素均无统计学意义，A因素影响最小，考虑到交互作用A×B的影响较大，且它们的二水平为优。在C2的情况下， 有B1A2和B1，A1两种组合状况下的回收率最高。考虑到B因素影响较A因素影响大些，而B中选B1为好，故选A2B1。这样最后决定最佳配方为A2B1C2，即80℃，反应时间2.5h，原料配比为1.2:1。

如果使用计算机进行统计分析，在数据是只需要输入试验因素和实验结果的内容，交互作用界的内容不用输入，然后按照表头定义要分析的模型进行方差分析。

④ 恒压过滤常数的测定实验怎样进行误差分析

一、实验目的

⒈ 掌握恒压过滤常数 、 、 的测定方法，加深对 、 、 的概念和影响因素的理解。

⒉ 学习滤饼的压缩性指数s和物料常数 的测定方法。

⒊ 学习 一类关系的实验确定方法。

⒋ 学习用正交试验法来安排实验，达到最大限度地减小实验工作量的目的。

⒌ 学习对正交试验法的实验结果进行科学的分析，分析出每个因素重要性的大小，指出试验指标随各因素变化的趋势，了解适宜操作条件的确定方法。

二、实验内容

⒈ 设定试验指标、因素和水平。因课时限制，必须合作共同完成一个正交表。故统一规定试验指标为恒压过滤常数 ，实验室提供的实验条件可以设定的因素及其水平如表3-1所示，其中除滤浆浓度可以选二水平或四水平外，其余因素的水平必须按表3-1选取。并假定各因素之间无交互作用。

⒉ 统一选择正交表，按所选正交表的表头设计，填入与各因素水平对应的数据，使它变成直观的“实验方案”表格。

⒊ 分小组进行实验，测定每个实验条件下的过滤常数 、 、 。

⒋ 对试验指标 进行极差分析和方差分析；指出各个因素重要性的大小；讨论 随其影响因素的变化趋势；以提高过滤速度为目标，确定适宜的操作条件。

三、实验原理

⒈ 恒压过滤常数 、 、 的测定方法

过滤是利用过滤介质进行液—固系统的分离过程，过滤介质通常采用带有许多毛细孔的物质如帆布、毛毯、多孔陶瓷等。含有固体颗粒的悬浮液在一定压力的作用下液体通过过滤介质，固体颗粒被截留在介质表面上，从而使液固两相分离。

在过滤过程中，由于固体颗粒不断地被截留在介质表面上，滤饼厚度增加，液体流过固体颗粒之间的孔道加长，而使流体流动阻力增加。故恒压过滤时，过滤速率逐渐下降。随着过滤进行，若得到相同的滤液量，则过滤时间增加。

恒压过滤方程

（3-1）

式中： —单位过滤面积获得的滤液体积，m3 / m2；

—单位过滤面积上的虚拟滤液体积，m3 / m2；

—实际过滤时间，s；

—虚拟过滤时间，s；

—过滤常数，m2/s。

将式（3-1）进行微分可得：

（3-2）

这是一个直线方程式，于普通坐标上标绘 的关系，可得直线。其斜率为 ，截距为 ，从而求出 、 。至于 可由下式求出：

（3-3）

当各数据点的时间间隔不大时， 可用增量之比 来代替。

在本实验装置中，若在计量瓶中收集的滤液量达到100ml时作为恒压过滤时间的零点。

那么，在此之前从真空吸滤器出口到计量瓶之间的管线中已有的滤液再加上计量瓶中100ml滤液，这两部分滤液可视为常量（用 表示），这些滤液对应的滤饼视为过滤介质以外的另一层过滤介质。在整理数据时，应考虑进去，则方程式（3-2）变为：

（各套 为200ml）

过滤常数的定义式：

（3-4）

两边取对数

(3-5)

