大孔树脂纯化使用

『壹』 大孔吸附树脂在使用过程中应该注意哪些事项

树脂使用注意事项：

1、树脂所生产的树脂和聚合物吸附剂含有由制造过程产生的副产专物。用户必须确定在属任何特定用途中必须除去有机副产物的程度，并建立技术以确保达到该用途的适当纯度水平。

2、用户必须确保符合管理应用程序的所有审慎安全标准和法规要求。除非另有说明，不建议其提供的树脂或聚合物吸附剂适用于任何特定用途，或者适用于任何特定用途。

3、酸性和碱性再生溶液具有腐蚀性，应采用防止眼睛和皮肤接触的方式进行处理。

4、当与树脂混合时，酸和其他强氧化剂会引起反应。如果考虑使用诸如酸的氧化剂，则必须正确设计工艺设备以防止压力快速增加。

5、这些数据的准确性或适当性不作任何明示或暗示的保证，并明确排除树脂因树脂使用而产生的任何责任。

6、建议潜在用户自行确定树脂材料的适用性以及在采用之前的任何使用建议。

『贰』 大孔吸附树脂的使用方法

在运用抄大孔吸附树脂进行分离袭精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。

『叁』 做大孔吸附树脂纯化试验，考察不同浓度洗脱剂洗脱效果具体怎么操作

与食品药品相关的产品尽量选择乙醇！
至于上样量最好做一下静态吸附实验！
做完静态试验你的上样量就能把握住！
最好是梯度洗脱先高后低同一批就行！

『肆』 大孔树脂的新技术

近几年来，由于大孔吸附树脂新技术的引进，使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点，因而发展速度很快，应用面很广。
1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用
大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷
甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。
2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用
章氏采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用D201柱处理，测定三七皂苷的含量，回收率为104．4%．刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中，采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷，并进行了TLC定性鉴别，结果斑点分离度好，具有较好的重现性。任氏等采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等采用大孔吸附树脂分离——比色法，测定生脉注射液中的人参总皂苷，结果提高了分离效果。减少了影响因素，使样品含量重现性好，平均回收率达100．1%以上。苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分，大孔吸附树脂(AB/B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能。采用D101型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷。寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂，分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂，采用树脂M为吸附剂，对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进．结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩，而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低，可缩短生产周期，减少能耗，降低生产成本，提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品，可有效地除去部分杂质，使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。
鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架，合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等，用前需要处理，并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外，由于大孔吸附树脂属于极性吸附，一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附，故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂，仅用某种树脂很难兼顾到所有成分，国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制，使用时应该非常慎重。

『伍』 大孔树脂，难溶物质的后续分离纯化应该怎么进行

大孔树脂主要起分子筛的作用，适用于分离糖类大分子物质
固相萃取适用于液相色谱之前的样品预处理，使样品更干净
中性氧化铝适用于醛
醌
酮
某些苷
及酸碱溶液中不稳定的化合物如酯
等化合物的分离

『陆』 中药复方分离纯化选用大孔吸附树脂应慎重

近来，在中药复方制剂的申报中，有些研究者对提取、纯化工艺进行了一些新的尝试，就是在中药复方制剂的混合提取物纯化步骤中采用大孔树脂处理。选择该工艺理由无一不是为“去粗取精”。处理的结果是虽然减少了浸膏量，但是其合理性问题尤其对有效性的影响则难以说明。经过大孔树脂处理后的复方提取物是否能够代表原提取物的“药性”，即大孔树脂处理中药复方的提取物，如何用确凿的证据注明该过程是去处了无用的成分，保留了有用的成分而且又与原复方提取物一致？中药复方本身所含成分哪些是有效成分，哪些是无效成分，问题尚不清楚。大孔树脂吸附、解吸附的处理机理也不清楚。因此，引入大孔树脂用于中药复方的提取物处理就不可避免地带有较大程度的盲目性。本人在这个问题上有以下几方面的看法，拟提出与大家讨论：

