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液相过滤白头堵塞怎么清洗

发布时间:2021-03-17 19:26:06

㈠ 高效液相进口单向阀堵塞用什么清洗

单向阀已经堵塞的话,依次使用水、甲醇、异丙醇、正乙烷、异丙醇、甲醇、水,这样的顺序清洗,如果还是洗不掉基本可以判断这种堵塞的是机械杂质而不是一般的有机物或盐类了,要拆开维修或是更换新的了。

㈡ 液相滤头堵了,该怎么清洗

是什么滤头堵了?是流动相里面的过滤头?还是安捷伦的过滤白头?
一般清洗的回方式大多都是答超声。具体看你是什么堵住了,如果被盐堵住了,可以用3%-5%的稀硝酸超声。如果被不溶性微粒,或则会其他东西堵住了可以用异丙醇超声。
不过超声之后不可能会像新的一样,不管你说的是哪种滤头,都属于是消耗品。如果堵得太严重了可以考虑换新的。

㈢ 安捷伦液谱过滤白头应如何清洗

呵呵,我们这里以前也是天天的洗,后来安捷伦的工程师说这个是一次性的,不能内洗,洗了就么有容以前的效果好了,所以我们现在都不洗了,洗的话就用5%的稀硝酸煮,注意一定不要把水煮干了,以前我就煮干过,晕死,大约煮一下午,你可以放烧杯里煮,过一会就往烧杯里加点水,,直到把硝酸完全的蒸发出来,也就是把水煮成中性左右

㈣ 液相过滤白头什么情况下要更换

(1)如果更换色谱柱涉及到不同分离模式(正相、反相、离子对、专离子交换等)属之间的转换,要注意不同色谱柱类型之间的流动相体系的相溶性。具体见本书其它相关内容。 (2)换柱前,先确认仪器上现有的色谱柱已经冲洗干净,且柱内流动相适合保存色因为你开机前,仪器、色谱柱、检测器都是停止工作的。要让它们活动一会儿,叫做“平衡”。等到压力稳定了,基线平稳了就可以开始做实验了。通常情况有30min,基线就能跑平。

㈤ 液相色谱使用时,用甲醇冲洗,压力过大怎么回事

压力增大可能有几个原因:
1、色谱柱堵塞,如果是这种情况,用10%的甲醇冲柱,专也可先行询问色属谱柱生产厂家,若你们使用的色谱柱可以反冲(一般的色谱柱不允许反冲),反冲一段时间效果会更好些。
2、流路系统堵塞,如果是这种情况,取下色谱柱,换上二通,先用水冲洗流路系统,再换甲醇,异丙醇冲洗,使用异丙醇冲洗时流速最好不要超过0.5mL/min,否则可能压力过大损伤流通池。
3、溶剂瓶中的过滤头堵塞,如果是这种情况,可将过滤头拆下,纯水洗干净。
4、如果你使用的是安捷伦液相,若压力突然过大,可拆下过滤白头检查,若过滤白头变黑,更换过滤白头,压力即可恢复正常。
你遇到的这种情况,压力增大不多,应该没有太大的问题,不用着急。另外,50%的水和50%的甲醇混合时,液相的压力就是最大的,一般不建议使用这种比例冲柱。

㈥ 安捷伦液相如果过滤白头堵塞会有什么现象

安捷伦的液相一般都是通过拧开排空阀,用水开5ml/min的流速,观察压力大小来判断过滤白头是回否堵塞的,如果答此时压力>10bar,则说明过滤白头已经堵塞,需要更换。过滤白头堵塞导致最明显的现象就是系统压力大幅度升高,严重的话会导致压力超过系统压力上限而停泵。

㈦ 液液相色谱仪清洗时清洗液跑空了几小时怎么办

排气,打开排气阀,排气。如果排气时没有液体从废液管中流出,那么就是回单向阀出了问题,卸下来超声答。
大约排气10min,然后排气结束。如果你是清洗仪器,那么应该没有连接色谱柱吧?不管有没有,把色谱柱前先拧开,然后小流速冲洗5min,如果液滴是连续的,顺畅地流出,那么连上色谱柱,接检测器。然后用小流速冲洗1小时。说白了就是一截一截排查。

如果检测器里有气泡,现在可能看不出来,在跑图的时候会有诡峰。这样也可以用异丙醇低流速冲洗。因为异丙醇黏度比较大,可以把气泡带走。不过异丙醇要小流速过夜冲洗。
另外,如果是安捷伦的仪器,那么purge阀里面的过滤白头肯定是脏了的,最好是换新的。

