树脂中氯化亚锡发黄

㈠ 2402树脂是否是烷基树脂

2402树脂不是复烷基树脂。

2402＃酚醛制树脂一． 简介： 叔丁酚甲醛树脂是丁基橡胶理想和应用较广泛无游离硫化剂。是车胎厂做外胎风胎的重要原料。其与活性剂氯化亚锡并用于丁基橡胶中，能大大缩短硫化时间，用该树脂制作的风胎耐热性能好，压缩变形小，使用寿命高于天然橡胶风胎的数十倍。叔丁酚甲醛树脂也是合成氯丁橡胶粘合剂的重要原料之一。叔丁酚甲醛树脂与橡胶合成的粘合剂加到橡胶中做橡胶的防裂剂，对橡胶抑制磨损具有良好的效果，加到润滑油中、薄膜中或加入铸造材料中都是有效的抗氧化剂和紫外线吸收剂。因此叔丁酚甲醛树脂也被广泛使用在油漆、油墨、防腐油等生产中。 二、产品名称： 商品名称： 2402树脂化学名称： 对叔丁基苯酚甲醛树脂 三、质量标准： 外 观：浅黄色透明固块软 化 点：85～115℃（环球法）羟甲基含量：9～15％游 离 酚：<0.5％灰 份：<0.3％溶解性：（1：1）在纯苯、甲苯、300＃汽油全溶

㈡ POE能用酚醛树脂交联吗

酚醛树脂质量份为5促进剂氯化亚锡1-2份

㈢ 酚醛树脂与二氯化亚锡在常温下混在一起有什么反应

我们做过实验，影响很大！并且还容易冒油。所以，一直没有批量化生产！我曾经见过同行的TPV，里面含有POE，即使在客户用搅拌干燥的条件，粒子也发生粘连了！

㈣ 4、根据下述配方指出其是何种胶粘剂，并分析各组分的作用。 酚醛树脂、丁腈橡胶、氯化亚锡、没食子酸丙酯

一个钢背胶配方，用来粘合刹车片蹄铁与摩擦片，丁腈-酚醛为主要的胶黏剂成膜组分，氯化亚锡催化固化，加速酚醛树脂的交联密度达到固化的效果，没食子酸丙酯提高制品的耐候性，其实也就是耐化学品性能，乙酸乙酯溶剂不解释，石棉粉，填料，上面说的很清楚，降低线性膨胀系数，提高耐温变性能，也就是增强的

㈤ 清漆`固化剂`稀释剂中所含有那些成分

稀释剂是以环已酮.醋酸丁酯.无水二甲苯所配制而成的混合有机溶剂

固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。

树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化（交联）剂来完成的。
环氧树脂固化剂分类

（1）碱性和酸性类固化剂：

①碱性类固化剂 包括脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺。

②酸性类固化剂 包括有机酸、酸酐、和三氟化硼及其络合物。
（2）加成型和催化型固化剂：

①加成型固化剂 这类固化剂与环氧基发生加成反应构成固化产物一部分链段，并通过逐步聚合反应使线型分子交联成体型结构分子，这类固化剂又称瓜型固化剂。如一级胺、多元硫醇、多元酚、低分子聚酰胺、有机酸及酸酐和低缩合物固化剂等。