因 ，故 与 的关系在对数坐标上标绘时应是一条直线，直线的斜率为 ，由此可得滤饼的压缩性指数 ，然后代入式（3-4）求物料特性常数 。

⒉ 正交试验法原理，参阅《化工基础实验》第3章。

四、实验装置

⒈ 本实验共有八套装置，设备流程如图3-1所示，滤浆槽内放有已配制有一定浓度的硅藻土～水悬浮液。用电动搅拌器进行搅拌使滤浆浓度均匀（但不要使流体旋涡太大，使空气被混入液体的现象），用真空泵使系统产生真空，作为过滤推动力。滤液在计量瓶内计量。

⒉ 滤浆升温靠电热，用调压变压器即时调节电热器的加热电压来控温。每个滤浆内有电热器两个。

⒊ 滤浆浓度的水平分别指存放在滤浆槽内浓度不同的滤浆。

⒋ 过滤介质的水平1、2分别指真空吸滤器（玻璃漏斗）G2、G3（G2、G3是玻璃漏斗的型号，出厂时标注在漏斗上）。真空吸滤器的过滤面积为0.00385m2。

14

13

12

11

10

9

8

7

6

5

4

2

3

1

图3-1 正交试验法在过滤研究实验中的应用的流程图

1—搅拌装置；2—温度显示仪；3—真空吸滤器；4—电热棒；5—调节阀；6—滤液计量瓶；7—放液阀；

8—放液阀；9—真空表；10—进气阀；11—缓冲罐；12—调节阀；13—真空泵；14—滤浆槽

五、实验方法

⒈ 每个小组完成正交表中两个试验号的试验，每个大组负责完成一个正交表的全部试验。

⒉ 同一滤浆槽内，先做低温，后做高温。两个滤浆槽内同一水平的温度应相等。

⒊ 每组先把低温下的实验数据输入计算机回归过滤常数。当回归相关系数大于0.95时，该组实验合格，否则重新实验。使用同一滤浆槽的两组实验均合格后，才能升温。

⒋ 每一大组用同一台计算机汇总并整理全部实验数据，每个小组打印一份结果。

⒌ 每个实验的操作步骤：

⑴ 开动电动搅拌器将滤浆槽内硅藻土料浆搅拌均匀。将真空吸滤器按图示安装好，放入滤浆槽中，注意滤浆要浸没吸滤器。

⑵ 打开进气阀，关闭调节阀5。然后接通真空泵电闸。

⑶ 调节进气阀10，使真空表读数恒定于指定值，然后打开调节阀5，进行抽滤，待计量瓶中收集的滤液量达到100ml时，按表计时，作为恒压过滤零点。记录滤液每增加100ml所用的时间。当计量瓶读数为800ml时停表并立即关闭调节阀5。

⑷ 打开进气阀10和8，待真空表读数降到零时，停真空泵。打开调节阀5，利用系统内大气压把吸附在吸滤器上滤饼卸到槽内。放出计量瓶内滤液，并倒回滤浆槽内。卸下吸滤器清洗待用。