1、关于大孔吸附树脂分离纯化技术在中药中的应用问题，药品审评中心曾在2000年11月28日组织召开了专题讨论，其中对于“大孔吸附树脂纯化中药复方”问题上，会议有以下建议，即：中药复方采用大孔树脂纯化者，应对树脂纯化前后的药物按新药药效学研究要求进行对比研究，以充分保证上柱前与洗脱后药物的“等效性” [1]。 根据该会议纪要的精神，并未完全培困键限制大孔树脂在中药复方中的纯化应用，但是前提条件十分明确。对于中药复方选用大孔吸附分离纯化的要求，研究者“应充分说明采用大孔吸附树脂纯化的必要性与方法的合理性，除尽可能用每味药中有效成分（或指标成分）的含量为指标评价其合理性外，还应进行药效学对比试验，以确保上柱前后药物的‘等效性’。由于中药的特点，用药效学方法评价其等效性或差异性存在方法和指标选择等方面的困难，要想达到以上目的，需要进行多的基础研究。

2、中药复方的提取路线各家有不同的认识[ 2]。 实际上，中药复方制剂处方各药味成分的理化性质迥异，其混合提取物中的成分更是复杂多样。有时一味药材的提取物中就几乎包括了所有类别的天然物成分，多味药混合提取后成分及其理化性质更是难以明确。而大孔树脂的吸附原理基本上是利用极性基团对于某些特定性质相近的分子进行吸附的过程，具体机理尚未明确。采用大孔吸附树脂分离纯化难以达到对每一味药的“均衡”纯化，被吸附、纯化的物质也是随机经验的摸索所得，对中药复方用大孔树脂处理几乎没有“去粗取精”的理论依据。 一般现在常见的大孔树脂用于中药、天然药物的纯化均是对单一药味提取物的纯化，用于富集该药味中的某一大类成分（有效部位），影响因素也比较多。而在复方制剂纯化采用大孔树脂的情况下，一般是研究者将大孔吸附尺颂树脂用于分离纯化部分药味的混合提取液，而不是对于整个处方提取物的纯化，其主要目的是为减少浸膏的得量。中配巧药复方制剂应是一个整体，对其中部分药味采用大孔树脂处理，难以保证所得物能够代表原来的处方组成或组成比例，即使采用一个或数个含测指标并说明含量未变化的情况不能说明“有效成分”均被保留。而对全方提取物采取大孔吸附树脂用于分离纯化，在未明确处方效用物质基础的情况下，也是缺乏科学性的。

3、在大孔树脂应用方面，似乎一般均关注其使用的安全性问题[ 3]。相对比较明确的要求是应提供采用大孔树脂纯化药物的安全性及有效性研究资料。比如要求非苯乙烯骨架型大孔吸附树脂应增加安全性动物试验；应能将树脂残留物控制在安全范围内的前处理研究资料；树脂纯化的主要步骤和参数以及再生标准；残留物限量检查等问题。但是在大孔树脂的应用范围方面尤其是在中药复方中采用大孔树脂纯化方面尚没有见到更充分的研究，尤其是在纯化前后的有效性比较研究更为薄弱。也就是说，其可行性难以确定。因此，仅仅以纯化、减少浸膏为目的而将中药复方用大孔树脂处理的做法，由于缺乏较多的研究基础，不能或者很难充分说明采用树脂纯化的必要性及合理性，在评价上的依据也不很充分。研究者应该在充分考虑临床疗效和安全性的基础上研究中药复方提取、纯化工艺路线，如果将大孔树脂处理用于中药复方应十分慎重。如必须选择这个方法，应充分解决好其基础研究问题，使该方法具有充分科学性、合理性和可行性。

『柒』 采用大孔树脂进行绞股蓝总皂苷纯化时,为什么要收集95%乙醇的

原因是95%的乙旦肆醇反复浸岩旅泡大孔吸附树脂，可以洗净树脂，挥去溶剂后保存更久。大孔吸附树脂是一类不含交换基粗迟凳团且有大孔结构的高分子吸附树脂。