❶ 雨水cod、氨氮检测标准
一级A标:cod达到50mg/L,一级B标:cod达到60mg/L,二级cod达到100mg/L,三级cod达到120mg/L。
工业水处理中氨氨数值超标,要进行氨氮降解去除,工艺流程是利用硝化反应过程。工业水处理后要进行验收,氨氮正常数值应该在0.02mg/L~150mg/L。这也是国家对氨氮废水达标排放的正常排放标准。
(1)如何检测高COD废水中的氨氮扩展阅读:
注意事项:
进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物,不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试 剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。
实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验,在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液 和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存,这样制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。
❷ 测污水中的氨氮有几种检测方法
氨氮的测复定方法,通制常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
❸ 如何检测污水中COD的含量
简单来说。分为3种方法。
第一种高锰酸钾法是快速检测的试纸,优先:出结果很快。缺点:只能回适合检测地表答水,电镀污水等水质简单的水样,受有机物干扰很大
最后两种需要仪器配合是:重铬酸钾法和快速消解光度法。两种精确度相差不大,再小于100mg一下的情况下,重铬酸钾法精度要高一点。但是重铬酸钾法做一次要花费好几个小时,而且还需要一个大的空间做回流使用。所以目前还是光度法用的人比较多。
❹ 氨氮与COD测定值的关系
氨氮与COD测定值的关系,BOD5不仅仅是一个重要的水质指标,更是污水生物处现过程中的一个极为重要的控制参数。但是由于测定时间较长(5d),不能及时反映和指导污水处理装置的运行,只能用于工艺效果评价和长周期的王艺调控。
对于特定的污水处理厂,可以建立BOD5和COD的相关关系,用COD粗略估计BOD5值来指导处理工艺的调整。有时会因为某些生产污水不具备微生物生长繁殖的条件(如存在有毒有机物),无法准确测定其BOD5值。
(4)如何检测高COD废水中的氨氮扩展阅读:
化验污水的化学需氧量COD值可以较准确地测定水中有机物含量,但化学需氧量COD不能区别可生物降解有机物和不可生物降解的有机物。
人们习惯于利用测定污水的BOD5/COD来判断其可生化性,一般认为,污水的BOD5/COD大于0.3就可以利用生物降解法进行处理,如果污水的BOD5/COD低于0.2.则只能考虑采用其他方法进行处理。
❺ 请问专家水中氨氮与COD的监测方法是否相同
不相同啊,氨氮和COD的检测方法不一样的,不知道要检测什么水,国家有标准。氨氮是:蒸馏和滴定法,COD是重铬酸钾法
❻ 检测COD的仪器中是否可以检测焦化废水中的氨氮
一般检测COD是试样和标准试剂反应后,采用分光光度计或比色计检测。你说的COD检测仪器是否是分光光度计或比色计?如果是,则要看分光光度计或比色计的波长范围的,因为COD、氨氮的显色反应溶液的最大吸收处波长不一样的,例如COD常用446nm和600nm,氨氮常用420nm,如果你用的分光光度计或比色计的波长能调到这个范围,是可以测的。现在很多针对水质检测的分光光度计内置有多达两三百种的水质检测方法的应用程序,有自动识别识别功能的。
❼ 废水中的COD和氨氮有何计算方法
废水中污染物浓度一般靠测定,而不是靠计算...如果说预测的话另说。
COD用重铬酸盐法测定,氨氮可用蒸馏和滴定法测定,也可直接用仪表检测。
❽ 怎么测水中的氨氮
氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 氨气敏电极法主流仪器品牌
进口品牌:德国WTW,英国RAIKING
国内品牌:锐泉
4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。
纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
❾ 测试污水中氨氮的含量有哪些方法
测定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定,亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为8.0 ml,使用30mm 比色皿时,检出限为0.004mg/L,测定下限为 0.016mg/L。当试料体积为1.0 ml,使用10mm 比色皿时,测定上限为8.0 mg/L(均以N 计)。在本方法规定的条件下,水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应,干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中(pH =11.7)和亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按 3.1 制备的水。 3.1 水:无氨水,用下述方法之一制备。 3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂,以利于保存。 3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中,加0.lml 硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50ml 馏出液,然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。 3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015(使用10mm 比色皿)。 3.2 氨氮标准榕液Ⅰ:ρN =1000 μg/ ml 。