化学高一实验室蒸馏过程

❶ 化学在实验室制取蒸馏水的装置

当水蒸气从冷凝管中间通过时，会遇到冷凝管外层不断流过的冷却水，水蒸气遇冷回于是液化成水。答

爆沸简单来说就是剧烈的沸腾。
因为在液体中被融解的气体，在加热的过程中会体积膨胀，突然迸出
通过碎瓷片断面的许多含有空气小孔，容易形成汽化中心使这些气体逐步释放，防止突然迸发。

❷ 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度 的化学试剂，这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别，就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从Raouilt定律。随着aAB增加，富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置，如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而 其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质，则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时，温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置，蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式，冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时，根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置： 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时，用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时，在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时，用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时，可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行，在液体装入烧瓶后和加热之前，必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑，容易发生过热而突然沸腾，致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时，必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入，否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次，当液体冷却之后，原来加入的沸石即失去效果，所以继续蒸馏时，须加入新的沸石。在常压蒸馏中，具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时，当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流，使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中，应当注意以下几点：
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏 速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施，保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂，或沸点虽在150℃以下，但热不稳定、易热分解的化学试剂，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏，下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置，整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时，应当注意装置是否密封，瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时，使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时，也易于保持密封。装置安装完毕后，在开始蒸馏之前，必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封，如果压力值没有变化，说明装置不漏气，然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时，可在蒸馏烧瓶内插入毛细管，以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的，下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后，将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中，加入量为烧瓶容量的一半，然后将体系抽成减压状态，并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度，务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时，烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时，常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫，需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去，然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好，否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系，可近似地由下式推导出：logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A、B为常数。在实际操作中，可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时，或者蒸馏过程需要中断时，应当停止加热，移开加热浴，待冷却后，缓缓解除系统真空，让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法，特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件：不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品，局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和，在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时，蒸汽和分离材料被冷凝。通常，它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术，诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置，A是水蒸汽发生器，玻璃管B为液面计，可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压。如果系统 发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内，故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲，使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹G，以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时，先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧，使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多，必要时可在D下置一石棉网，使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，应当调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出，并且接近堵塞时，可暂时停止冷却水的流通， 甚至需要将冷却水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意，当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需要小心并且缓慢地流进，以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时，一定要先打开弹簧夹G使通大气，然后停止加热，否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中，如果发现安全管C中的水位迅速升高，则表示系统中发生了堵塞，此时应当立刻打开弹簧夹G，然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏，在精馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱，在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多，因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时，便和这些已 经冷凝的液体进行热交换，使它重新沸腾，而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝，因此，又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发，而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此，蒸汽在分馏柱内的上升过程中，类似于经过反复多次的简单蒸馏，使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见， 在分馏过程中分馏柱是关键的装置，如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率，分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱，其长度不一定相等。例如：甲、乙两个分馏柱，它们的理论塔板值都是20，甲的高度为60厘米，乙的高度为20厘 米。显然，两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为：
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以，甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米，而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出，分馏柱的理论塔板等效高度越低，其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时，主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时，可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时，可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时，需要使用精细的分馏柱，诸如，微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定，以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热，才能保持所需要的回流比值。如果加热过快，会产生液泛现象，分 馏效率也太差。如果加热太慢，分馏柱就只能起到回流冷凝的作用，根本蒸馏不出来任何东西。此外，在精馏时，回流物和馏出物需要一个适当的比例，即回流比要 适当，其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等，这样，才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高(或更低)的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。

❸ 化学蒸馏装置及过程

实验室装置抄：蒸馏烧瓶、温度计、冷袭凝管、尾接管（牛角管）、锥形瓶

注意：1、要用沸石（防止液体暴沸）

2、温度及位置：水银球上缘与支管口下缘对齐（以测定生成物沸点）

3、先通冷凝管的水后加热，先灭火后撤水（接收器：牛角管+锥形瓶）

4、冷凝管：外水内气，下进水，上出水

5、实验前检查气密性

❹ 简单的蒸馏过程，简单明了的蒸馏过程

简单的蒸馏过程如下：
1、分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才回能达到较答有效的分离
。
2、测定纯化合物的沸点。
3、提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度。
4、回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