㈧ 高效液相色谱法常出现的故障及解决的方法

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
1 概述。高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱
温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核
心部件同时也是易出问题的主要部位。
2 常见问题及解决方法。高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按
照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、
峰型异常问题。
2.1 柱压问题。柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压
的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压
稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)
之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都
属于柱压问题。
2.1.1 压力过高。这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,
一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。(1).首先断
开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否
自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%
的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正
常,在检查; (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,
则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查; (3).把色谱柱
出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,
则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在
流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下
降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如
果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,
所以尽量少用。
2.1.2 压力过低。压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接
口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就
是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致
泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3~5ml/min的流速冲洗,如果不行,
则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。
2.2.漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。
2.2.1基线漂移。一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的
平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡
时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原
因: 1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的
窗户或空调对着柱温箱。2、流通池被污染或有气体。解决方法:用甲醇或其他
强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用
盐酸)。3、紫外灯能量不足。解决方法:更换新的紫外灯4、流动相污染、变质
或由低品质溶剂配成。解决方法:检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及
HPLC级的溶剂。5、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间。
在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。6、检测器没有设定在最大吸收波长处。
解决方法:将波长调整至最大吸收波长处7、流动相的PH值没有调节好。解决方
法:加适量的酸或碱调至最佳PH值
2.2.2 保留时间漂移。保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东
西,两次的保留时间相差不要超过 15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就
无法进行定性,你要考虑以下原因: 1、温控不当。解决方法:调好柱温,检查
是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。2、流动相比例变化。解决方法:检查四
元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法:在每一次运行之前给
予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法:重新设定流速 5、泵中有气
泡。解决方法:、 从泵中除去气泡 2.3 峰型异常问题峰型问题是液相的主要问题,
在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样
的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。1、色谱图中未
出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测
器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。2、一个峰或几个峰是负峰。
解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动
相。 3、所有峰均为负峰。解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光
学装置尚未达到平衡。
4、所有峰均为宽峰。解决方法:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动
相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;
温度变化造成的影响。
5、所出峰比预想的小。解决方法:样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;
检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。
6、出现双峰或肩峰。解决方法:进样量过大;样品浓度过高;保护柱或色谱柱
柱头堵塞;保护拄或色谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解决方法:进样量或样品浓度高;溶解样品的溶剂较流动相极性强;
保护柱或色谱柱污染或失效。
8、拖尾峰。解决方法:柱超载,降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定
相;峰干扰,对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用,加入三乙胺,用
碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相 pH 值;柱内烧结不锈钢失效,更
换烧结不锈钢;加在线过滤器,对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大,将连
接点降至最低;尽可能使用内径较细的连接管;柱效下降,更换柱子;采用保护
柱,对柱子进行再生。
9、出现平头峰。解决方法:检测器设置不正确;进样体积太大或样品浓度太高。
10、出现鬼峰。解决方法:进样阀残余峰,在每次进完样后用充足的时间来平衡
和清洗系统;样品中存在未知物,改进样品的预处理;流动相污染,更换新流动
相,尽可能现配现用,隔夜的流动相再次使用时要过滤;尽可能使用 HPLC 级试
剂;流路中有小的气泡,打开 Purge 阀,加大流速排除。
11、 结语。以上内容只是对液相色谱中出现的常见的问题进行了分析,在故障
排除时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,确定假定因素与问题之间的联系;
如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,避免浪费;
这是成功进行故障排除的关键。总之,在使用高效液相色谱时一定要注意样品的
前处理与仪器的正确操作和保养。

㈨ 液相进样阀排空口有点堵了怎么清洗

如果是手动的六通阀,可以拆卸,看看是哪里堵了。这个最好是老师傅来拆卸,新手建议是拆一个零件照一张照片,免得安不上。
自动的也是可以拆的,不过自动进样针需要校准位置,没有办法拆卸。
另外就是看你堵的是什么物质,如果是盐析晶,可以用大量的水溶液冲洗,甚至可以是温热的纯净水。只要不进柱子就可以了。如果是样品,可以用甲醇、乙腈、乙酸乙酯、异丙醇之类的有机溶剂来清洗。不要20ul,20ul地进样,要大量的几毫升,几毫升地冲洗,把它冲出来。
但是如果是不溶物,就只能拆卸了。
另外就是进样前的样品一定要过滤。如果因为样品脏没过滤堵了进样口,那就得不偿失了。

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