❶ 采用蒸馏法测定乙醚的沸点应注意什么
1.反应物不能含有杂质。在一定压力下，纯净液体物质的沸点是固定的，沸程较小(0.5~l℃)。如果含有杂质，沸点就会发生变化，沸程也会增大。
2.只有两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于l时，才能较好地利用蒸馏方法进行分离或提纯。
3.为了避免“暴沸”现象的发生，应在加热之前，加入沸石、素瓷片等助沸物，以形成汽化中心，使沸腾平稳。
4.在任何情况下，不可将助沸物在液体接近沸腾时加入，以免发生“冲料”或“喷料”现象。正确的操作方法是在稍冷后加入。
5.在沸腾过程中，中途停止操作，应当重新加入助沸物，因为一旦停止操作后，温度下降时，助沸物已吸附液体，失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸馏乙醚等低沸点易燃液体时，应当用热水浴加热，不能用明火直接加热，也不能用明火加热热水浴。应用添加热水的方法，维持热水浴的温度。
7.记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。如果所蒸馏的液体中含有低沸点的前馏分，则需在蒸馏温度趋于稳定后，更换接受器。
8.当维持原来的加热温度，不再有馏液蒸出时，温度会突然下降，这时应停止蒸馏。即使杂质含量很少，也不要蒸干，以免烧瓶炸裂。蒸馏结束时，应先停止加热，待稍冷后再停通冷却水。然后按照与装配时相反的顺序拆除蒸馏装置。
❷ 在蒸馏回收乙醚时应注意什么问题
1. 蒸馏的时候，要检来查乙醚中不能含有太自多的过氧化物
2. 蒸馏的时候，烧瓶里面的液体不要全部蒸光
3. 蒸馏的时候，不能有明火，最好的办法就是用水浴锅来加热
4. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置最好要使用标准磨口的仪器，以防无意间泄露出乙醚气体
5. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置不能密封，通大气的地方要有冷凝管冷凝乙醚【这个要按照装置情况来定】
6. 蒸馏的时候，只要闻到一点点的乙醚气体，务必停止蒸馏，检查泄露源头
7. 蒸馏的时候，请在通风橱中进行
❸ 乙醚蒸馏时，在仪器装配和操作过程中应注意哪些问题
在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。