❺ 实验室制取蒸馏水的步骤及现象。。

【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法，内可以把沸点不同的物质从混合物中容分离出来，还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐，一般是不挥发的。把水加热到沸腾时，大量生成水蒸气，然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。

【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片

【操作】

1、将蒸馏烧瓶，冷凝管仪器装配好。

2、在蒸馏烧瓶里加入普通水（自来水）至烧瓶容积的一半左右，再加入一些碎瓷片，然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。（注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置），给蒸馏烧瓶加热。

3、当水温达到约100℃时，水沸腾，水蒸气经过冷凝管冷凝后，收集在锥形瓶中，这就是蒸馏水。

❻ 化学上的蒸馏原理,操作事项,器材是什么

蒸馏是一种热力学的分离工艺。

原理：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸回点组分蒸发，再答冷凝以分离整个组分的单元。蒸馏是是蒸发和冷凝两种单元操作的联合，不会引入新的杂质。

实验器材：蒸馏烧瓶（带支管的）、温度计、冷凝管、牛角管、酒精灯、石棉网、铁架台、支口锥形瓶、橡胶塞。

实验步骤：

①将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。

②加入几粒助沸物（如沸石等），安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。

③用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。

④蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

注意事项：

①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

②温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

④冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

❼ 蒸馏的过程是怎样的

蒸馏

distillation

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
2.3.1 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