②催化型固化剂 这类固化剂仅对环氧树脂发生引发作用，打开环氧基后，催化环氧树脂本身聚合成网状结构，生成以醚键为主要结构的均聚物，而固化剂本身不产生交联反应。如叔胺、咪唑、双氰双胺、三氟化硼络合物、氯化亚锡、异辛酸亚锡及辛酸亚锡等。
常见环氧树脂固化剂介绍：
环氧树脂固化物具有优良的机械性能、电器性能、耐化学药品性能，因而得到广泛的应用。固化剂是环氧树脂固化物必需的原料之一，否则环氧树脂就不会固化。为适应各种应用领域的要求，应使用相应的固化剂。固化剂的种类很多，现介绍于下：
脂肪多元胺
乙二胺
EDA H2NCH2CH2NH2 分子量60 活泼氢当量15 无色液体 每100份标准树脂用6-8份
性能：有毒、有剌激臭味，挥发性大、粘度低、可室温快速固化。用于粘接、浇注、涂料。该类胺随分子量增大，粘度增加，挥发性减小，毒性减小，性能提高。但它们放热量大、适用期短。一般而言它们分子量越大受配合量影响越小。长期接触脂肪多元胺会引起皮炎，它们的蒸汽毒性很强，操作时须十分注意。
二乙烯三胺
DETA H2NC2H4NHC2H4NH2 分子量103 活泼氢当量20.6 无色液体
每100份标准树脂用8-11份。固化：20℃2小时+100℃30分钟或20℃4天。性能：适用期50克25℃45分钟，热变形温度95-124℃，抗弯强度1000-1160kg/cm2，抗压强度1120kg/cm2，抗拉强度780kg/cm2，伸长率5.5%，冲击强度
0.4尺-磅/寸洛氏硬度99-108。介电常数（50赫、23℃）4.1 功率因数（50赫、23℃）0.009 体积电阻2x1016
Ω-cm 常温固化、毒性大、放热量大、适用期短。
三乙烯四胺 TETA H2NC2H4NHC2H4NHC2H4NH2
分子量146 活泼氢当量24.3 无色粘稠液体 每100份标准树脂用10-13份
固化：20℃2小时+100℃30分钟或20℃7天。性能：适用期50克25℃45分钟，热变形温度98-124℃，抗弯强度950-1200kg/cm2，抗压强度1100kg/cm2，抗拉强度780kg/cm2，伸长率4.4%，冲击强度
0.4尺-磅/寸 洛氏硬度99-106。常温固化、毒性比二乙烯三胺 稍低、放热量大、适用期短。
四乙烯五胺 TEPA
H2NC2H4（NHC2H4）3NH2 分子量189 活泼氢当量27 棕色液体 每100份标准树脂用11-15份
性能同上。
多乙烯多胺 PEPA H2NC2H4（NHC2H4）nNH2 浅黄色液体 每100份标准树脂用14-15份
性能：毒性较小，挥发性低、适用期较长、价廉。
二丙烯三胺 DPTA H2N（CH2）3 NH（CH2）3NH2
分子量131 活泼氢当量26 浅黄色液体 每100份标准树脂用12-15份 性能 同TETA。
二甲胺基丙胺 DMAPA
（CH3）2N （CH2）3NH2 低粘度透明液体 每100份标准树脂用4-7份
毒性较大，具有固化和催化两个反应，粘附性能良好，柔性也好，适用期长。
二乙胺基丙胺 DEAPA （C2H5）2N
（CH2）3NH2 分子量130 活泼氢当量65 低粘度透明液体 每100份标准树脂用4-8份
固化：60-70℃4小时。性能：适用期50克25℃4小时，热变形温78-94℃，抗压强度920-1050kg/cm2，抗拉强度480-640kg/cm2，冲击强度
0.2尺-磅/寸 洛氏硬度90-98。介电常数（50赫、23℃）3.75 功率因数（50赫、23℃）0.007
中温固化、低温性能好。
三甲基六亚甲基二胺 TMD （ H2N）2（C6H9）（CH3）3无色液体
冷固化，适用期长，毒性小。每100份标准树脂用21份
固化：80℃1小时+150℃2小时。性能：适用期400克25℃50分钟或50℃10分钟，马丁耐热92℃，抗弯强度1150kg/cm2，冲击强度
20Kg-cm/cm2 tg δ 0.0009(23℃，100C/S）
表面电阻5.4x1011Ω（300V）体积电阻9x1015Ω.cm（300V）中温固化、低温性能好。
二已基三胺
H2N（CH2）6 NH（CH2）6NH2
已二胺改性物 AMINE248 分子式不详 透明液体
粘度25℃1000-3000cps 每100份标准树脂用4-8份 常温-100℃固化。毒性较小、柔性好。
已二胺加合物
CH-2、L2505 分子式不详 胺值160-210 低粘度透明液体 每100份标准树脂用65份
CH3
胺值400-500 低粘度透明液体 每100份标准树脂用60份
已二胺 HDA H2N（CH2）6NH2 分子量116
活泼氢当量29 无色片状结晶 熔点42℃ 每100份标准树脂用12-15份
毒性大，能常温固化但不好。适用期较短。
三甲基已二胺 分子量158 每100份标准树脂用20-25份
固化：20℃2小时+100℃30分钟或20℃7天。性能：适用期50克25℃45分钟，热变形温度105℃，抗弯强度1150kg/cm2，抗拉强度650kg/cm2，伸长率4.4%，冲击强度

