『壹』 制备苯甲醇时最后的蒸馏的一个疑问
原理:苯甲醛和氢氧化钠反应生成苯甲酸钠和苯甲醇,利用苯甲酸钠和苯甲醇在甲苯中内沸点相差较大,且容甲苯和苯甲醇的沸点也相差较大的原因,利用甲苯将苯甲醇萃取出来
用直形冷凝管蒸馏讲甲苯蒸出来(甲苯沸点111C,而直形冷凝管回流温度在140C以下)
再用空气冷凝管将苯甲醇蒸出来,(空气冷凝管适用于沸点在140C以上的蒸馏,苯甲醇沸点为206C左右),注意控制温度在204-206之间,太高会有副产物(如苯甲酸)生成
『贰』 三苯甲醇的制备实验的成败关键何在为什么对此你才去了什么措施(急)
有机实验——三苯甲醇
作者:佚名 文章来源:本站原创 点击数:166 更新时间:2007-6-2 20:48:25
一、目的:
1、学习用格氏反应制备醇的方法,学会无水反应的操作。
2、理解水蒸气蒸馏原理,学会水蒸气蒸馏操作。
3、掌握低沸点、易燃溶剂的注意事项。
二、原理:
1、反应:
2、副反应:
3、条件:
① 格氏试剂很活泼,要求在无水、无氧、试剂不含活泼氢条件下制备。
② 反应溶剂常用乙醚或四氢呋喃(要经较高的无水处理,如金属钠)。
③ 镁条要去除去氧化膜,并剪成小碎片。
三、分离纯化:
1、蒸出溶剂——低沸点、易燃溶剂的蒸馏(防火)。可统一预先烧与锅热水后整室熄灭蒸出;亦可在整室无火情况下,实验室提供热水蒸出。
2、除去未反应原料、副产物联苯等——水蒸气蒸馏(除净联苯后固体较松散)。
四、操作:
1、仪器要烘干(提前进行),安装装置要迅速,防止潮湿空气进入反应体系。
2、除净镁的氧化膜,并用剪刀剪碎。
3、引发反应——可加几粒碘,或1,2-二溴乙烷,或预先制备的格氏试剂等。
4、减少副反应——控制反应体系中的溴苯浓度(引发反应前,不宜加入过多的溴苯,
更不能一次加入;引发反应后,换慢滴加溴苯,保持反应显微沸状态即可)。
5、加成、水解都要温和进行,减少乙醚挥发,但要确保反应完全。
6、蒸去乙醚——低沸点、易燃溶剂的蒸馏,注意防火。
7、水蒸气蒸馏——除去未反应的原料、副产物联苯。
五、水蒸气蒸馏:
1、原理:
两组分(其中一组分是水)的蒸气压之和等于外界大气压时,混合物便沸腾,这种
把化合物与水一起蒸出的操作称水蒸气蒸馏。
2、条件:(被蒸出有机物)
① 不溶或几乎不溶于水;
② 与水一起在近100℃作长时间加热不发生化学变化;
③ 在近100℃时,有一定的蒸气压(至少667Pa).
3、装置:(安装装置示范)
水蒸气发生器,蒸馏器,冷凝管和接收器。
① 水蒸气发生器中安全管位置及作用(冒气、冲出水各说明什么问题?如何处理)。
② T型管的作用——排管道水,停止蒸馏时先通大气。
4、操作:
① 安装装置——不要漏气和堵塞。
② 开始时,T管通大气,蒸气冲出后,关闭T管,即开始蒸馏。
③ 蒸馏时注意速度(2~3d/s),不要过于激烈而有物料冲出。
④ 蒸出物被蒸完的判断:蒸出液由浊变清,蒸出液不含油珠。
5、本实验水蒸气蒸馏是蒸出什么物质(产物还是杂质)?
六、注意事项;
实验使用乙醚溶剂,要特别注意防火安全,特别在水蒸气蒸馏前先蒸去乙醚时,实验室内不宜有火(统一时间煮热水、停火等)
『叁』 三苯甲醇制备中,水蒸气蒸馏的目的
除去未反应的原料溴苯和副产物联苯。
『肆』 在苯甲醇和苯甲酸的制备中为什么要使用新蒸馏的苯甲醛
从理论上说,所有有机反应的反应物和溶剂在条件允许的前提下都要重蒸的。而苯甲醛特别容易被氧化为苯甲酸,所以用前蒸一下可以出去被氧化的杂质。
『伍』 苯甲醛歧化反应制备苯甲酸和苯甲醇时,为什么要用新蒸馏的苯甲醛除了苯甲醛易被氧化成苯甲酸还有什么
从理论上说,所有有机反应的反应物和溶剂在条件允许的前提下都要重蒸的.而苯甲醛特别容易被氧化为苯甲酸,所以用前蒸一下可以出去被氧化的杂质,收集179℃的馏分.
这是标准答案.有时候就是.哎
『陆』 二苯甲醇的丙醚化中为什么减压蒸馏前先常压蒸馏
苯甲醇的屏你话中嗯,减少蒸馏前先在减少压力呀,蒸馏长牙蒸馏这个问题。
『柒』 苯甲醇时,为什么要用新蒸馏的苯甲醛
A.纯净物具有固定的熔沸点,而混合物没有固定的熔沸点,可确定是否内纯净物,故容A正确; B.苯甲醇和苯甲醛都可使酸性高锰酸钾褪色,则定性分析不能确定是否为纯净物,故B错误; C.苯甲醛发生银镜反应,存在-CHO~2Ag,定量分析可确定是否为纯净物,故C正确; D.无论是否纯净,苯甲醛都可与新制氢氧化铜反应,则定性分析不能确定为纯净物,故D错误;故选AC.
『捌』 关于有机化学实验!三苯甲醇的制备!
水蒸汽蒸馏的目的是除去未反应的溴苯和联苯等副产物。水蒸气蒸馏效果回要优于一般蒸答馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压,用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br
由于制Grignard试剂时放热易产生偶合等副反应,故滴溴苯醚混合液时需控制滴加速度,并不断振摇
『玖』 为什么要分步蒸馏提纯苯甲醇,不不一次性蒸馏
一般来说馏分(蒸馏出来后又冷凝的产物)为所需要的产物,即蒸馏温度应为内馏分(所需产物)沸点所容需的温度,但是实际蒸馏温度应为温度计附近温度(比瓶底温度略低),所以应为205℃以上5-10℃。 还没有完千万要看下去。 但是因为乙醚沸点过低
『拾』 为什么邻硝基苯甲醇比对硝基苯甲醇易被蒸馏出
前者分子内形成了氢键,占用了氢键的成键原子,后者因为分子空间结构的特点,主要形成的是分子间氢键。
故前者分子间作用力更小,相对而言容易被蒸馏出去。