❽ 閰掔簿钂搁忕殑瀹為獙姝ラ

璁板ソ娓╁害锛屽嚑搴﹀紑濮嬩簡娌歌吘銆傚嚑搴﹀紑濮嬩簡鍒嗛忋傝捀棣忓嚭鏉ョ殑鍒嗛忎綋绉澶氬皯锛屽氨琛屼簡銆
涔欓唶鐨勮捀棣忓強娌哥偣娴嬪畾
涓锛庡疄楠岀洰鐨
1銆佷簡瑙ｇ敤钂搁忔硶鍒嗙诲拰绾鍖栫墿璐ㄥ強娴嬪畾鍖栧悎鐗╂哺鐐圭殑鍘熺悊涓庢柟娉曘
2銆佽缁冭捀棣忚呯疆鐨勫畨瑁呬笌鎿嶄綔鏂规硶锛岃佹眰鏁撮綈銆佹ｇ‘銆
3銆佹帉鎻″父閲忔硶鍜屽井閲忔硶娴嬪畾娌哥偣鐨勫師鐞嗗拰鏂规硶銆佽捀棣忎笌娌哥偣娴嬪畾鐨勫師鐞嗐
浜岋紟瀹為獙鍘熺悊
钂搁忔槸鍒嗙诲拰鎻愮函娑蹭綋鏈夋満鐗╄川鐨勬渶甯哥敤鏂规硶涔嬩竴 娑蹭綋鍔犵儹鏃惰捀姹藉帇灏遍殢鐫娓╁害鍗囬珮鑰屽姞澶э紝褰撴恫浣撶殑钂告苯鍘嬪炲ぇ鍒颁笌澶栧帇鐩哥瓑鏃讹紝浼氭湁澶ч噺姘旀场浠庢恫浣撳唴閫稿嚭锛屾恫浣撴哺鑵俱傝繖鏃剁殑娓╁害绉颁负娑蹭綋鐨勬哺鐐广
钂搁忔槸灏嗘恫浣撳姞鐑鍒版哺鑵撅紝浣挎恫浣撳彉涓鸿捀姹斤紝鐒跺悗浣胯捀姹藉喎鍗村啀鍑濈粨涓烘恫浣撹繖涓や釜杩囩▼鐨勮仈鍚堟搷浣溿傚洜涓虹粍鎴愭恫浣撴贩鍚堢墿鐨勫悇缁勫垎鐨勬哺鐐逛笉鍚岋紝褰撳姞鐑鏃讹紝浣庢哺鐐圭墿璐ㄥ氨鏄撴尌鍙戯紝鍙樻垚姘旀侊紝楂樻哺鐐圭墿璐ㄤ笉鏄撴尌鍙戞苯鍖栵紝鑰岀暀鍦ㄦ恫浣撳唴锛岃繖鏍凤紝鎴戜滑灏辫兘鎶婃哺鐐瑰樊鍒杈冨ぇ锛堣嚦灏30鈩冧互涓婏級鐨勪袱绉嶄互涓婃贩鍚堟恫浣撳垎寮锛屼互杈惧埌绾鍖栫殑鐩鐨勩傚悓鏃讹紝鍒╃敤钂搁忔硶锛屽彲浠ユ祴瀹氭恫浣撴湁鏈虹墿鐨勭函搴︼紝姣忎竴绉嶇函鐨勬恫浣撴湁鏈虹墿璐锛屽湪骞冲父鐘跺喌涓嬶紝閮芥湁鎭掑畾鐨勬哺鐐癸紙鎭掓哺娣峰悎鐗╅櫎澶栵級锛岃屼笖鎭掑畾娓╁害闂撮殭灏忥紙绾绮规恫浣撶殑娌哥▼涓鑸涓嶈秴杩1-2鈩冿級锛涘綋鏈夋潅璐ㄥ瓨鍦锛屽垯娌哥偣浼氭湁鍙樺寲锛堟湁鏃跺崌楂橈紝鏈夋椂闄嶄綆锛屾牴鎹鏉傝川娓╁害楂樹綆浜屽彉鍖栵級锛岃屼笖娌哥偣鐨勮寖鍥翠篃浼氬姞澶с
娌哥偣鐩歌繎鐨勬湁鏈虹墿锛岃捀姹藉帇涔熻繎浜庣浉绛夈傚洜姝わ紝涓嶈兘鐢ㄨ捀棣忔硶鍒嗙伙紝鍙鐢ㄥ垎棣忔硶鍒嗙伙紱瀵逛簬娌哥偣楂樸佸彈鐑鏄撳垎瑙ｇ殑鐗╄川锛屽彲鐢ㄥ噺鍘嬭捀棣忔垨姘磋捀姘旇捀棣忔潵鍒嗙绘彁绾銆
涓夛紟涓昏佽嵂鍝佸強浠鍣
1.宸ヤ笟閰掔簿锛堟淮鍑犳淮绾㈡睘鎴栧叾浠栨湁鑹茬墿锛20ml锛堣捀棣忕敤锛
2.鐑х摱锛50ml锛夛紝钂搁忓ご锛屾俯搴﹁★紙100鈩冿級锛屽喎鍑濈★紝鎺ュ紩绠★紝涓夎掔摱
3.閾佸す锛岄搧鐜锛岄厭绮剧伅锛屾哺鐭筹紝閲忕瓛锛50ml锛夛紝閾佸彴
鍥涳紟瀹為獙姝ラ
1銆佹竻娲楁墍鏈夎捀棣忚呯疆锛屽苟鐢ㄩ噺绛掗噺鍙20ml宸ヤ笟閰掔簿瑁呭叆鐑х摱涓锛屽啀鏀惧叆2-3棰楁哺鐭炽
2銆佸畨瑁呰捀棣忚呯疆銆傞栧厛灏嗘墍闇瑕佺殑钂搁忚呯疆鍧囧噯澶囬綈鍏锛堝備笂浠鍣锛夛紝鍏堜粠鐑婧愶紙閰掔簿鐏锛夊勫紑濮嬶紝鐒跺悗鈥滅敱涓嬭屼笂锛岀敱宸﹀埌鍙斥濄傚湪涓閾佹灦鍙颁笂锛屼緷娆＄敱涓嬪線涓婂畨鏀剧儹婧愩佺煶妫夌綉銆佺儳鏉锛堝唴鐩涙斁澶у崐鏉鐨勮嚜鏉ユ按锛夈佺儳鐡讹紙鍐呯洓鏀20ml鐨勫伐涓氶厭绮撅紝鍐嶅姞鍏2-3棰楁哺鐭筹級浠ュ強娓╁害璁★紱鍐嶄粠宸﹀埌鍙虫帴涓婂喎鍑濈★紝鐢ㄥ彟涓涓閾佹灦鍙板皢鍐峰嚌绠′腑闂村す浣忎互鍥哄畾锛屽啀鎺ヤ笂鎺ュ紩绠★紝灏嗘帴寮曠￠氬叆閿ュ舰鐡朵腑锛屽湪鍐峰嚌绠′笂鎺ヤ笂涓ゆ牴鑳剁★紝涓嬬鎺ュ埌姘存簮涓婏紝涓婄
