㈠ 污水（纯净水厂）处理中的bod检测方法和原理
实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。可分别测同一水样五天前和五天后的溶解氧差值即为五日生化需氧量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。
二、实验主要仪器
1．250mL碘量瓶
2．100 mL 碘量瓶
3．150mL锥形瓶
4. 恒温培养箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定仪
三、试剂配置
1．硫酸锰溶液：称取36.4gMnSO4•H2O，溶于蒸馏水中，稀释定容至100mL。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不产生蓝色。）
2．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，应不停地搅拌摇匀（否则易成絮状），称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。
3．（1+5）硫酸溶液：用50mL移液管移取50mL蒸馏水，再用10mL移液管移取10mL浓硫酸（分析纯），缓慢流入装有50mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌。
4．浓硫酸（分析纯）
5．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量蒸馏水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL（可大概，不必精确定容）。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
6．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的优级K2Cr2O71.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
7．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水（煮沸放冷）稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下：
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
C=
式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
四、实验步骤
1.取水样及分装：
（1）、将水样先润洗500 mL两遍，再将水样沿烧杯壁缓慢流入烧杯中，应注意水流不应过快，严禁气泡产生。
（2）、调PH：用PH计将水样PH调至6.5~7.5范围内。
（3）分装水样：将虹吸管一端插入水样中，另一端用洗耳球将水虹吸出，然后将此端虹吸管靠碘量瓶缓慢流下，先装入250 mL碘量瓶中，装之前要润洗两遍；后装入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口应有水样溢出，保证有水封，之后在瓶口包保鲜膜封住，放入20℃恒温培养箱培养5天。
2．测定100 mL的碘量瓶中水样的溶解氧：
（1）将移液管插入液面下，依次加入0.5mL硫酸锰溶液及1.0mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
（2）分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有转子的锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入0.5mL淀粉溶液，注意接近终点时应缓慢地滴，用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量V1。
3.五天后测定250 mL碘量瓶中水样溶解氧：
（1）.将移液管插入液面下，依次加入1.0mL硫酸锰溶液及2.0mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
（2）.分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
（3）.用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有转子的锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近终点时应缓慢地滴，用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量V2。
五、计算
溶解氧（mg/L）＝
式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
8—1/4O2的摩尔数,g/mol；
50---水样体积，mL。
数据列表表示如下：
1．标定硫代硫酸钠：
编号 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相对（%）
1
2
3
平 均 值 V标
2.计算五日生化需氧量
需氧量（mg/L）=40(V1-V2)/V标
㈡ 污水中大肠杆菌怎么快速检测
水质（粪）大肠菌群快速检验纸片II 1份/包 适用于河水、生活用水、医疗机构处理后排污水、禽畜养殖业等排放废水中大肠菌群的快速检测。
1、适用范围 水质（粪）大肠菌群的测定 纸片快速法
本标准适用于地表水、生活污水、医疗机构及禽畜养殖业等其他行业排放的废水中（粪）大肠菌群的快速筛查。
本方法的检出限为20MPN/L。
2、规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范。
3、术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1总大肠菌群（total coliforms）
在37℃培养，24h内能发酵乳糖酸产气的需氧及兼性厌氧的革兰氏阴性无芽胞杆菌。
3.2 粪大肠菌群（fecal coliforms）
44.5℃培养，24h内能发酵乳糖产酸气的总大肠菌群，属粪行来源，称为粪大肠菌群。
4、方法原理
将一定量的乳糖、指示剂（溴甲酚紫和2，3, 5-氯化三苯基四氮唑即TTC）以及营养成分等吸附于一定面积的无菌滤纸上，当细菌生长繁殖时，产酸使PH值降低，溴甲酚紫指示剂由紫色变黄色。同时，产气过程相应的脱氢酶在适宜的PH范围内，催化底物脱氢还原TTC形成红色的不溶性三苯甲臜（TTF），即可在产酸后的黄色背景下显示出红色斑点（或红晕）。通过上述指示剂的颜色变化就可对是否产酸产气作出判断，从而确定是否有（粪）大肠菌群存在，再通过查MPN表就可得出相应（粪）大肠菌群的浓度值。
5、试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
5.1市售水质总大肠菌群、粪大肠菌群测试片：
1、0ml水样量纸片按附录A的方法进行质量鉴定，达到要求后方可使用。
5.2无菌水
用新制备的去离子水或蒸馏水，按无菌操作要求，121℃高压蒸汽灭菌20min，备用。
5.3硫代硫酸钠溶液：ρ(Na2S2O3)=0.10g/ml
称取硫代硫酸钠10g，溶于适量蒸馏水（或去离子）中，稀释至100ml，现配。
5.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA- Na2）溶液：ρ(C10H14N2O8Na2。 2H2O)=0.15g/ml
称取EDTA-Na2 15g,溶于适量蒸馏水（或去离子水）中，稀释至100ml，此溶液保质期为30d
㈢ 请问中药企业污水水质日常检测需配备什么仪器、试剂
一般制药厂只需要检测COD氨氮两个指标，所以请配备HJ-200型COD测定仪和HJ-09N型氨氮检测仪，或者HJ-20B型COD氨氮二合一检测仪即可。
3-2-1 酒石酸钾钠溶液的配制
称取250g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶解于500mL水中，加热煮沸20分钟以除去氨，放冷定容至500ml。
3-2-2. 纳氏试剂溶液的配制
秤取80g氢氧化钠，溶于250mL水中，充分冷却至室温。另秤取35g碘化钾（KI）和50g碘化汞（HgI2）溶于250mL水，搅拌至充分溶解，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的氢氧化钠溶液中，用水稀释至500mL，静置5个小时以上。小心倒出上层清夜待用。
3-2-3. 硫代硫酸钠溶液的配制
水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠（NaOH）溶于200mL水，然后将两溶液混合，搅拌，稀释到500mL。
3-2-4. 氨氮标准溶液的配制
应根据现场水样氨氮浓度，来选择合适的标准溶液量程，以该项满量程值配置标准溶液。例如：已知水样氨氮浓度在5-10mg/L之间，则可选择标定量程挡0-12mg/L,配置氮标准溶液为12mg/L。原则上应确保水样氨氮浓度在所选择的量程范围内。
秤取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。此标准溶液浓度为1000mg/L，其它各浓度标准溶液以1000mg/L标准溶液依次稀释得到。
3-2-5.铵标准使用溶液
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
注：请使用分析纯或以上级的硫酸，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性，试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。
3-1-1 配制试剂：