㈥ 马铃薯中铜含量的测定

中华人民共和国国家标准

UDC 616-07：614.73 GB 6989-86

总汞量的测定方法

D.1原理

汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，试样经适当处理后，将各种形态的汞转变成汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞，再用测汞仪进行测定，汞浓度与吸收值成正比。

D.2方法一

加氧燃烧-冷原子吸收法。

D.2.1仪器

a.测汞仪（F一732型）。

b.管式电炉。

D.2.2试剂

D.2.2.1 30％氯化亚锡：取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于100ml 1N硫酸溶液中，或加10ml浓盐酸，溶解后用去离子水稀释至100ml（发黄的氯化亚锡不能用）。

D.2.2.2吸收液：2％高锰酸钾溶液和10％硫酸溶液，临用时等体积混合。

D.2.2.3汞标准液：a.汞标准贮备液：称取二氯化汞（分析纯）0.1354g，用1N硫酸溶解并稀释至100ml。此溶液1.00ml等于1.00mg汞。B.汞标准使用液：用1N硫酸把贮备液稀释成1.00ml含有0.10μg汞。此溶液使用前配制。

D.2.3分析步骤

D.2.3.1样品处理：准确称取处理好的发样0.1～0.2g置于石英舟中（上盖一小块滤纸），将石英舟放入管式电炉的石英管里，石英管的一端与氧气瓶连接，另一端与盛有20ml吸收液的吸收管连接。如下图：

将炉温控制在750±50℃通氧气（流速2L/min），分段燃烧3min，样品中的汞富集于吸收液中，备作测定。 D.2.3.2测定：准确吸取一定体积吸收液（燃烧后的）于汞反应瓶中，加入2m1 30％氯化亚锡溶液后立即塞紧瓶塞，开动循环泵，读取最大吸收值，根据标准曲线求出汞含量。 D.2.4标准曲线的绘制：分别吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml汞标准使用液于汞反应瓶中，配成的标准系列为0.00，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50μg汞，以1N硫酸溶液稀释到一定体积，加入2ml 30％氯化亚锡溶液，立即塞紧瓶塞，开动循环泵，读取最大吸收值。以吸收值为纵坐标，汞量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，绘制时应减去空白值。

D.2.5计算

汞（Hg，μg/L）=读取汞量(μg)×吸收液总体积(ml)/[发样重量(g)×测定取试样溶液体积(ml)……………………(1）

D.2.6注意事项

a.石英器皿在使用前或测定后必须清洗。

b.测定时石英管出口及连接部位塞紧，避免漏气。

D.3 方法二

三酸混合消解法。

D.3.1仪器

a.测汞仪（F-732型）。

b.50ml汞发生管。

c.100ml三角瓶。

d.漏斗。

e.可调电炉。

D.3.2试剂

a.硝酸，优级纯。

b.硫酸，优级纯。

c.高氯酸，优级纯。

d.5％高锰酸钾溶液：称取5g优级纯高锰酸钾溶于100ml去离子水中。

e.10％盐酸羟胺溶液：称取分析纯盐酸羟胺10g溶于去离子水中，并稀释至100ml。

f.30％氯化亚锡溶液：同D.2.2.1。

g.汞标准溶液:同方法一。

D.3.3分析步骤

D.3.3.1样品消化：称取清洗过的发样50mg，放入100ml三角瓶中，同时做空白试验，加入硝酸5ml。放入一些小玻璃球，三角瓶放在电热板上加热5min，加硫酸5ml继续加热10min，再加高氯酸1ml加热5min取下，冷却后加入少量去离子水，滴加5％高锰酸钾呈紫红色，将此溶液洗入50ml汞发生管备用。

D.3.3.2样品测定：往消化液中加入10％盐酸羟胺0.25ml，使高锰酸钾的紫色消失，加入20％氯化亚锡5ml，立刻测定，读取测得值，从标准曲线上查出汞含量。

D.3.4标准曲线制作

取0.10μg/ml汞标准使用液0，0.1，0.3，1.0，1.2，1.5，2.0ml。分别置于50ml汞发生管中，加入少量去离子水，然后加入5ml硫酸，1滴高锰酸钾，用去离子水稀释到50ml，加入10％盐酸羟胺0.25ml，使高锰酸钾的紫色消失，加入5ml 20％氯化亚锡，进行测定。以测得值为纵坐标，汞含量为横坐标，制备标准曲线。

D.3.5 计算

总汞(μg/g)=查出的汞含量(μg)/样品重量(g)…………………………………(2)

