大孔树脂流速太慢

A. 大孔强酸性阳离子交换树脂的预处理问题

在离子交换树脂的工业产品中，常含有少量有机低聚物及一引起无机杂质。在使专用初期会逐渐溶属解释放，影响出水水质或产品质量。因此，新树脂在使用前必须进行预处理，具体方法如下：
1、树脂装入交换器后，用洁净水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰，无气味、无细碎树脂为止。
2、用约2倍树脂体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为20-30m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。 酸、碱液若能重复进行2-3次，则效果更佳。 经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。
注意：树脂冲洗流速为20-30米/每小时，冲洗流速要快，预处理液流速要慢。

B. 大孔树脂柱层析为什么流速很慢很慢旋塞已经开到最大了的。

你是靠重力的吗？上面加压试试，就是按个蠕动泵，加密封的线路，这样就能通过蠕动泵调节流速了，想快就快，想慢就慢

C. 大孔吸附树脂柱上样后速度很慢，怎么办

先给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。

D. 植物有效成分的提取用层析硅胶、大孔树脂、活性氧化铝那种最合适

硅胶最适合！因为硅胶的极性最强，孔结构和比表面可以调整，而且没有有机物污染；相对而言，大孔树脂因为有有机物材料，早被国家药监局列为限制使用产品；而活性氧化铝的极性不如硅胶，选择性吸附这一特点上不如硅胶。（1） 硅胶：层析用硅胶为一多孔性物质，分子中具有硅氧烷的交链结构，同时在颗
粒表面又有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分，因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。若吸水量超过17％，吸附力极弱不能用作为吸附剂，但可作为分配层析中的支持剂。对硅胶的活化，当硅胶加热至100～110℃时，硅胶表面因氢键所吸附的水分即能被除去。当温度升高至500℃时，硅胶表面的硅醇基也能脱水缩台转变为硅氧烷键，从而丧失了因氢键吸附水分的活往，就不再有吸附剂的性质，虽用水处理亦不能恢复其吸附活性。所以硅胶的活化不宜在较高温度进行（一般在170cC以上即有少量结合水失去）。

