① 大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做要求步骤，详细点，还有应该注意什么。
重结晶提纯法
一. 实验目的:
1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法。
2. 掌握重结晶的实验操作。
二. 实验原理:
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方法，它是提纯固体有机物常用的方法之一。重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5％的固体有机化合物。杂质含量多，难以结晶，最好先用其他办法，如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯，降低杂质含量后，再以重结晶纯化。
三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺
四、 重结晶提纯法的一般过程：
选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥。
五、实验步骤
用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
1. 称取5g粗乙酰苯胺，放在250mL 三角烧杯中，加入纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。
2. 稍冷后，加入适量（约1g）活性炭于溶液中，煮沸5～10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧杯收集滤液，在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
3. 滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶体析出，抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液。
4. 然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出，关闭抽气泵，将少量蒸馏水（作溶剂）均匀的撒在滤饼上，浸没晶体，用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤两次。
5. 晶体已基本上洗干净。取出晶体，放在表面皿上晾干，或在100℃以下烘干，称重。 乙酰苯胺的mp为114℃。 乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。
六、问题讨论
1.重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时
加入？
答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。
2.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？
答：这一油珠是溶液>83℃，为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。
3. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。
② 关于重结晶的具体实验操作~
这个相对比较简单，说的简单一点就是让溶液变稠，在降温的过程中使物质从溶液中析出。步骤我下面详细介绍下：
1、准备好晶体，选择合适的溶剂。溶剂的选择要注意：第一不能反映，第二晶体在溶剂中高温的时候溶解多，低温的时候溶剂少。
2、选择实验器材，第一要有搅拌棒（实验室里是玻璃的，在家用筷子也可以，小心别着火了），第二选择合适的容器（实验室是玻璃的烧杯、烧瓶，在家你用茶缸也可以），第三选择加热器具（实验室里一般电热套、酒精灯，在家你用电磁炉也可以）。
3、将晶体放入容器里然后加入缓慢溶液，待晶体快要溶解完，即可停止，但是溶剂的量要是加多了，就多加热一会问题也不是太大。
4、开始升温溶剂，蒸发部分溶剂。带溶剂蒸发适中，取下冷却结晶，即为重结晶，然后减压抽滤即得纯品。
5、如果不纯，在重来一遍，知道满意为止，但次数越多，得到的量越少，注意成本。
6、还有活性炭去色除杂、冰水冷去等很多注意事项，自己试验的时候慢慢摸索。
③ 以有机溶剂和水作为溶剂进行重结晶时，仪器装置和操作有什么不同
水重结晶时，溶解固体用烧杯即可，而有机溶剂重结晶时，用圆底烧瓶溶解固体，同时需要安装回流装置，防止有机溶剂受热挥发。水做溶剂时不需要加沸石，而有机溶剂需要加沸石，同时在加入活性炭除色的同时还要重新再加一次沸石。且貌似有机溶剂加入的量要比水加入的量相对更多一些。
④ 重结晶，蒸发结晶，冷却结晶三者的区别和联系是什么
重结晶是一种提纯固体物质的方法。
就是将粗产品溶于某种溶剂，加热蒸发结晶。
蒸发结晶和冷却结晶只是操作步骤的名称。
⑤ 用有机溶剂和以水为溶剂进行重结晶时，在仪器装置和操作上有什么不同
一般用有机溶剂做重结晶实验时，可能单一的一种溶剂不能使目标物质溶解，所以要用到混合溶剂，利用其在不同 溶剂中的溶解度不同进行溶解和 重结晶；其实我自己觉得主要的不同也就是溶剂的选择问题，至于操作，
其主要步骤为：（1）将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）将结晶从母液中过滤分离出来；（5）洗涤，干燥；（6）测定熔点；（7）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。
必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
仪器装置应该 没有太大的差别，可能有机溶剂中会用到蒸馏装置而已，还有就是实验完毕后用过有机溶剂的实验仪器要 清洗干净，否则可能会黏住！
⑥ 重结晶与蒸发浓缩冷却结晶过滤有区别吗
有区别、重结晶·是将晶体再一次结晶除掉杂质
蒸发浓缩冷却结晶过滤是制取晶体的过程
⑦ 乙酰苯胺的重结晶的实验基本原理和基本步骤
一、实验目的
学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作。
通过乙酰苯胺重结晶的实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶）
三、实验仪器及药品
仪器：
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。
药品：
乙酰苯胺、沸石
四、实验步骤
称取5g乙酰苯胺，放在150ml烧杯中，加入适量纯水和两粒沸石，加热至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水（每次加入3-5ml），搅拌并热至接近沸腾，使乙酰苯胺溶解，若未见不溶物消失，则可能是不溶性杂质。稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一烧杯收集滤液。
称量一张滤纸（剪好）与表面皿的合重，并记录为 m1
滤液放置冷却后，有乙酰苯胺析出，减压过滤，尽量除去母液，抽干后连同滤纸放在表面皿中，放入烘干箱85度干燥样品。
五、称量、计算回收率
从烘干箱取出晶体，称量，记录质量为m2。计算回收率 (m1-m2)/5*100%
六、操作要点
1、减压过滤（又称抽滤）：剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上，然后缓慢倒入待过滤的混合物，一直抽气至无液体滤出为止。
2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可；特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。
3、热过滤：短颈漏斗必须先在水浴中充分预热，尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
4、扇形滤纸的折叠：扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积，加快过滤速度。在折叠扇形时要注意不要把滤纸的顶部折破。
5、滤纸折叠方法
如图：将圆滤纸折成半圆形，再对折圆型的四分之一，以1对4折出5，3对4折出6，1对6和3对5分别再折出7和8；然后以3对6，一对5分别折出9和10；最后在1和10，10和5，5和7，……，9和3间各反向折叠，稍压紧如同折扇；打开滤纸，在1和3处各项内折叠一个小折面。使用时将这好的滤纸打开后翻转，放入漏斗。
七、本实验的成败关键
热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
⑧ 重结晶与蒸发浓缩冷却结晶过滤有区别吗
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
冷却结晶又叫“冷却热饱和溶液结晶法”简称“冷却热饱和溶液法”，又称“降温结晶法”。冷却热饱和溶液法是用来结晶溶质随温度的变化其溶解度变化较明显的物质（蒸发溶剂结晶法是用来结晶溶质随温度的变化其溶解度变化不明显或基本无变化的物质）。
当溶液被冷却时，这时溶液的温度是逐渐下降的，这个时候只有“溶解度随温度变化较大的物质”它的溶解度越来越小，这个时候它就结晶析出了，当然这种情况也是发生在溶解度随温度的升高而增大的物质上。反之，则是给溶解度随温度的升高而减小的物质结晶的方法。
区别：
①重结晶是先将固体溶解再进行结晶，而冷却结晶本身就是液体，直接降温结晶。
②重结晶既可以是溶液中，可以是加热到熔融，而冷却结晶就是在溶液中。
③装置上，重结晶的装置要复杂得多。重结晶的实验仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀。