Ⅰ 二级离子质谱法
二级离子质谱分析法(Secondary Ion Mass Spectrometry，SIMS)一般有两种类型:Cameca f －系列和SHRIMP系列(Sensitive High Mass Resolution Ion MicroProbe)(Valley ＆ Graham，1992;Valley et al.，1998;McKibben ＆ Riciputi，1998)。离子微探针(ion microprobe)分析是通过将高聚焦初离子束喷射至样品表面从而产生二级离子，二级离子在二级质谱仪内进行萃取和分析。这一技术的主要优点在于，具有高灵敏度、高空间分辨率和较小的样品量需求。在SIMS分析中的30min内，喷射形成的凹陷直径为10～30μm，深度为1～6μm，分辨率的数量级比激光技术要好。其不足之处是，喷射过程中随着原子二级离子的产生，也将一并产生各种分子二级离子，对原子二级离子形成干扰;另外，离子化在很大程度上取决于样品的化学组成，因此不同元素的电离化率变化很大，甚至是数量级的变化。这种基体效应(matrix effect)是定量分析中的一个重要问题。这两种仪器(Cameca-f和SHRIMP)的技术特性，如高分辨能力和能量过滤，有助于克服分子同量异位素干扰(isobaric interference)和次级离子的基体效应的影响。
Fitzsimons et al.(2000)对影响SIMS稳定同位素数据精确度的因素进行了总结。他们认为，所有样品分析都必须根据使用 SIMS 分析标准物质对仪器进行质量分馏校正。在有利的环境中，精确度可达到千分之零点几。最新型的离子微探针是 Cameca-IMS －1280，该探针可进一步减小样品量和喷射点大小，其同位素比值测定的精确度可达 0. 1‰ ( Page et al. ，2007) 。
Ⅱ 请问 气相色谱质谱 液相色谱质谱 还有离子色谱 几者之间的区别
色谱法,又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。它的英文名称为：chromatography这个词来源于希腊字
chroma和
graphein，直译成英文时为
color和writing两个字;直译成中文为色谱法。但也有人意译为色层法或层析法。
在色谱法中，静止不动的一相（固体或液体）称为固定相（stationary
phase）
；运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相（mobile
phase）。
流动相是气体的称为气相色谱，流动相是液体的称为液相色谱。
离子色谱：
狭义定义：
以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离，用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种液相色谱方法。
广义定义：
利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。
所以离子色谱实际上是液相色谱的一种。
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。
简单来说色谱是是物质的分离方法，质谱是检测方法。
一般的色谱用电导检测器或UV检测，牛B的用质谱检测。
Ⅲ 气质质谱选择一个离子,出来的色谱图是
离子图会成峰,质谱图只有一条条竖线!
Ⅳ 有机磷农药及阿特拉津的气相色谱-质谱法测定
方法提要
采用二氯甲烷分两次萃取水样，用 GC-MS 分析测定有机磷农药含量。
方法适用于地表水、地下水及废水中有机磷及阿特拉津的定量分析。本方法参照《城市供水水质标准》(GB/T 14552—2003) 。
仪器
气相色谱-质谱联用仪。
色谱柱 DB -5MS 石英毛细管色谱柱，25mm ×0.25mm (内径) ×0.25μm (膜厚) 。
试剂
实验用水 二次蒸馏水。
无水硫酸钠、氯化钠 分析纯，400℃加热 6h，无水硫酸钠冷却后保存在干燥器内。
二氯甲烷、丙酮 农残级。
有机磷农药标准溶液 敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、阿特拉津标准溶液(100mg/L) 配制成 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L 混合标准系列溶液。
样品采集、保存
采集 1000mL 水样，贮存于棕色玻璃瓶，调节 pH 值至 6～7。采集的水样若不及时测定，应置于 4℃冰箱内保存。大部分地表水中的有机磷会在 14d 内发生降解，因此在采样后 7d 内应对样品进行萃取，萃取液至多能保存 14d，且应置于 4℃冰箱内保存。