鏀惧叆姘存Ы涓銆傛暣涓瑁呯疆瑕佹眰鍑嗙‘绔姝ｏ紝鏃犺轰粠姝ｉ潰杩樻槸渚ч潰瑙傚療锛屽叏濂椾华鍣ㄤ腑鍚勪釜浠鍣ㄧ殑杞寸嚎閮借佸湪鍚屼竴姘村钩闈㈠唴锛涙墍鏈夌殑閾佸す鍜岄搧鏋堕兘搴斿敖鍙鑳芥暣榻愬湴鏀惧湪浠鍣ㄧ殑鑳岄儴銆
3銆佸紑濮嬭瘯楠屻傞栧厛鐢ㄦ墦鐏鏈虹偣鐕冮厭绮剧伅锛岃皟鏁撮搧鍙扮殑楂樺害锛岀敤閰掔簿鐏鐨勫栫劙缁欑儳鏉鍔犵儹锛岀洿鍒伴氳繃姘存荡鍔犵儹浣跨儳鐡朵腑鐨勯厭绮惧紑濮嬫哺鑵惧苟鏈夋恫浣撻忓嚭锛屽紑濮嬭皟鏁撮厭绮剧伅鐨勯珮搴︼紝浣挎恫浣撻忓嚭閫熷害涓烘瘡绉掗挓1-2婊翠负瀹滐紝褰撻熷害瓒嬩簬骞宠鏃讹紝鐢ㄨ℃椂鍣ㄥ紑濮嬭℃椂锛屾ゆ椂锛屽苟閲嶆柊鎹涓涓閿ュ舰鐡舵潵鎺ユ敹棣忓嚭娑蹭綋锛屽苟璁板綍涓嬫ゆ椂鐨勬俯搴︺傞氳繃瑙傚療閿ュ舰鐡朵腑棣忓嚭娑蹭綋鐨勪綋绉锛屽綋宸涓嶅氳揪鍒版湁2ml鏃讹紝鍐嶆崲涓婂彟涓涓閿ュ舰鐡舵敹闆嗭紝骞惰板綍涓嬫ゆ椂鐨勬椂闂翠互鍙婅捀棣忔皵浣撶殑娓╁害锛岀敤閲忕瓛閲忓嚭鎹涓嬫潵鐨勯忓嚭娑蹭綋鐨勪綋绉骞惰板綍銆傚氨杩欐牱鍙嶅嶆敹闆嗚板綍锛屽緟鍒扮儳鐡朵腑鐨勫伐涓氶厭绮惧樊涓嶅氳捀棣忓畬鍏锛岀伃鎺夐厭绮剧伅锛屽仠姝㈠疄楠屻
4銆佸皢鎵鐢ㄧ殑钂搁忎华鍣ㄦ媶涓嬫潵锛岀敤姘存礂骞插噣锛屾斁浼氫箣鍓嶅幓鐨勫湴鏂癸紝娉ㄦ剰鍒灏嗙幓鐠冧华鍣ㄥ紕鍧忋傚啀灏嗗疄楠屾岄潰鎵撶悊骞插噣銆
瀹為獙缁撴灉
V鎬=18.5ml 鎵浠ュ叾鍥炴敹鐜囦负锛歶= (V鎬/20)鈺100% 浠ｅ叆鏁版嵁寰 u=(18.5/20) 鈺100%=92.5%

❾ 实验室制取蒸馏水步骤

1. 将蒸抄馏烧瓶,冷凝管仪器装配好.

2. 在蒸馏烧瓶里加入普通水（自来水）至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧.（注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置）,给蒸馏烧瓶加热.

3. 当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水.

❿ 蒸馏实验流程是什么

1、蒸馏前的检验。在试管中加入少量自来水，滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸。

2、装配冷凝装置。检查气密性。

3、蒸馏。在烧瓶中加入约1/2体积的自来水，再加几粒沸石（或碎瓷片），重新连接好装置。加热，锥形瓶中收集到约10mL液体，停止加热。

4、蒸馏后的检验。在试管中加入少量蒸馏出的液体，滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸

搜到的。