1. D101大孔吸附树脂洗脱问题
离子交换树脂再生方法详细说明
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一、常规的再生处理
离子交换树脂(IONRESIN)使用一段时间后，吸附的杂质接近饱和状态，就要进行再生处理，用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去，使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中，为降低再生费用，要适当控制再生剂用量，使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平，通常控制性能恢复程度为70～80%。如果要达到更高的再生水平，则再生剂量要大量增加，再生剂的利用率则下降。江苏色可赛思树脂有限公司整理 www.ionresin.com
树脂的再生应当根据树脂的种类、特性，以及运行的经济性，选择适当的再生药剂和工作条件。江苏色可赛思树脂有限公司整理
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难，需用再生剂量比理论值高相当多；而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生，所用再生剂量只需稍多于理论值。此外，大孔型和交联度低的树脂较易再生，而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用，并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如：钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl 溶液再生，用药量为其交换容量的2倍 (用NaCl量为117g/ l 树脂)；氢型强酸性树脂用强酸再生，用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此，宜先通入1～2%的稀硫酸再生。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
氯型强碱性树脂，主要以NaCl 溶液来再生，但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生，常规用量为每升树脂用150～200g NaCl ，及3～4g NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。www.ionresin.com整理
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理，提高化学反应某一方物质的浓度，可促进反应向另一方进行，故提高再生液浓度可加速再生反应，并达到较高的再生水平。
为加速再生化学反应，通常先将再生液加热至70～80℃。它通过树脂的流速一般为1～2 BV/h。也可采用先快后慢的方法，以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV)，待洗水排清之后，再用水反洗，至洗出液无色、无混浊为止。
一些树脂在再生和反洗之后，要调校pH值。因为再生液常含有碱，树脂再生后即使经水洗，也常带碱性。而一些脱色树脂 (特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸，使树脂 pH值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
(IONRESIN)树脂在使用较长时间后，由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱，逐渐积累而将树脂污染，使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如：阳离子树脂受含氮的两性化合物污染，可用4%NaOH 溶液处理，将它溶解而排掉；阴离子树脂受有机物污染，可提高碱盐溶液中的NaOH 浓度至0.5～1.0%，以溶解有机物。
二、特殊的再生处理
污染较严重的树脂，可用酸或碱性食盐溶液反复处理，如先用10%NaCl +1%NaOH碱盐溶液溶解有机物，再用4%HCl 或分别用10%NaOH 及1%HCl 溶解无机物，随后再用10%NaCl +1%NaOH处理，在约70℃下进行。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
如果上述处理的效果未达要求，可用氧化法处理。即用水洗涤树脂后，通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液，控制流速2～4BV/h，通过量10～20BV，随即用水洗涤，再用盐水处理。应当注意，氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化，造成树脂的降解，膨胀度增大，容易碎裂，故不宜常用。通常使用50周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性，故树脂在氧化处理前应用盐水处理，变为氯型，这还可避免处理过程中的pH值变化，并使氧化作用比较稳定。
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2. D101型大孔吸附树脂的装柱方法及装柱前的处理方法
先给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
3. D101大孔树脂为何预处理
树脂预处理: 商品树脂均残留惰性溶剂，故使用前根据应用需要，必须进行不同深度内的预处理，在提取容器内，加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3—4小时，然后放净洗涤液，为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止，后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味，即可进行一般使用。 净品树脂已作深度处理，可直接使用，或按前款3项执行。
4. D101大孔树脂怎么装柱
3．操作方法〔1～3〕：
3.1．装柱：将D101大孔吸附树脂用丙酮浸泡过夜(大约15～18h)，用水浴回流8h，过滤(或抽滤)，用水洗至溶液：水(1∶2)不产生混浊为止，浸泡在水中，再进行装柱，并在柱顶加少量氧化铝，制成预处理柱，备用。
3.2．样品预处理：精密吸取样品5ml(固体样品制成相当浓度的溶液)，加入已处理好的D101大孔树脂层析柱中，用100ml水洗脱(含蔗糖样品用300ml水)，洗液弃去(流速1.5ml／min)。再以原流速用30ml无水乙醇分次洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用无水乙醇溶解，定量转移至5ml容量瓶中，稀释至刻度，作为供试品溶液。
3.3．标准曲线制备：精密吸取绞股蓝皂甙标准液0、20、40、60、80μl，于10ml具塞试管中，在水浴上挥干溶剂，精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml，高氯酸1.5ml，混匀。于60℃水浴上加热15～20min，冰水浴冷却，加入5.0ml冰醋酸，摇匀，以相应的试剂为空白，于545nm处比色测吸光度。
3.4．样品测定：精密吸取供试品溶液100μl，置具塞试管中，按3.3．项下方法进行，测出吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中绞股蓝皂甙的重量。
5. 谁能介绍一下打孔吸附树脂在水处理上的应用 最好给我一张使用大孔吸附树脂处理水的工艺流程图
大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，应用大孔吸附树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。
大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
6. 大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用
大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用
大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
黄酮精制纯化
张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究，旨在提高总黄酮的收率，选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9（34）正交试验表，以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素，每个因素取3个水平。结果10ml样品液（每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g）上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究，结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离，发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度90%，解吸率52.9%，AB-8型树脂吸附量102.8mg/g，用溶剂为90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮，将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上，先用水洗脱，再用70%乙醇洗脱至薄层色谱（TLC）检查无葛根素斑点为止，结果葛根总黄酮收率为9.92%（占生药总黄酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致，但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点，可供大生产使用。
