① TBP萃淋树脂-巯基棉分离富集-电感耦合等离子体发射光谱法
试样用王水分解,经TBP萃淋树脂和巯基棉分离富集分组,用ICP-AES法测定Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Pb、Zn、Co、Ni、Au、Ag、In、Tl、Cd、Bi、Ga、Mo、Se、Te和As共20个元素。试样用Na2O2分解,用校正因数校正元素间光谱干扰,采用内标法测定Al、Ti、V、Ba、Sr、Sn、Sc、Cr、Be、Si和Sb共11个元素。
仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
高盐雾化器,附蠕动泵。
试剂
王水。
锑标准储备溶液ρ(Sb)=10.00mg/mL。
其他单元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL。
用于酸溶分解试样的组合标准见表69.6,用于碱熔分解试样的组合标准见表69.7。
表69.6酸溶体系组合标准系列①
注:①此系列按分离步骤进行;②含(15+85)HCl,20g/L柠檬酸。
表69.7 碱熔体系组合标准系列①
注:①各组标准溶液中含20g/L柠檬酸,(15+85)HCl,以及16mg/mLNaOH。
TBP萃淋树脂交换柱(1cm×10cm),顶杯容积25mL。70~120目,用50g/LNa2CO3溶液浸泡20h,抽滤,水洗至中性,装柱。使用前依次用0.004mol/LEDTA溶液、水、2g/L硫脲-(1+99)HCl和水淋洗,最后用25mL0.8mol/LHBr淋洗平衡,备用。
巯基棉纤维素分离柱0.1g巯基棉装柱,依次用10mL水,3mL6mol/LHCl淋洗,用水再洗至中性。用25mL1mol/LHCl平衡后备用。
分析步骤
(1)酸溶-TBP萃淋树脂分离分析溶液的制备
称取100mg(精确至0.01mg)试样,置于50mL烧杯中,加12mL王水,于沸水浴上分解。加2mLHCl赶HNO32次。加5mLHBr再分解1h后蒸干。重复加2mLHBr蒸干3次。加10mL0.8mol/LHBr,置于低温电炉上煮沸即取下。冷却后加2滴饱和溴水,放置15min,用中速滤纸过滤于TBP柱内,流速1mL/min。用50mL烧杯承接流出液,再用40mL0.8mol/LHBr洗烧杯和树脂柱,淋洗液用同一50mL烧杯承接,此溶液为溶液(A)。
被树脂吸附的Zn、Tl、Bi、Cd、Au和Ag则依次用15mL水洗脱In和Cd,用30mL0.004mol/LEDTA溶液洗脱Tl和Bi,用20mL热的2g/L硫脲-(1+99)HCl洗脱Au和Ag,洗脱液合并,为溶液(B)。
(2)铁、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍和锰的测定
将溶液(A)于水浴上蒸干,用少量3mol/LHCl溶液溶解盐类后移入10mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。取5.0mL用ICP-AES法测定。
(3)铜、镉、铋、铊、金、银、镓和钼的测定
剩余的5mL溶液(A)中补加5mL3mol/LHCl,加0.2g抗坏血酸,将溶液倾入用10g/L抗坏血酸-3mol/LHCL平衡过的原TBP柱内,流速0.5mL/min。用20mL10g/L-3mol/LHCl淋洗。此时Ga、Mo被TBP树脂吸附。再用水洗脱Ga、Mo,洗脱液与溶液(B)合并,将合并后的溶液于水浴上蒸发至约1mL,移入5mL称量瓶中,再蒸干。准确加入2.50mL(15+85)HCl,用ICP-AES法测定。
(4)巯基棉分离分析溶液的制备及砷、硒和碲的测定
称取100mg(精确至0.01mg)试样,置于50mL烧杯中,于沸水浴上分解。重复用2mLHCl赶HNO33次,蒸至近干。加2mL200g/L柠檬酸溶液和10mL1mol/LHCl,倾入巯基棉柱内,流速0.5mL/min,用100mL烧杯承接流出液。用25mL1mol/LHCl洗烧杯和巯基棉柱,再用10mL6mol/LHCl和10mL水淋洗,淋洗液和流出液合并置于水浴上蒸干,加10mL6mol/LHCl溶解盐类,冷却。加3mL500g/LKI溶液和3mL300g/LSnCl2溶液,再倒入另一已用6mol/LHCl平衡过的巯基棉柱内,流速为0.5mL/min。用15mL饱和NaCl-6mol/LHCl溶液淋洗烧杯和巯基棉柱3次,用25mL水洗柱5次。分别取出吸附硒、碲的巯基棉与吸附砷(Ⅲ)的巯基棉,一并置于20mL烧杯中,加2mLHCl、3mLHNO3,于水浴上加热1h,取出用水冲洗杯壁后过滤,滤液用25mL烧杯承接。水洗烧杯和滤纸各4次,将滤液蒸发至约1mL,转入5mL称量瓶中,蒸干。准确加入2.50mL(1+9)HNO3,用ICP-AES法测定。
(5)锑和硅的测定
称取30mg(精确至0.01mg)试样,置于石墨坩埚中,加0.3gNa2O2,混匀,覆盖0.1gNa2O2,于650℃熔融15min,取出冷却。将坩埚置于已盛有12mL(1+1)HCl和1.5mL400g/L柠檬酸的100mL塑料杯中提取,用水洗净坩埚,将溶液移入已加有1mL25×10-6Y内标的25mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀后测定。
(6)钛、钒、钪、锶、钡、铬、锡、铝和铍的测定
称取100mg(精确至0.01mg)试样,置于石墨坩埚中,用Na2O2分解,手续同上。用8mL(1+1)HCl和1mL200g/L柠檬酸溶液于50mL烧杯中提取,将提取液于水浴上蒸发至约2mL,补加0.5mLHCl,冷却,移入已加有1mL10.0μg/mLY内标的10mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀后测定。
② 请介绍一下脱色树脂以及用途
脱色树脂一般复是大孔离子制交换树脂,由于种类和用途都很多,被广泛应用在食品 医药行业如:中草药有效成分脱色、氨基酸和生物碱类物质的脱色、糖液脱色、果酸脱色。不同的树脂应用在不同领域和行业,具体情况可以咨询你生产厂家或供应商。
③ 各种树脂型号和用途!有多少种
树脂按来源分有天然树脂和合成树脂两种。
天然树脂是指由自然界中动植物分泌物所得的无定形有机物质,如松香、琥珀、虫胶等。主要用作涂料(见天然树脂涂料),也可用于造纸、绝缘材料、胶粘剂、医药、香料等的生产过程。
合成树脂是指由简单有机物经化学合成或某些天然产物经化学反应而得到的树脂产物,如酚醛树脂、聚氯乙烯树脂等,其中合成树脂是塑料的主要成分。
(3)巯基树脂锌扩展阅读:
树脂环保烫钻主要的产品系列有: 树脂环保烫钻,树脂,树脂烫钻,仿奥地利切面钻中东切面钻,仿奥钻,异形钻,光面钻,水滴,心形,马眼,桃心钻,圆形等等各种树脂烫钻。
各种可烫树脂钻及仿奥地利切面钻中东切面钻,采用进口技术生产,种类齐全、品质一流。可生产切面树脂钻、光面树脂和异形树脂钻等等各种形状;产品具有精度高,亮度好,棱角清,不易磨损,不易刮伤,颜色丰富,形状效果多样,环保自然等优点。