在对水样进行分析之前，应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中，请使用原装两种专用试剂。
两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输，共有两种包装规格：
氧化C1试剂：C1-200 ；催化C2试剂：C2-200。
C1-200 试剂：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入200ml 28.6%的硫酸，（28.6%的硫酸的配置：取60ml浓硫酸溶于140ml的蒸馏水中），不断搅拌直至全部溶解。
C2-200试剂：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶解于1000mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。 注意：催化剂的完全溶解大约需1-2天。
3-1-2 配制掩蔽剂（针对含氯高的水样）：
对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50mg/L以上，氯离子浓度超过2000mg/L以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L，再进行分析。
掩蔽剂配制：称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中，加入约80ml蒸馏水，再加入10ml浓硫酸使其溶解，摇匀，移入100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。
3-1-3 配制标准溶液：（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）
标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：
① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；
② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。
标准贮备溶液：5000mg/L 的标准物质，作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释，即可得到不同浓度的标准使用溶液，在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液 1：准确量取 10mL 标准贮备溶液，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。
标准使用溶液 2：将标准使用溶液 1 准确量取 20mL，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。
标准溶液也可按照以下方法自行配制：
依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制，注意：配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。
标准溶液配制方法：
称取在 105℃条件下干燥 2 小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至 1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为 500mg/L。
称取预先在 l05~110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的COD值为1000mg/L。
㈣ 国标法如何测定污水中的磷
总磷=无磷+有机磷
知道了这点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者之差就是有机磷,但是需要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法.即:
无机磷:
取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
总磷:
消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB
6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL,
做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了.
需要注意的是:
1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液;
2.砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去.
参考资料：http://..com/question/71600716.html?si=2
㈤ 溶解氧在污水处理当中的取值范围 溶解氧在环境监测中是怎么用化学方法测的
它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20℃、100kPa下，纯水里大约溶解氧
9mg／L。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有机物以碳来计算，根据C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧气。当水中的溶解氧值降到5mg／L时，一些鱼类的呼吸就发生困难。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价
溶解氧电解液
锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、试剂
1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
7、硫酸，ρ=1.84。
㈥ 污水的碱度怎样检测
废水碱度的测定：
1、原理
水的碱度是指所含能与强酸定量作用的物质总量
碱度的测定值因使用的指示剂终点PH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至PH值为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至PH值为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙酸度。通过计算，求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和OH+的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中的物质的组分确定其与酸作用达到终点时的PH值。
样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或有可被氧化的阳离子时，应及时分析。
水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除）。
2、仪器和试剂
（1）仪器
25mL和50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶
（2）试剂
无CO2水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，PH值不低于6.0，煮沸15min，加盖冷却至室温。
甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙，溶于100mL水中。
酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。
碳酸钠标准溶液（0.0250mol/L）：称取1.3249g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无CO2水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。
盐酸标准溶液（0.025mol/L）：用分光光度计吸收2.1mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000ml。
3、步骤
（1）分取适量水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量（V）。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下一步操作。
（2）向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液总用量（V）。
4、计算
酚酞碱度(以CaCO3计)
CV1*50.05 *1000/V
甲基橙酸度(以CaCO3计)
CV2*50.05 *1000/V
式中，C为盐酸标准溶液浓度，mol/L；V为用甲基橙作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V为用酚酞作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V为水样体积，mL；50.05为碳酸钙摩尔质量，g/mol。
5、注意事项
（1）若水样中含有游离CO2,则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。
（2）当水样中总碱度小于20mg/L时，可改为0.01mg/L盐酸标准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。
（3）测定时废水取样量取决于滴定时盐酸的用量，盐酸用量控制在10-25mL之间为宜。