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重结晶冷过滤

发布时间:2021-11-01 17:18:27

❶ 重结晶 的冷却法,操作时,为什么要先蒸发浓缩,在冷却过滤呢 关键是要先蒸发浓缩

不一定要浓缩!如果是在较高的温度下配成饱和溶液,直接冷却就能达到目的!重结晶的原理是在较高的温度下配制的饱和溶液,在降温的时候,使溶解度受温度影响大的物质析出较多晶体,而同时溶解度受温度影响小的物质不析出晶体或少析出晶体,从而达到提纯的目的。因此这种方法只适用于两种溶解度受温度影响,一个较大、一个较小的物质间的分离!两者的影响差别越大,分离效果越好!

❷ 重结晶趁热过滤时可能发生哪些问题如何避免

基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。

操作要点
[1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:
(1)不与待提纯物质起化学反应
(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。
(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。
(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶剂用量影响产品纯度与收率:
先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出
晶体,收率亦低。

[4] 活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:
1.待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。
[5] 热过滤准备要充分,动作要迅速
1.准备好热过滤折叠滤纸

2.选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温

3.保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3
,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶
体。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,
以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。
[6] 自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。
[7] 减压过滤,洗涤晶体折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。
1.布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。
2.滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。
3.要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。
4.停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。

❸ 重结晶过程中为什么要趁热过滤

热的时候溶解度大,冷却了晶体就慢慢的析出来了

❹ 重结晶步骤中,冷却结晶过滤

重结晶是固体结晶在饱和溶液里的,因为还在液体中,所以要过滤。好比你把一碗水里面放了一斤糖,没有溶解的部分,当然要过滤才能得到啦~不知道够不够形象~

❺ 重结晶与蒸发浓缩冷却结晶过滤有区别吗

有区别、重结晶·是将晶体再一次结晶除掉杂质
蒸发浓缩冷却结晶过滤是制取晶体的过程

❻ 重结晶与蒸发浓缩冷却结晶过滤有区别吗

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
冷却结晶又叫“冷却热饱和溶液结晶法”简称“冷却热饱和溶液法”,又称“降温结晶法”。冷却热饱和溶液法是用来结晶溶质随温度的变化其溶解度变化较明显的物质(蒸发溶剂结晶法是用来结晶溶质随温度的变化其溶解度变化不明显或基本无变化的物质)。
当溶液被冷却时,这时溶液的温度是逐渐下降的,这个时候只有“溶解度随温度变化较大的物质”它的溶解度越来越小,这个时候它就结晶析出了,当然这种情况也是发生在溶解度随温度的升高而增大的物质上。反之,则是给溶解度随温度的升高而减小的物质结晶的方法。
区别:
①重结晶是先将固体溶解再进行结晶,而冷却结晶本身就是液体,直接降温结晶。
②重结晶既可以是溶液中,可以是加热到熔融,而冷却结晶就是在溶液中。
③装置上,重结晶的装置要复杂得多。重结晶的实验仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀。

❼ 重结晶与蒸发浓缩冷却结晶过滤有区别吗

有区别、重结晶·是将晶体再一次结晶除掉杂质
蒸发浓缩冷却结晶过滤是制取晶体的过程

❽ 重结晶 加热溶解,趁热过滤,冷却结晶 趁热过滤是过滤什么

过滤不溶的杂质。趁想要的溶质在溶液中,而杂质已经析出时,过滤杂质,这样下一步冷却结晶就能得到想要的溶质了。

❾ 重结晶步骤中,冷却结晶过滤结晶之后不是变成固体了吗

结晶就是变成了固体呀。。

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