D.3.6 注意事项

D.3.6.1 硝酸加入样品后,加热温度控制在130℃以下,使反应缓慢进行,加入硫酸、高氯酸后，消化温度控制在250℃左右，以二氧化硫白烟产生为消化终点，立刻取下，否则会造成汞损失。

D.3.6.2 注意玻璃容器对汞的吸收。所有的玻璃容器，特别是新用的玻璃容器，使用前用热高锰酸钾-硫酸溶液洗二次，再用去离子水冲洗干净。

㈦ 油漆稀释剂怎么是棕色

您买的油漆的标签上，应该是有比例的，一般是1:0.5:0.8（0.5-1.0都有可能)，首先0.5是指固化剂，这个数值是经过理论计算-OH与-NCO基团的合理100%反应得出来的，这个比例是可以调整的，高于0.5的话，油漆固化速度加快，漆膜硬度提高，但是基材附着力降低（受外力冲击易破裂脱落），低于0.5，固化速度降低，漆膜变软，直至不干，所以，0.5基本上是物理性和耐化学性较好的恰当比例（当然略有出入也无所谓）至于稀释剂的比例，是调整你的施工粘度的，在平刷木器的时候，粘度可以调稍稀一点，以提高油漆的流平性竖刷的时候，应该稍微稠一点，防止流挂，当然，这些所谓的稠或者稀并没有感官上的巨大差异，基本上是有经验的油漆工或者技术员才能感觉出来（在实验室里，是用秒表掐出来的），说了许多，不知道你明白了没有？如果您一点概念都没有。。。。。还是建议您不要乱来了，刷的不好家具可是非常影响效果的哦！而且是很难翻工的稀释剂是以环已酮.醋酸丁酯.无水二甲苯所配制而成的混合有机溶剂固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化（交联）剂来完成的。环氧树脂固化剂分类（1）碱性和酸性类固化剂：①碱性类固化剂包括脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺。②酸性类固化剂包括有机酸、酸酐、和三氟化硼及其络合物。（2）加成型和催化型固化剂：①加成型固化剂这类固化剂与环氧基发生加成反应构成固化产物一部分链段，并通过逐步聚合反应使线型分子交联成体型结构分子，这类固化剂又称瓜型固化剂。如一级胺、多元硫醇、多元酚、低分子聚酰胺、有机酸及酸酐和低缩合物固化剂等。②催化型固化剂这类固化剂仅对环氧树脂发生引发作用，打开环氧基后，催化环氧树脂本身聚合成网状结构，生成以醚键为主要结构的均聚物，而固化剂本身不产生交联反应。如叔胺、咪唑、双氰双胺、三氟化硼络合物、氯化亚锡、异辛酸亚锡及辛酸亚锡等。常见环氧树脂固化剂介绍：环氧树脂固化物具有优良的机械性能、电器性能、耐化学药品性能，因而得到广泛的应用。固化剂是环氧树脂固化物必需的原料之一，否则环氧树脂就不会固化。为适应各种应用领域的要求，应使用相应的固化剂。固化剂的种类很多，现介绍于下：脂肪多元胺乙二胺EDAH2NCH2CH2NH2分子量60活泼氢当量15无色液体每100份标准树脂用6-8份性能：有毒、有剌激臭味，挥发性大、粘度低、可室温快速固化。用于粘接、浇注、涂料。该类胺随分子量增大，粘度增加，挥发性减小，毒性减小，性能提高。但它们放热量大、适用期短。一般而言它们分子量越大受配合量影响越小。长期接触脂肪多元胺会引起皮炎，它们的蒸汽毒性很强，操作时须十分注意。二乙烯三胺DETAH2NC2H4NHC2H4NH2分子量103活泼氢当量20.6无色液体每100份标准树脂用8-11份。固化：20℃2小时+100℃30分钟或20℃4天。