称取(3.819 士0.004)g 氯化铵(NH4CI,在100℃~105℃干燥2h),溶于水中,移入 l000 ml 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。 3.3 氨氮标准溶液Ⅱ:ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮标准溶液(3.2)于100 ml 容量瓶中,稀释至标线。此溶液至少稳定 1 周。 3.4 氨氮标准溶液Ⅲ:ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮标准溶液(3.3)于100 ml 容量瓶中,稀释至标线。临用现配。 3.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 2mol /L 3.6 显色液称取50 g 水杨酸[C6H4(OH)COOH],加入约100 ml 水,再加入160 ml 氢氧化钠溶液(3.5),搅拌使之完全溶解;再称取50 g 酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O),溶于水中,与上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中,加水稀释至标线,贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1 个月。注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液(3.5),直至完全溶解为止;最后溶液的 2 pH 值为6.0~6.5。 3.7 次氯酸钠原液可购买商品试剂。亦可以自己制备,详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液,每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH 计),标定方法详见附录A.2 和附录A.3。 3.8 次氯酸钠溶液取经标定的次氯酸钠溶液(3.7),用水和氢氧化钠溶液(3.5)稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L,游离碱浓度为0.75mol /L(以NaOH 计)的次氯酸钠溶液(根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积),存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。 3.9 亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠溶液:ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中,加水至标线,加塞,充分振荡,使之溶解。此溶液临用前配制。 3.10 酒石酸钾钠溶液:称取50 g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6?4H2O)溶于100 ml 水中,加热煮沸驱除氨,充分冷却后稀释至100 ml。 3.11 乙醇:95% 3.12 清洗溶液将100 g 氢氧化钾溶于100 ml 水中,冷却溶液并加900 ml 95%的乙醇(3.11)。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计:能在波长697nm 处操作,配有光程为10mm~30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶:其滴出体积的大小,1ml 相当于20 滴。 4.3 实验室常用玻璃器皿:使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液(3.12)仔细清洗,然后用水冲洗干净。 5 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量,详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见,干扰通常由伯胺产生。过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。 6 样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并尽快对其进行分析。否则,分析前应在2 ℃~5℃下存放。用硫酸将样品酸化到pH 小于2,有助于保存样品,但酸化后的样品会吸收大气中的氨,应尽量避免样品与空气接触。 7 分析步骤 7.1 试样最大试样体积为8.00 ml。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时,可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品,应过滤后再从中吸取试样,也可对水样进行蒸馏处理。 7.2 样品测定吸取试样(7.1)8.00 ml(或适当减少试份体积,用水稀释至8.00 ml)于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸钾钠溶液(3.10),混匀。加入1.00ml 显色剂(3.6)和2 滴亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠溶液(3.9),混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液(3.8)并混匀。加水稀释至标线,充分混匀。显色60min 后,在697nm 波长处,用10mm 光程比色皿,以水为参比测量吸光度。如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L,也可选用20 mm 或30mm 比色皿,并在同等的条件下绘制校准曲线。 7.3 空白试验以8.00ml 水代替试样,按7.2 步骤测定吸光度。 