⑴ 氮肥测定中的蒸馏后滴定法，需要两种不同浓度的氢氧化钠溶液，试述它们的作用
酸式滴定管
（1）仪器：锥形瓶、 滴定管{
碱式滴定管
滴定管的构造：酸式滴定管和碱式滴定管的构造如下图所示。
①酸式滴定管：下端带有玻璃活塞。用于盛装酸性液体。
②碱式滴定管：下端是由橡皮管和玻璃球组成的阀。用于盛装碱性液体。
铁架台
（2）使用方法：
①使用前先检查滴定管是否漏水，活塞不漏水且转动灵活方可使用。
②仪器洗涤：
酸式滴定管：洗涤液洗、水洗、蒸馏水洗、再用 所盛酸液 润洗；
碱式滴定管：洗涤液洗、水洗、蒸馏水洗、再用 所盛碱液 润洗；
锥 形 瓶：水洗、蒸馏水洗。（不能用所盛溶液洗）
③ 取反应溶液：使液面在位于0以上2～3cm处，并讲滴定管固定在铁架台上。
④ 调节起始读数：在滴定管下放一烧杯，调节活塞，是滴定管尖嘴部分充满溶液，并使液面处于0或0以下某一位置，准确读数，并记录。
※若酸式滴定管尖嘴部分有气泡，应快速放液以赶走气泡；若碱式滴定管尖嘴部分有气泡，可按图3—12的方法排除气泡。
【图3—13】除去碱式滴定管胶管气泡的方法
⑤放出反应液：根据需要从滴定管逐滴放出一定量液体。
（二）实验步骤：
【例题】用0.1032mol·L－1 标准HCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。通过实验测定待测溶液中NaOH的物质的量浓度。
1.仪器的洗涤：
将滴定需用的酸式滴定管、碱式滴定管、和锥形瓶均洗涤干净，并用蒸馏水洗2～3次。滴定管再用少量要盛的溶液润洗2～3次，备用。
2.滴定的操作
（1）向酸式滴定管中注入标准盐酸，使尖嘴部分充满溶液且无气泡后，调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，记录起始读数（为初读数）。
（2）按同样操作向碱式滴定管中注入待测NaOH溶液，记录起始读数。
（3）从碱式滴定管中放出25.00mL待测NaOH于锥形瓶中，并加入少量适当的酸碱指示剂(例如2～3滴无色酚酞试液)，振荡、摇匀，溶液变红色。
（4）滴定：在锥形瓶下垫一白纸。左手操纵滴定管，逐滴放液。右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，余光观察滴液速度。
（5）确定滴定终点：当加入最后1滴盐酸时溶液由粉红色变无色（若以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定盐酸时，出现粉红色并在半分钟内红色不褪）即达滴定终点。滴定后观测、记录滴定管液面的刻度读数（为终读数）。
（6）把锥形瓶里的溶液倒掉，用蒸馏水洗涤干净。按上述操作重复三次并做好记录。
（三）实验数据处理：
（1）实验记录
序号
待测NaOH溶液
体积/ mL
0.1032mol·L－1 HCl溶液体积/ mL
V初
V终
V终 －V初
1
25.00
0.00
27.84
27.84
⑵ 蒸馏后滴定法测定氮肥中氮元素含量偏低的原因
如果放常温，时间长了，氨氮值测定肯定会偏低的。然后检查一下是否蒸馏前样品中所添加试剂有问题。