① 气相色谱样的预处理方法
不论是什么样品预处理设备,我们这些搞色谱的没有听说过这么贵的。估计有些问题,最好把问题发布在专业色谱网站 www.chemalink.net 上问问看。你可以把预处理的相关情况描述清楚一些。
② 做气相色谱实验之前,样品要经过怎样的处理
检测不同的化合物前处理方法也各不一样,最终目的都是尽可能的去除杂质以及尽可能的保证目标化合物最低程度的损失。主要过程一般都是先提取然后净化。常用的有液液萃取、液固萃取等。。。最后的定容液要选择易挥发性的有机溶剂如乙腈、丙酮等。。。,具体应用可以参考一些相关方面的文献。
③ 因地理环境影响,大气中灰尘很多,气相色谱实验室是否需要补充经过过滤的洁净空气
这个补风系统是很必要的。我觉得将净化空气送进室内还不是最好的选择。下面说说内我个人的看法:给容实验室装一个抽气装置,在通风口加装过滤网,使实验室内形成负压,不仅能极大减少尘埃,而且也可以避免实验室内挥发性的有机溶剂腐蚀仪器和危害实验人员
④ 气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项应用范围
气相色谱仪使用方法怎样?
1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关(或氮气瓶总阀),调节输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时调整,无需调整)。
2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置:(a)烤箱:烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟; (b)注射器和检测器:均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件:(a)烘箱:烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟; (b)进样器温度为260°C检测器温度为280°C。
4 、点火:待测试(按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度)温度升至150°C以上后,将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关(无点火时间为6~8秒)进行点火。同时,明亮的金属片靠近探测器出口,当火开启时,金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火,则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间,如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝,则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法:观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。
5 、打开电脑和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打开方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字,以显示当前的电压值和时间。然后,您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮,检查信号是否为路径(当您转动“粗调”旋钮时,基线应该会改变)。在基线稳定后,输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时,单击“停止”按钮,数据将自动保存。
6 、关闭程序:首先关闭氢气和空气源,使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后,将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温(20-30°C)。温度降至设定温度后,关闭色谱仪电源。最后关掉氮气。
⑤ FID气相色谱仪所用空气压缩机的过滤器,一般每隔几个月更换活性炭
厂家建议最好是使用1000个小时,进行更换一次最为佳。
⑥ 如何清洗气相色谱用玻璃衬管
摘录了一段供参考:衬管清洗步骤如下(摘于Agilent
4890
系列气相色谱仪操作手册):1.因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。2.衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干3.清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):1.玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。2.玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。3.将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。4.然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。5.从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。6.最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。注意事项:
1.处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。2.玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。3.DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠。
⑦ 气相色谱分析中是不是一定要用分子筛
气相色谱分析中不是一定要用分子筛,分子筛一般用在气路上吸附水分、杂质来净化载气等,还可用硅胶脱水、活性炭脱有机化合物等,如果有条件可不用分子筛而用更高级的净化材料。 但从经济、习惯来说,都会采用分子筛,一般用5A+13X居多。
你提下一个问题很模糊,没有说明分子筛用在说明地方,从“如果排除了气源、柱子、操作等其它方面的原因”来看,分子筛不应该用作柱子固定相(一般做微量水时会用到分子筛,但现在多用GDX或porapak 系列),除此之外就是用在干燥管里了,那不会是峰拖尾的原因。色谱峰拖尾的原因比较多,常见的是:进样量过大,超出柱容量;进样速度过慢;气路有漏;汽化室温度过低;汽化室衬管破碎;尾吹流量太小;色谱柱固定液流失过多等等。请分别找找原因吧!祝你工作顺利!
⑧ 怎样用气相色谱仪测药液过滤器的环氧乙烷残留量
弄碎顶空进样应该算是绝对浸提法,对这种过滤器可以尝试选用模拟浸提法,具体参照 GB 16886-7。
直接测环氧乙烷浓度可能柱子有影响,看能不能先稀释。
⑨ 气相色谱仪的使用步骤
北京北分天普气相色谱仪TP-2060
有具体气象色谱技术参数;
1.打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在
0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
2.打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并
稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3.设置各工作部温度。
4.点火:待检测器(按“显示、换挡、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的。
5.氢气、空气开关阀到“开”的位置。
6.打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。
7.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。
8.使用热解吸仪分析标准样品。
9.样品分析。
(a)TVOC分析时:首先把解析仪的温度设置为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好已经采集了现场样品的热解析管。
(b)苯分析时:首先把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。
⑩ 气相色谱进样要不要过滤
这个得具体问题具体分析,看最后提取出来的样品是否澄清了,澄清就不需要过滤。不澄清或者色素比较明显建议过滤。过滤的时候注意选择好无机滤膜和有机滤膜