7.5 校准取6 支10 ml 比色管,分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮标准溶液(3.4),用水稀释至8.00 ml,按7.2 步骤分别测量吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮的含量(μg)为横坐标绘制校准曲线。 8 结果表示水中氨氮的浓度按下式计算: ρN= b V As Ab a × ? ? 式中: ρN——氨氮的浓度,mg/L,以N 计; As——试样的吸光度; Ab——空白试验(7.3)的吸光度。 a ——校准曲线的截距; b ——校准曲线的斜率,; V ——所取试样的体积,ml。 9 准确度和精密度重复测定了质控水、地表水、池塘水和考核水样中的氨氮浓度,测量值的重复性标准偏差,见表1。表1 重复性标准偏差① 样品氨氮浓度ρN mg/L 重复测量次数标准偏差 mg/L 相对标准偏差 % 质控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 注:①来自一个实验室的数据。 4 附录A (规范性附录)次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 A.1 次氯酸钠溶液的制备方法将盐酸(ρ=1.19g/L)逐滴作用于高锰酸钾固体,将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸收,生成淡草绿色的次氯酸钠溶液,存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定,使用前应标定其有效氯浓度。 A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取10.0ml 次氯酸钠原液(3.6)于100ml 容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中,加入蒸馏水40ml,碘化钾2.0g,混匀。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml,密塞,混匀。置暗处5min 后,用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加入约1ml 淀粉指示剂,继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按(A1)计算:有效氯(g/L ,以Cl2)= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × (A1)式中: c——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L; V——滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。 35.46——有效氯的摩尔质量(Cl2/2),g/ mol。 A.3 次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH 计)的测定吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中,加入约20ml 蒸馏水,以酚酞作指示剂,用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。注:由于次氯酸钠是较强的氧化剂,使得终点的颜色变化不明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验,若颜色仍显红色,则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至无色。游离碱的浓度(mol/L,以NaOH 计)= V c vHCl HCl × 式中: cHCl —— 盐酸标准溶液的浓度,mol/L; vHCl —— 滴定时消耗的盐酸溶液的体积,ml; V —— 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积,ml。
❿ 水质中氨氮的测定方法
1、分光光度法
分光光度法是氨氮监测中的常见现代分析技术,根据不同物质对波长吸收性的差异监测水体氨氮含量。具体包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法。
(1)纳氏试剂分光光度法。借助铵离子、游离铵与碘化钾强碱溶液之间的化学反应,生成对波长410~425nm的光有强烈反应的黄色胶体化合物。该化合物色度和铵离子、游离氨的氨氮含量呈正比关系。所以,该方式可依照化合物色度测定水体中氨氮含量的变化趋势。
(2)水杨酸分光光度法。在碱性介质中,以亚硝酸铁氰化钠作为催化剂,氨与水杨酸与次氯酸发生化学反应产生蓝色化合物,可吸收波长为697nm的光。该方式产生的蓝色化合物的色度与铵离子、游离氨的氨氮含量存在一定关系,可测定水体氨氮含量变化趋势,该方法已成为国家标准分析方法。
2、电极法
电极法主要依据pH电极获取水体氨氮数据。在某水体中加入适量碱溶液后,调整pH值达到11及以上,水体中氨氮成分将以游离氨形式出现,游离氨穿过半透膜时会带动氯化铵电解溶液中铵离子移动,以此让水体中氢离子呈现剥离状态,影响pH电极数据。所以,该方法适用于水环境的氨氮含量测定。
3、气相分子吸收法
该方法以亚硝酸盐为监测对象,根据其特性判断水体中氨氮含量,继而分析水体环境是否符合健康标准。气相分析吸收法应用前,应对水体样品进行预处理,借助酸性介质与无水乙醇将样品煮沸,消除水体中原有亚硝酸盐,避免亚硝酸盐影响检测结果。该方法主要借助氧化的方式将水体氨氮形成的铵离子、游离氨转化为亚硝酸盐,这是一个等量的转化过程。通过分析实验过后亚硝酸盐的含量得出样品水体中氨氮含量,以此实现对水体环境的监测。
4、中和滴定法
中和滴定法是化学定量分析中常见的方法,利用溶液的酸碱度分析液体某种物质的含量。中和滴定法在检测水体中氨氮含量时常应用全自动凯氏定氮仪,全程以酸碱反应为核心,不会产生二次污染物,同时没有毒副作用,具备测定准确率高、操作简便等特点。
5、离子色谱法
与分光光度法有一定差别,离子色谱法主要借助阳离子分析水体中氨氮含量。该方法需借助离子色谱仪,与纳氏试剂分光光度法相比,该方法测定效果更为理想及准确。