性能：适用期50克25℃45分钟，热变形温度95-124℃，抗弯强度1000-1160kg/cm2，抗压强度1120kg/cm2，抗拉强度780kg/cm2，伸长率5.5%，冲击强度0.4尺-磅/寸洛氏硬度99-108。介电常数（50赫、23℃）4.1功率因数（50赫、23℃）0.009体积电阻2x1016Ω-cm常温固化、毒性大、放热量大、适用期短。三乙烯四胺TETAH2NC2H4NHC2H4NHC2H4NH2分子量146活泼氢当量24.3无色粘稠液体每100份标准树脂用10-13份固化：20℃2小时+100℃30分钟或20℃7天。性能：适用期50克25℃45分钟，热变形温度98-124℃，抗弯强度950-1200kg/cm2，抗压强度1100kg/cm2，抗拉强度780kg/cm2，伸长率4.4%，冲击强度0.4尺-磅/寸洛氏硬度99-106。常温固化、毒性比二乙烯三胺稍低、放热量大、适用期短。四乙烯五胺TEPAH2NC2H4（NHC2H4）3NH2分子量189活泼氢当量27棕色液体每100份标准树脂用11-15份性能同上。多乙烯多胺PEPAH2NC2H4（NHC2H4）nNH2浅黄色液体每100份标准树脂用14-15份性能：毒性较小，挥发性低、适用期较长、价廉。二丙烯三胺DPTAH2N（CH2）3NH（CH2）3NH2分子量131活泼氢当量26浅黄色液体每100份标准树脂用12-15份性能同TETA。二甲胺基丙胺DMAPA（CH3）2N（CH2）3NH2低粘度透明液体每100份标准树脂用4-7份毒性较大，具有固化和催化两个反应，粘附性能良好，柔性也好，适用期长。二乙胺基丙胺DEAPA（C2H5）2N（CH2）3NH2分子量130活泼氢当量65低粘度透明液体每100份标准树脂用4-8份固化：60-70℃4小时。性能：适用期50克25℃4小时，热变形温78-94℃，抗压强度920-1050kg/cm2，抗拉强度480-640kg/cm2，冲击强度0.2尺-磅/寸洛氏硬度90-98。介电常数（50赫、23℃）3.75功率因数（50赫、23℃）0.007中温固化、低温性能好。三甲基六亚甲基二胺TMD（H2N）2（C6H9）（CH3）3无色液体冷固化，适用期长，毒性小。每100份标准树脂用21份固化：80℃1小时+150℃2小时。性能：适用期400克25℃50分钟或50℃10分钟，马丁耐热92℃，抗弯强度1150kg/cm2，冲击强度20Kg-cm/cm2tgδ0.0009(23℃，100C/S）表面电阻5.4x1011Ω（300V）体积电阻9x1015Ω.cm（300V）中温固化、低温性能好。二已基三胺H2N（CH2）6NH（CH2）6NH2已二胺改性物AMINE248分子式不详透明液体粘度25℃1000-3000cps每100份标准树脂用4-8份常温-100℃固化。毒性较小、柔性好。已二胺加合物CH-2、L2505分子式不详胺值160-210低粘度透明液体每100份标准树脂用65份CH3胺值400-500低粘度透明液体每100份标准树脂用60份已二胺HDAH2N（CH2）6NH2分子量116活泼氢当量29无色片状结晶熔点42℃每100份标准树脂用12-15份毒性大，能常温固化但不好。适用期较短。三甲基已二胺分子量158每100份标准树脂用20-25份固化：20℃2小时+100℃30分钟或20℃7天。性能：适用期50克25℃45分钟，热变形温度105℃，抗弯强度1150kg/cm2，抗拉强度650kg/cm2，伸长率4.4%，冲击强度