分析步骤
1) 样品的预处理。取 500mL 水样于 1L 分液漏斗中，调节 pH 值至 6～ 7，加入 25gNaCl 溶解 后，加 入 60mL 二 氯甲 烷，振 荡 萃 取 10min，静 置 分 层。回 收 有 机 相，再用60mL 二氯甲烷萃取一次，合并有机相。有机相用无水硫酸钠干燥后，在旋转蒸发器内浓缩至 4mL，再用高纯氮气吹至 0.5mL。
2) 色谱 条件。色 谱 柱，DB-5MS (19091S-433) ; 色 谱 柱 温度，80℃ (2min) →20℃ / min→250℃ (5min) ; 进样口温度，190℃; 载气，高纯氦气，柱前压 0.75 × 6894.76Pa;进样口模式，Pulsed Splitless; 进样脉冲压力，18.00 × 6894.76Pa，保持 0.75min; 进样量，1.0μL。
3) 质谱条件。离子源温度，150℃ ; 定性及定量离子见表82.31。
表82.31 目标化合物特征离子
水样中目标化合物 (有机磷农药) 浓度计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρx为水样中目标化合物浓度，mg/L;hx为测定溶液中目标化合物的峰高，mm;ρS为标准溶液中目标化合物的浓度，mg/L;hS为标准溶液中目标化合物的峰高，mm;K为浓缩倍数。
方法性能指标
表82.32 水样加标回收率
注意事项
当水体中含有较多的有机物质时，萃取时激烈振荡会产生严重的乳化现象，影响预处理操作，造成损失，添加适量的氯化钠可以避免产生严重的乳化现象，以消除干扰。
Ⅳ 你好，我有几个ESI的质谱谱图能帮我看看吗是未知化合物，正离子模式，不吝赐教，感谢
ESI是软电离方式，一般得到的是质子化的分子离子峰或加合型准分子离子峰，谱图应该是比较干净的。这两张出峰很杂，你流动相有没有加0.1%的酸？最好是甲酸。 看你的图这么杂，估计是加了酸的，呵呵。
如果m/z 113 是你的样品峰，这么小分子量的话，两倍峰、三倍峰也会出现的，但图上看不到，所以我不能确定哪个是你的样品峰。
给你个建议，在不能确定样品峰的时候，你最好看一下仪器空白或本底的质谱，做个对照比较，这样来找出你的样品峰。
未知化合物。。。你有没有个大概范围？如果是完全未知的话，可以先作EI，看有没有断裂碎片，并能判断是否容易气化，然后再作ESI（可以正负离子同时检测）。
Ⅵ 质谱中离子峰的确定
是指的分子离子峰吧?
如果是, 应该说明白质谱是指的什么源的质谱仪器?
不同的离子源有不同确定方法.
如果是气质EI源, 一般来说,最大的m/z就是. 当然前提是样品是纯品. 也会出现失去水峰为最大的m/z峰的可能.
如果是气质CI源, 一般来说,最大的m/z就是[M+反应气]. 前提同上.
液质就比较复杂了, ESI中正离子模式下, 会出现M+H, M+Na, M+K, M+NH4, 也会出现2M+H, 2M+Na, 还出现在加几分子水的情况. 这一切与样品的浓度, 制备等有关
ESI中负离子模式, 一般会有M-H, M+甲酸, M+乙酸的峰.
总之, 没有严格界限, 很多情况与操作有关, 最好的办法就是正负离子模式同时做, 这样给出的分子离子峰可靠性高.
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Ⅶ GCMS 谱图的特征离子是167、149、261、279，这种物质是什么啊
261=2×130+1
279=2x130+18+1
149=130+18+1
167=130+2x18+1
分子量130,一种可能的分子式是C8H6N2,其他还有很多可能性。需要更多信息来确定。
Ⅷ 莠去津是什么
一种三嗪类除草剂，学名2-氯-4-乙氨基-6-异丙氨基-1,3,5-三嗪,又名阿特拉津。工业产品为白色固体，纯品熔点175～177°C，在水中溶解度为33ppm。化学性质稳定,毒性低,急性毒性LD50值：对大白鼠经口为1859～3080mg/kg（见农药）。莠去津的除草性质是1957年由瑞士的H.盖辛和E.克努斯利发现的，1958年由瑞士的嘉基公司开发生产，后来发展成世界产量最大的除草剂。中国在70年代开始生产。
生产方法是用三聚氯氰分两步依次和乙胺及异丙胺在碱性介质中反应，取代两个氯原子，生成莠去津原药。 莠去津是芽前土壤处理除草剂，也可芽后茎叶处理。主要通过植物根部吸收并向上传导，抑制植物的光合作用，使其枯死。它的杀草谱较广，可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。通常加工成可湿性粉剂和悬浮剂使用，适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草，尤其对玉米有较好的选择性（因玉米体内有解毒机制）。