① 蒸馏法测定水分时应注意哪些问题
蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)又名共沸蒸馏法(Dean和Stark法)蒸馏发出现在二十世回纪初,当答时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。2、步骤准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数计算:水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)
② 水分测定第三法蒸馏法怎样才算装满接收管,什么时候是蒸馏结束可以读数了
蒸馏来结束的标志一般是接收器内源水分保持5分钟不变,除接收器外其它任何地方没有可见水,上部液体透明。这时就可以待接收器冷却到室温进行读数了。和蒸馏时间无关,只是要注意控制蒸馏速度为(2-5)滴/秒。
随着蒸馏的进行,接收器内自然会充满液体,并回流到蒸馏烧瓶,进行冷却。
请采纳。祝好!
③ 玻璃蒸馏的水分测定仪是什么养的
玻璃蒸馏的水分来测定仪是什么养的源
蒸馏水就是将水蒸馏、冷凝的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水。低耗氧量的水,加入高锰酸钾与酸工业蒸馏水是采用蒸馏水方法取得。
一次蒸馏水
水经过一次蒸馏,不挥发的组分(盐类)残留在容器中被除去,挥发的组分(氨、二氧化碳、有机物)进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。
多次蒸馏水
要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内。
④ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点
蒸馏共沸法
优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。
缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。
卡尔费休容量法
优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。
缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。
卡氏库仑法
优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。
缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。
传统烘干法
优点:仪器价格低廉,通用性好。
缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。
光谱、色谱法
优点:可以测至10-6级。
缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。
(4)蒸馏的水分测试器如何安装扩展阅读
水分测定
根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。
这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
⑤ 国家标准水份测定使用哪些工具
国家标准水份测定主要用到的仪器设备工具,包括在线微波水分测定仪和在线近红外水分测定仪。目前生产过程水分在线测定主要依赖进口的水分仪,比如德国MOSYE水分仪。
⑥ 蒸馏法测定水分可能产生误差的种类及其防止方法有哪些
暗电流与本底电流:采用系统误差修加消除;
阳极反向电流:选择较光阑;
光源单色性:选择组高性能滤色片;
光源与光电管接收装置间距离:实验选择合适接受距离(般30cm)
(谢网络用户 杰BOJason 提供答案)
⑦ 蒸馏法测定水分含量为什么加入二甲苯
二甲抄苯可容少量水,这样袭使其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果受影响。
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据 馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。
蒸馏法的原理是:将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热,样品中的水分与有机溶剂共同沸腾,汽化,把水和有机溶剂收集到一个刻度管中,最后读出水层。
不过如果样品是对热不稳定的,一般不用二甲苯,而采用沸点低的苯或甲苯。
此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品,如香料、调味品等,禾业科技专专门做水分测定的。
⑧ 国标里食品中水分测定,蒸馏法
蒸馏共沸法优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。卡氏库仑法 优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。传统烘干法优点:仪器价格低廉,通用性好。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。(8)蒸馏的水分测试器如何安装扩展阅读水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
⑨ 蒸馏法测定水分含量时,为什么要先从冷凝管顶端注入甲苯,使之充满水分接收刻度
我觉得你多看看物理的知识,多去理解啊
⑩ 蒸馏法测定水分的计算公式
蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
又名共沸蒸馏法 (Dean和Stark法)
蒸馏发出现在二十世纪专初,当时它属采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数
计算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量(g)