Ⅰ 热过滤时溶剂的大量挥发对重结晶有什么影响为什么热过滤要用短颈漏斗而不能用长颈漏斗
热过滤时,溶剂的挥发可能使溶液中的重结晶体和杂质也一起过滤出来。影响最后重结晶体的量。
热过滤不用长颈漏斗是为了防止溶液在长颈漏斗中流过时,降温时间过长,使溶质提早结晶出来,而可能堵塞长颈漏斗。
Ⅱ 将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发
我觉得是这样的:过滤热溶液时,你不需要的物质因为温度高溶解度较大不会留在滤纸上,如果溶剂挥发就会有不需要的物质析出,导致过滤的物质中含有杂质。
Ⅲ 将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发
因为溶剂的挥发可能导致热过滤过程中溶质直接析出
造成溶质的损失
Ⅳ 如何降低溶剂的挥发性
除了溶液的沸点变化要求溶质非挥发性外,凝固点,蒸汽压,渗透压都没有要求,所以沸点变化不能简单的用依数性公式判断,例如,溶质沸点小于溶剂沸点,那么还没达到溶质沸点,溶质已经挥发完了,溶液就变成纯溶剂了,沸点不变。
Ⅳ 在热过滤时,溶剂挥发对重结晶有何影响如何减少溶剂挥发
溶剂挥发对重结晶没有影响,因为溶剂本来就是过量20%左右的,只是有些溶剂是毒性很大的,通常要回收再利用的。
用抽滤可以减少过滤的时间,这样就可以减少溶剂挥发。
Ⅵ 重结晶趁热过滤时可能发生哪些问题如何避免
基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。
操作要点
[1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:
(1)不与待提纯物质起化学反应
(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。
(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。
(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶剂用量影响产品纯度与收率:
先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出
晶体,收率亦低。
[4] 活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:
1.待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。
[5] 热过滤准备要充分,动作要迅速
1.准备好热过滤折叠滤纸
2.选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温
3.保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3
,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶
体。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,
以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。
[6] 自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。
[7] 减压过滤,洗涤晶体折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。
1.布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。
2.滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。
3.要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。
4.停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。
Ⅶ 在萘的重结晶实验中在进行热过滤时,为什么尽可能减少溶剂的挥发
过滤时挥发多了,容易在滤纸上就析出来,就有损失了
Ⅷ 热过滤时,为什么尽可能减少溶剂挥发
你好
因为溶剂的挥发可能导致热过滤过程中溶质直接析出
造成溶质的损失
Ⅸ 在热过滤时,溶剂挥发对重结晶有何影响如何减少溶剂挥发
影响挥发总述:
影响挥发的因素有很多,温度、接触面积、气压、空气流动速度、液体浓度等都会影响挥发。
1、加热当然会加快挥发,加热后分子运动剧烈程度增加,分子动能增加,运动范围增大,脱离分子间引力可能性增加,挥发加剧;
2、挥发与气体接触的表面积有关,一般来讲越大越容易挥发,打个比方。同样多的水,放在被单上和茶杯里进行晾晒,被单在同等条件下更容易干;当然,表面气体流通速度空气流通越快越容易挥发,洗完头用吹风吹头发干得快就是这个原理;
3、溶液浓度,一般浓度越大越容易挥发,纯酒精比40%酒精挥发得快得多;
4、液体的蒸汽压,越小越容易挥发。空气中有大气压,产生压力,挥发的气体需要脱离大气压散发至其他地方,若气压降低,扩散就较为容易“不费力”,那么挥发就较快;值得一提的,有个饱和蒸气压
,就是当挥发出来的物质达到一定的浓度就形成一个动态平衡,貌似“静止”
5、不同物质因为其化学键不同,所以挥发速率有所不同。
根据以上认识,确定减少挥发的对策:
一、从影响因素出发
1、降温、加压、防止空气流通、减小接触面积、降低溶剂浓度、采用较为稳定的溶剂等降低挥发。
二、、从实验操作上出发
1、减少过滤的时间;
正常情况下挥发与时间、表面积、溶剂的物理性质有关。温度一定的情况下,缩短时间,也就减少溶剂的挥发量;
2、在许可的条件下,降低温度、接触面积、较高气压、降低浓度等方法,减少实验过程中的挥发。
三、从实验设计方面
1、更换稳定的溶剂,更换在指定温度范围不挥发或挥发量小的溶剂,挥发如溶剂有关系,比如用酒精,挥发就较为剧烈,水的挥发性就相对较弱,选择合适的溶剂与挥发程度有关系;
2、根据实验需要,选择合适的溶剂,优化、改进实验方法,减少实验操作时间,可降低挥发。