㈧ 氯化亚锡的应用

用作酚醛-丁腈胶黏剂的促进剂，促进酚醛树脂对丁腈橡胶的硫化。固化过程中橡胶分子贯穿于酚醛树脂的网络当中，形成典型的互穿网络结构，获得良好的韧性。还用作不饱和聚酯树脂固化促进剂。亦用作安息香及其醚类光引发剂的促进剂，102g530不饱和聚酯感光树脂加入2g安息香丁醚，光固化时间为25min；若加入0.04～0.1g SnCl2，则光固化时间从25min缩短到5min。

㈨ 用挤出机挤出的橡胶管在硫化后会缩短

硫化是 为了让它发生交联反应，线性结构变成网状结构了 ，物理性能变的 更好了。由线性变为空间网状它的 长度自然缩短了 ！

㈩ 分离与富集

硒、碲与其他元素的分离方法，主要有以下6类。

62.6.2.1 共沉淀分离法

共沉淀通常使用的载体是砷和氢氧化铁及其他氢氧化物。

(1)砷沉淀剂分离

硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)在盐酸溶液中很容易被还原为单质。因此，利用载体与硒、碲共沉淀是分离和富集它们的常用手段。通常使用的载体是砷，硒、碲也可互为载体。由于它们的氧化还原电位不同(E_Se4+/Se=0.74V;E_Te4+/Te=0.57V)，所以亚硒酸能被一些弱还原剂，如二价铁盐、亚硫酸、有机酸和蔗糖等，还原成单质硒。亚碲酸则需用较强的还原剂，如盐酸肼、氯化亚锡或金属锌等才能被还原。选择适当的还原剂或调节还原时溶液酸度，可使硒和碲彼此分离。试样中硒、碲含量通常很低。目前多采用在6mol/LHCl中，以砷为聚集剂，用次磷酸钠为还原剂，使硒、碲和砷还原成单质而共沉淀。当用砷作聚集剂时，从大量含铜和铅的试样中能定量地回收硒，但碲的回收率仅93%，故碲的校准曲线最好从沉淀开始操作。

这种共沉淀方法不能分离金、汞，因为金、汞也能被还原而析出。因此，如有金存在，所得沉淀可用硝酸处理，此时硒和碲重新转入溶液，而金则不溶于硝酸。少量金、汞对测定碲有影响，可用三氯甲烷-二硫腙萃取，或铜试剂-四氯化碳萃取分离。

大量铋存在时，有少量铋与硒、碲共沉淀，加入酒石酸可防止铋的共沉淀。

大量钛存在时，会有白色胶状的磷酸钛沉淀，妨碍下一步分析的进行。因此在大量钛存在下测定硒、碲，应避免使用次亚磷酸盐作还原剂。可采用在(1+9)HCl和(1+9)H₂SO₄中用二氯化锡还原沉淀硒、碲的方法。此时，硒、碲互为共沉淀剂。

测定雄黄、雌黄中的硒、碲，也用上述二氯化锡还原的方法较为适宜。因为用次亚磷酸钠还原，有大量砷析出，给下一步溶解、测定带来不便。

(2)氢氧化铁沉淀剂分离

在氨性溶液中，pH9.4～9.7时，可用氢氧化铁完全共沉淀碲(Ⅳ，Ⅵ)以及硒(Ⅳ)，但硒(Ⅵ)仅1%与氢氧化铁共沉淀。据此，可使碲(Ⅳ，Ⅵ)与硒(Ⅵ)分离或硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)分离。在pH6.0～9.0，以氢氧化铁为共沉淀剂，应用于粗铜、黄铜、银、水样和硫化矿中硒(Ⅳ)、碲(Ⅳ，Ⅵ)与其他元素分离。

在氨性溶液中(pH8～9)用氢氧化铁共沉淀硒、碲时，预先加入10g乙酸铵可使大量汞进入滤液与硒、碲分离，沉淀中残留的汞小于2mg。

除氢氧化铁以外，氢氧化铍、氢氧化铬或氢氧化铅亦可用硒、碲或碲的共沉淀剂。

(3)La³⁺共沉淀分离

在氢氧化铵介质中，La和Zr为共沉淀剂时，Se、Te回收率均优于用Fe共沉淀剂。方法可用于ICP-MS法测定电解铜中的Se、Te。

62.6.2.2 离子交换与吸附法

(1)离子交换树脂分离

a.P201×7型阴离子交换树脂分离。采用P₂₀₁×7型阴离子交换树脂交换分离SO^2-4和SeO^2-₃;以0.1mol/LHCl溶液洗脱SeO^2-₃，然后用1.0mol/LHCl洗脱SO^2-₄，方法用于粗硒、亚硒酸钠中硫的分离测定。

b.732型阳离子交换树脂分离。利用732型阳离子交换树脂，当pH3～4时，Mg、Ca、K、Na能较完全分离而富集Se;用水可将Se定量洗脱。用ICP-AES方法测定了茶叶中的微量硒。

(2)吸附分离

巯基棉分离。不同酸度、流速下，巯基棉可分离元素情况见表62.20。

表62.20 巯基棉对各种元素的主要吸附性能

另外在0.1～7mol/LHCl中，流速为3mL/min，Au、Pt离子可被巯基棉吸附;而在2～7mol/LHCl溶液中可定量吸附Au、Pt，Pd、Rh、Ir、Fe不被吸附。被吸附的Au、Pt难于解脱。

在0.3～2mol/LH₂SO₄介质中，流速4mL/min，Se⁴⁺、Te⁴⁺可被巯基棉定量吸附，1mol/LH₂SO₄中含0.3～1mol/LHNO₃对吸附没有影响。