皂苷精制纯化
赤芍为中药，其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物，简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷，芍药以70%的乙醇回流提取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，分别用水、20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，并用高效液相色谱法（HPLC）对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定，赤芍总苷的收率为5.4%，其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便，得率稳定，产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液，以排除其他成分的干扰，并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定，结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量，且重现性好，回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标，比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法，结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高，但工艺较为复杂，耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，选用7种不同类型的大孔吸附树脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率显著降低，丹参素的损失都很大，X-5，AB-8，WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低，因而对丹参药材不宜采用；部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂，用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量，用DA-101型树脂吸附样品，以水洗脱干扰成分，将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液，操作步骤少，色谱性污染小，柱压低，具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔树脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中，且该法除杂质能力强；通过大孔吸附树脂富集与纯化后，人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数，以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔树脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质，然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件；通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷，结果吸附量为174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率达80%，产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷，结果吸附量为6mg/g，用浓度为80%的乙醇解吸，解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺，选用D101型大孔吸附树脂，结果吸附量为120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率为95%，产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离，并与原工艺有机溶剂提取法进行比较，结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法，且工艺简化、成本降低。
生物碱精制纯化
传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱，解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引入杂质，给后来的分离带来不便，换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂（D101，DA-201，WLD-3）应用于延胡索生物碱的提取分离，方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱，用水洗至流出液无色，然后分别用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脱，收集各段洗脱液，进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%，WLD-3型为0.072%，DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分，便于用HPLC法测定，保护了色谱柱，且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小，相对含量高，产品质量稳定，具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析，把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min，加到已处理的大孔树脂小柱上，用pH值为10～11的水洗脱，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱，洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后，于水浴上挥去大部分溶剂，并转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，以HPLC法测定，结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能，且不易被弱碱性水解吸，可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件，将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液，上柱，测定总生物碱的含量，结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱，同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。
复方制剂精制纯化
饶品昌等用大孔树脂D1300，通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺，结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比，树脂最大吸附量为1.10g生药/ml，吸附回收率为83.34%（以5-羟甲基糖醛计）。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂，水洗后用70%乙醇洗脱，四逆汤精制样品的TLC测试结果表明，经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出，树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。
使用方法
在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。
使用注意事项
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与它们发生化学反应。
搬运、装卸操作应轻缓，堆放稳定、规则，勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿滑，要注意防止滑倒。
储存此种材料的储存温度请勿高于90℃，最高使用温度180℃。
湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好，以防失水;如发生干燥失水，应以乙醇浸泡干态树脂约2小时，用清水洗干净后再重新包装或使用。
严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象，请于室温下缓慢融化。
运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。
前景
大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一，尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善，一定会开发出高选择性的树脂，以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。