硅胶是一种酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂，其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子，当遇到较强的碱注化台物，则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。
（2）氧化铝：氧化铝可能带有碱性（因其中可混有碳酸钠等成分），对于分离一些碱性中草药成分，如生物碱类的分离颇为理想。但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。除去氧化铝中绚碱性杂质可用水洗至中性，称为中性氧化铝。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴，本适用于酸性成分的分离。用稀硝酸或稀盐酸处理氧化铝，不仅可中和氧化铝中含有的碱性杂质，并可使氧化铝颗粒表面带有NO3一或CI一的阴离子，从而具有离于交换剂的性质，适合于酸性成分的层析，这种氧化铝称为酸性氧化铝。供层析用的氧化铝，用于拄层析的，其粒度要求在100～160目之间。粒度大子100目，分离效果差：小于160目，溶浓流速大慢，易使谱带扩散。样品与氧化铝的用量比，一般在1：20～50之间层析柱的内径与柱长比例在1：10-20之向。
在用溶剂冲洗柱时，流速不宜过快，洗脱液的流速一般以每半～1小时内流出液体的毫升数与所用吸附剂的重量（克）相等为合适。
（3）活性炭：是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤，其次用乙醇洗，再以水洗净，于80℃干燥后即可供层析用。层析用的活性炭，最好选用颗粒活注炭，若为活性炭细粉，则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱，以免流速太慢。活性炭主要且于分离水溶性成分，如氨基酸、糖类及某些甙。活性炭的有为吸附作用，在水溶液中最强，在有机溶剂中则较低弱。故水的洗脱能力最弱，而有机溶剂则较强。例如以醇-水进行洗脱时，则随乙醇浓度的递增而洗脱力增加。活性炭对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物，对大分子化合物的吸附力大于小分子化合物。利用这些吸附性的差别，可将水溶性芳香族物质与脂肪族物质分开，单糖与多糖分开，氨基酸与多肽分开。下边我就硅胶作为分离提纯的介质详细做以描述：硅胶表面结构概述在色谱和工业水处理领域中，无定形硅胶已得到了广泛的应用，它具有多孔的无定形结构，不产生任何x 射线衍射[1,4]。硅胶的表面存在着硅醇基团(si-oh)和暴露的硅氧烷键(si-o-si)。硅醇基团是强吸附的极性基团，而硅氧烷键是疏水基团。硅氧烷键上的δ键被dπ-pπ作用而加强，氧原子上的孤对电子参与π作用，不能参与给体与受体间的相互作用，不能形成氢键。scott和kucera证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。然而，由于硅氧烷键的疏水作用性，可以吸附某些非极性溶剂分子。对硅胶改性而言，硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基团可以孤立、成对(双生)和缔合(连位)等不同的方式存在于硅胶表面。最近研究表明，不仅两个或两个以上的缔合硅醇基团可以形成键合对，甚至成对硅醇基团也可以形成键合对。硅胶表面的结构可以通过许多方法进行测定。一般情况下，随着比表面积的增加，硅胶表面上硅醇基团的浓度略有降低。通常硅醇含量的测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法和烷基铝法等。nawrock[1]报道了用同位素交换法测定硅胶表面的硅醇基浓度是8.0±1.0μmol/m2，而且这个数值常常被视为硅胶的物理化学常数。硅醇基团具有明显的酸性，测定的pka值是7.1。通过对硅胶表面的结构分析，可知硅胶表面硅醇基的类型、浓度和表面分布都会影响所制备键合相的性能，而硅胶的预处理则可以改变表面硅醇类型的分布，提高表面的缔合硅醇的含量，改善硅胶表面键合相的性能。 柱层析硅胶在生物工程技术中应用的突出优势 （1）具有刚性的骨架结构，机械强度高，可以耐受30MPa以内的压力；
（2）优良的吸附性能，对性质、结构相似乃至同分异构体都有理想的分离功能；
（3）有良好的热稳定性和化学稳定性；
（4）与有机柱填料相比，硅胶为固体以SiO2为基质的胶体，结构致密，在应用中不会发生有机质流失而污染目标产物；
（5）能从多组分溶液中有选择地吸附提纯同分异构体组分；
（6）在制备柱层析硅胶过程中，可以通过控制不同工艺条件生产出平均孔径20

E. 树脂层高度造成流速对其交换能力的影响程度

影响全自动钠离子交换软化的因素

1、运行流速(gpm/ft2，/h)

通常流速越大离子交换所需的工作层越大，树脂有效利用率就会下降，但设备单位时间产水能力会提高。反之流速越小所需的工作层越小，树脂利用率就会提高，但设备单位时间产水能力会下降。过大的流速会造成原水只与树脂表面离子交换，水不能进入树脂内部。树脂表面通常只提供20%的交换容量，树脂里面可以提供80%的交换容量。合理的交换流速对提高设备产水处理能力和交换能力是非常重要的。一般建议运行流速控制在20-30m/h(即4-10gpm/ft2)，二级软化处理和小型装置可适当提高到小于60m/h。

2、水与树脂接触的时间(gpm/ft3)

水与树脂的接触时间越长，交换越充分，单位体积树脂的交换容量提高，但单位时间树脂的产水能力下降。接触时间越短，交换越不充分，单位体积树脂的交换能力下降，而单位时间树脂的产水能力提高。因此合理的接触时间对于软水器的经济运行非常重要。一般建议1.0-5.0gpm/ft3树脂(每小时水流量为树脂装载体积的8-40倍)。

3、树脂层高度

树脂层越低，因流速对其交换容量的影响就越大。当树脂层高的达

到30英尺(762mm)时，树脂层高度造成的流速对其交换能力的影响可降低到比较低的程度。因此建议树脂层高度大于800mm。

4、进水含盐量离子交换软化设备,软化设备

进水含盐量的高低会影响出水品质，而进水含盐量中K+、Na+的总含量对出水品质的影响非常大。

5、树脂交换容量

不同的树脂提供的交换容量是不一样的