在2～6mol/LHNO₃介质中，流速2～6mL/min，巯基棉能定量吸附Se，用浓盐酸水浴煮沸3～5min，硒可定量解脱。

综上所述，Se⁴⁺、Te⁴⁺的巯基棉分离，主要选择适宜的上柱酸度和淋洗液，便可从众多的干扰离子中分离。

62.6.2.3 蒸馏分离法

硒和碲的氯化物和溴化物如SeBr、TeBr、SeCl₄、TeCl₄、SeOCl₂、TeOCl₂、SeOBr₂、TeOBr₂和Se₂Cl₂具有挥发性。可利用此特性使硒、碲与某些元素分离。

目前，使用较多的是从含过量溴的氢溴酸的溶液中蒸馏含硒试样，硒以四溴化硒的形式挥发出来，用水作吸收液。由于存在以下平衡:Se+3Br₂SeBr₄+Br₂;因此，蒸馏硒溶液中溴必须是过量的。用这种方法即使微克量的硒亦能定量地蒸馏出来。若氢溴酸溶液中含硫酸，蒸馏温度为125℃时，则砷、锑和碲与硒一同蒸馏出来。蒸馏法广泛地应用于测定不同物质的硒。例如黄铁矿中小量的硒可先将溶液加溴和氢溴酸(1+2)蒸馏分离硒。天然水中的硒，可从含硫酸、溴化钾的过氧化氢的溶液中蒸馏出来。

62.6.2.4 溶剂萃取法

Se⁴⁺、Te⁴⁺的萃取，常以有机磷类，高分子胺类、亚砜和酮类为萃取剂。

在一定条件下，硒、碲能与磷酸三丁酯(TBP)、二硫腙、铜试剂等试剂形成离子缔合物、配合物或螯合物而被有机溶剂所萃取。

(1)磷酸三丁酯(TBP)

用TBP萃取碲!=30%的TBP-甲苯溶液可从2.8mol/LHBr-2.5mol/LNaBr溶液中萃取黄色溴化碲;!=30%TBP-四氯化碳溶液可以从强盐酸溶液中萃取分离碲;!=20%TBP-煤油溶液可从4～10mol/LHCl中萃取碲(Ⅳ)，使碲(Ⅳ)与碲(Ⅵ)、硒(Ⅳ)、硫酸盐等分离。可以在大量硫氰酸酸盐存在下，从pH0.4～1.0的溶液中，用TBP萃取除去铁，而使碲与铁(Ⅱ)分离，与铁共萃取的约用5%～20%的碲，可用0.1mol/LHCl反萃取下来，合并到原来的水相。

(2)二硫腙

用二硫腙萃取硒和碲。从6mol/LHCl中，硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)能被溶于三氯甲烷和四氯化碳中的二硫腙萃取。干扰金属离子例如铜、银、汞、铋则在pH2先用二硫腙-三氯甲烷萃取分离。

(3)铜试剂

用铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)萃取硒或碲。铜试剂与碲形成的配合物，不仅可以从强酸溶液中用TBP萃取，而且可在pH8.5～8.7用四氯化碳萃取。此法，可用于小量碲与硒、铂族金属以及有色金属等分离。用次亚磷酸还原沉淀硒、碲，金、汞，及少量铜、锡、锑等能与碲共沉淀，调节pH11左右，加入1mL10g/L铜试剂溶液、10mL四氯化碳，萃取使碲与金属离子分离。碲用(1+1)HNO₃反萃取，硒的铜试剂配合物可被苯萃取。此法可用于铁和钢中硒的测定。

(4)硒试剂(3，3'-二氨基联苯胺)

用硒试剂(3，3'-二氨基联苯胺)萃取硒pH6～8时，硒与硒试剂的配合物可萃取入甲苯、苯或二甲苯中，用于萃取光度法测定硒。

(5)有机磷类、高分子胺类、亚砜和酮类萃取

有机磷类、高分子胺类、亚砜和酮类为萃取剂的萃取性能见表62.21。

表62.21 高分子胺类、亚砜和酮类萃取性能

续表

表中缩写说明:DOSO为二辛基亚砜;DPSO为二苯基亚砜;N503为N，N'-2(1-甲基庚基)乙酰胺;TOA为三正辛基胺;N1923为伯胺。

62.6.2.5 离子交换与吸附法

(1)离子交换树脂分离

硒(Ⅳ)在0.1～12mol/LHCl中不被强酸阳离子交换树脂吸附，所以在测定硒之前可用阳离子交换树脂除去干扰金属。在一定条件下，硒(Ⅳ)能滞留在阳离子交换树脂上，曾用于毫克量硒与硫酸根和铁(Ⅲ)分离。在低酸度下，碲(Ⅳ)比硒(Ⅳ)有较强的吸附，可借以分离此二元素。

