废水现场检测用什么谱图

A. 氨氮的测试方法

氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
纳氏试剂分光光度法 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计 配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：
蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂，如石蜡碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定：
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定. 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，
按下式计算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由标准曲线查得的氨氮量，mg;
V——水样体积，mL. 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。共分四种：有机氮.氨氮.亚硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-）为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。

B. 抗生素检测的主要方法

由于抗生素在废水中的浓度相对较低，所以抗生素的检测一般都是微量或是痕量分析，常采用具有高灵敏度的仪器进行检测。各研究机构对畜禽废水中抗生素的检测技术主要有色谱法和其联用技术、酶免疫分析法、毛细管电泳法等。 液相色谱法（LC）在废水抗生素的检测中是最常见的，LC具有分离效能好，检测速度快且重现性好的特点。LC法所用的检测器有紫外检测器(UV)，荧光检测器，以及二级管阵列检测器。
高效液相色谱-紫外检测器
高效液相色谱-紫外检测器联用检测技术是最早用于环境中抗生素的分离检测，由于其操作简便以及成本低，被用于畜禽废水中抗生素的检测。
液相色谱-荧光检测器
液相色谱-荧光检测器因为其检测限低所以也被用于畜禽废水中抗生素的检测，通常对本身具有荧光性的抗生素液相色谱-荧光检测器可以直接检测出，但是对于本身不具有荧光性或荧光性差的抗生素，需要对其衍生化来提高目标物的荧光特性以便检测。
液相色谱串联质谱技术
色谱可以用于多组分混合物的分离和分析，可以对有机化合物进行定量分析，但是定性较困难，质谱仪能够对单一组分提供高灵敏度和特征的质谱图，但对复杂化合物无分析能力。所以将色谱与质谱进行联用（或是串联质谱），对复杂化合物中微量和痕量组分的定性和定量分析具有重要的意义。
由于畜禽废水中有多种类的抗生素同时存在，利用色谱和质谱的联用技术可以提高抗生素的定性、定量分析的可靠性、准确性、灵敏度。 酶免疫分析方法具有操作简单，前处理简化，分析成本低、灵敏、特异性强、检测快速，不需要昂贵的仪器等，而且可以同时测定几个样品，但是酶免疫分析方法对试剂的选择性高，很难同时分析多种成分，对结构类似的化合物有一定程度的交叉，分析分子量很小的化合物和不稳定的化合物有一定的困难。
用酶免疫分析方法试剂盒检测地表水、地下水中的四环素和泰勒菌素，检测分别为0.05μg/L,0.1μg/L。其结果表明，该方法成本低、检测快，可用于水中的四环素、氯四环素、泰勒菌素的初筛检测。 经典的放射免疫测定基本原理和酶免疫分析是相同的，但所不同的是反应的放大指示系统不是酶和底物，而是放射性同位素。用于抗原或抗体标记的同位素通常是放射性较小的β放射原，最常用的是同位素是3H和14C，放射性不强、用量也极微小，比较安全。

C. 水中的油含量怎样分析

油份的测定 一 重量法 1 方法提要 当水样中加入凝聚剂—硫酸铝时，扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀，便将水中微量油也聚集沉淀，经加酸酸化，又可将沉淀溶解，并通过在有机溶剂中的萃取，将分离出来的油质转入有机溶剂中，将有机溶剂蒸发至干，残留的便是水中的油，通过称重即可求出水中的油含量。 此法采用四氯化碳作有机溶剂，这样可以避免在蒸发过程中发生爆炸等事故。 2 仪器与试剂 2.1 5000～10000ml具有磨口塞的取样瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 2.3 100～200ml瓷蒸发皿。 2.4 30%硫酸铝溶液[al2(so4)3•18h2o]，(重/容)。 2.5 20%无水碳酸钠溶液。 2.6 浓硫酸(密度为1.84g/cm2)。 2.7 四氯化碳。 3 测定方法 3.1 开大被测水样流量，取5000～10000ml水样。取完后立即加入5～10ml硫酸铝溶液(每升加1ml计算)，摇匀，立即加入5～10ml碳酸钠溶液，充分摇匀中分散的油粒凝聚沉淀，静置12h以上，充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管将上层澄清液吸走。虹吸时小心移动胶皮管，尽量使大部分澄清液被吸走，但也不致于将沉淀物带走，在剩下的沉淀物中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解，并将此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 3.2 取100ml四氯化碳倒入取样瓶内，充分清洗取样瓶壁上沾有油渍，将四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。 3.3 充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油，静置，待分层完毕后，将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤，将过滤后的四氯化碳液移入一个100～200ml已恒重的蒸发皿内，再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤纸，将清洗液一起加入已恒重的蒸发皿内。 3.4 将蒸发皿放入在水浴锅上，在通风橱内将四氯化碳蒸发至干，然后放在110±5℃的恒温箱内。烘干2小时后在干燥器内冷却，并称至恒重。 3.5 另取110ml四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中，按a、b、c、d的操作步骤作作空白试验。若四氯化碳质量较好，可以不作空白试验。 水样中含油量(y)按下式计算： y(mg/l)＝ ×1000 式中： ——测定水样时蒸发皿的重，g；  ——蒸发皿与水样含油量的重，g；  ——测定空白时蒸发皿重，g；  ——蒸发皿与空白试验的总重量，g；  ——水样的体积，ml。 4 注意事项 4.1 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 4.2 如取水样内混有较多的微粒杂质，则在四氯化碳萃取后，水和有机溶剂分层处不会出现明显的分液层，但仍可以用干的滤纸过滤。因为干滤纸会很快吸干混杂层中的水珠，而使四氯化碳 通过滤纸时不影响测试结果。 4.3 四氯化碳对人体有害，在操作时应尽量避免吸入，蒸发烘干时必须在通风橱内进行。 二 仪器测定法 所用仪器： 红外油分析仪。博科