⒍ 结束实验后，切断真空泵、电动搅拌器电源，清洗真空吸滤器并使设备复原。

六、注意事项

⒈ 每次实验前都必须认真核对将做的实验是否符合正交表中因素和水平的规定。

⒉ 每个人实验的好坏，都会对整个大组的实验结果产生重大影响。因此，每个人都应认真实验，切不可粗心大意！

⒊ 放置真空吸滤器时，一定要把它浸没在滤浆中，并且要垂直放置，防止气体吸入，破坏物料连续进入系统和避免在器内形成滤饼厚度不均匀的现象。

⒋ 开关玻璃旋塞时，不要用力过猛，不许向外拔，以免损坏。

⒌ 每次实验后应该把吸滤器清洗干净。

⒍ 加热滤浆时加热电压不能超过220V。当滤浆温度快升到温度的水平2所规定温度时，加热电压应迅速降到40～50V。然后再酌情调节电压进行升温或保温。

七、报告内容

⒈ 列出全部过滤操作的原始数据，表格由各组统一设计。

⒉ 用最小二乘法或作图法求解正交表中一个试验的 、 、 。

⒊ 把计算机输出的恒压过滤常数 、 、 填入实验结果表中。

⒋ 对试验指标K进行极差分析和方差分析，并写出表中某列值的计算举例。

⒌ 画出表示K随各因素水平变化趋势的线图，并做理论分析。

⒍ 由本次正交试验可得出的结论。

⒎ 回答下列思考题

⑴ 为什么每次实验结束后，都得把滤饼和滤液倒回滤浆槽内？

⑵ 本实验装置真空表的读数是否真正反映实际过滤推动力？为什么？

表3-1 正交试验的因素和水平

因素

水平
压强差△P（Mpa）
过滤温度t℃
滤浆浓度C
过滤介质M

1
0.03
室温： ℃
5%
G2

2
0.04
室温+10℃
10%
G3

3
0.05

15%

4
0.06

20%

⑤ 正交试验结果（L934）

我晕了,知道没写好也不重写下,还有错误!
具体的自己比较下,不对的话我的回答就是错误的了!!
序号 枸杞A 糖度B 酸度C 稳定剂D PH值 得分
1 0.5 1.5 0.1 0.4 20.2
2 0.5 1.0 0.2 0.5 19.8
3 0.5 0.5 0.3 0.6 19.4
4 1.0 1.5 0.2 0.6 21.4
5 1.0 1.0 0.3 0.4 21.1
6 1.0 0.5 0.1 0.5 19.7
7 1.5 1.5 0.3 0.5 (6.09?) 22.5
8 1.5 1.0 0.1 0.6 20.4
9 1.5 0.5 0.2 0.4 20.5
∑K1 19.8 21.4 20.1 20.6
∑K2 20.7 20.4 20.6 20.7
∑K3 21.7 19.9 21.0 20.3
R 1.9 1.5 0.9 0.4
优化条件 A3 B1 C3 D2
根据以上所述,最佳条件是 枸杞A:1.5 糖度B:1.5 酸度C:3.0 稳定剂D:0.5
解题方法:
直观分析法,又称极差分析法,
1.确定同一因素的不同水平对实验指标的影响
首先计算A因素A1水平在实验方案1,2,3中的总分,在取平均值A1(平均)=19.8,同样在实验4,5,6方案中总分,去平均值A2(平均)=20.7```A3(平均)=21.7....同理在实验方案2,4,9方案中总分,取平均只C3(平均)=20.6.....,并分别确定因素最好水平(这里我想分高就水平好吧)
2.极差分析,确定各因素对实验指标的影响
最好水平与最差水平只差称为极差,,对A来说极差R1=∑A3-∑1=1.9,同理R2=∑B1-∑B3=1.5.....
3.确定最佳方案
A3 B1 C3 D2,影响因素次序A>B>C>D(R值大表明主要影响因素,R小便是次要因素)
也没检查,不知道有算错没!

⑥ 正交试验结果分析

不知道试验方案是如何确定的，只有试着用minitab中的自定义的方法，做了一下试验，仅供参考。

回归分析:结果 与 A, B, C

回归方程为
结果 = - 62.2 + 2.14 A + 0.302 B + 0.802 C

自变量 系数 系数标准误 T P
常量 -62.19 17.18 -3.62 0.015
A 2.1438 0.2686 7.98 0.000(为影响显著项)
B 0.3019 0.1343 2.25 0.074(为非影响显著项)
C 0.8020 0.5371 1.49 0.196(为非影响显著项)

S = 6.57855 R-Sq = 93.4% R-Sq（调整） = 89.5%

方差分析

来源 自由度 SS MS F P
回归 3 3072.9 1024.3 23.67 0.002
残差误差 5 216.4 43.3
合计 8 3289.2

来源 自由度 Seq SS
A 1 2757.6
B 1 218.8
C 1 96.5
各因素主要作用图复制后粘贴不上来，分析结果只能说一下：B\C因素的取值对结果因素不大（不显著）。A因素影响很大（显著），A因素取55时，结果约为85.69
A因素取45时，结果约为70.86
A因素取35时，结果约为42.81