硒(Ⅳ)在低于4mol/LHCl中不被强碱性树脂吸附，但酸度高时有些滞留。这也可用于分离这两个元素。硒(Ⅳ)用小于4mol/LHCl洗脱，碲(Ⅳ)保留在柱上，然后用0.1～1mol/LHCl洗脱。

在任何浓度盐酸中六价碲均可通过强碱性阴离子交换树脂。碲(Ⅳ)在小于1mol/LHCl中可通过阴离子交换树脂。在大于3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)则被阴离子树脂强烈地吸附。分配系数分别为:3mol/LHCl，10³;4～8mol/LHCl，5×10³;12mol/LHCl，2×10³。4～6mol/LHCl中二氧化硫能还原吸附在树脂上的碲(Ⅳ)为碲(0)。用盐酸洗脱其他元素后，用盐酸-硝酸混合液通过交换柱，将柱上的碲(0)氧化成碲(Ⅳ)，然后用1mol/LHCl洗脱。

在小于0.3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)完全为阳离子交换树脂吸附。碲(Ⅵ)则在任何浓度盐酸溶液中也不被阳离子树脂吸附。因此，用重铬酸钾氧化碲(Ⅳ)为碲(Ⅵ)后，通过阳离子交换树脂与铁及其他金属元素分离。

硒酸的酸性强于碲酸。因此，硒酸更容易被弱碱性阴离子树脂吸附。在pH2.6～2.8的乙酸-乙酸钠溶液，碲通过弱碱性阴离子树脂，硒(Ⅳ，Ⅵ)吸附在树脂上，使硒、碲分离。然后用3mol/LNaCl溶液洗脱吸附的硒。

(2)纸色谱分离

用甲醇-乙醇-水-氢氟酸-硝酸(45+45+12+3+0.5)的混合溶液为移动相，硒可与许多元素分离，硒(Ⅳ)、锗、碲(Ⅵ)及砷的R_f值分别为0.75、0.01、0.55和0.95。

以TBP处理色层纸，用盐酸和氢溴酸为移动相，进行反相层析可分离硒、碲、金和铂族元素。

用盐酸酸化的二异丙醚-乙醇为移动相，可使微量碲与大量铋分离。

(3)N263萃取色谱分离

以多孔硅胶-N263组成的色谱树脂为固定相，用pH5～10酒石酸钠溶液作流动相，能成功分离SeO^2-₃和TeO^2-₃。SeO^2-₃的保留时间小于TeO^2-₃的保留时间，当质量比SeO^2-₃/TeO^2-₃为200/1～1/1000时，硒、碲能完成分离。

62.6.2.6 液膜分离法

(1)N503液膜

N503是Te⁴⁺的一种良好液膜流动载体，以L113B作表面活性剂，液体石蜡作膜的增强剂，磺化煤油作膜的溶剂。由N503-L113B-液体石蜡-磺化煤油(6+5+4+85)组成的液膜，以0.15mol/LHCl作内相试剂，油内比(1+1);外相试液用5mol/LHCl为介质，乳水比(30+500)，制备的该乳状液膜体系，能迅速地迁移富集试液中的Te⁴⁺。用该液膜法富集试液(或料液)中的碲，Te⁴⁺的迁移富集率在99.5%～100.3%。许多共存离子如Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cd²⁺、Mo⁶⁺、Al³⁺、Fe²⁺等;SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不渗透进入此液膜。只有Te⁴⁺能从这些离子中得到满意的分离。

(2)N1923(伯胺)液膜

由N1923-L113B-煤油(7+4+89)组成的液膜。内相:0.3～0.8mol/LNaOH溶液，油内比(1+1);外相:5mol/LHCl作介质，乳水比(20+50)～(20+100)。迁移富集10μgTe⁴⁺，125mgPb²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、ΣRE³⁺、Zr⁴⁺、Ti⁴⁺，25mgMn²⁺、Cr³⁺、Co²⁺、NI²⁺、Zn²⁺、Sn⁴⁺、Cu²⁺、Cd²⁺，大量碱金属和碱土金属离子等，都不被迁移富集，SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、F^-、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不影响富集碲。本方法选择性高，Te⁴⁺迁移率达99.5%以上。