Ⅰ 甲醇精馏应注意哪些安全规程
甲醇精馏岗位安全操作规程 一、岗位任务
1、甲醇精馏岗位任务：
是通过预精馏塔的加水萃取精馏，除去精醇中轻组分(即低沸点物质，通过主塔除去粗甲醇中重组分(即高沸点物质)，得到精甲醇产品，把合格的精甲醇产品送成品库，不合格的甲醇送粗甲醇储罐。 2、精馏原理：
精馏又称为分馏，是蒸馏方法的—种。
精馏原理是利用液体混合物中各组分具有不同沸点，在一定温度下，各组分具有不同的蒸汽压，当液体混合物受热时，部分液体气化，液相与气相平衡，在气相中易挥发物质所占比例较大，将此蒸汽部分冷凝所得到的液相含易挥发物质较多，这就是进行了一次简单蒸馏。重复将此液再生气化，又进行了一次气液平衡，蒸汽又重新冷凝得到液体，其中易挥发的组分又增加了。如此继续往复，最终就能得到接近组分的物质。 二、工艺流程图(见下页)。 三、岗位工艺指标： ‘ 1、预精馏塔：
塔底温度：79～81℃ 塔底压力：<0．06MPa 放空温度：35～55℃ 予后比重：0．86~0．88g／mL 预后PH值：7～9 入料量：2—2．5m3／h(视生产情况定) 加水量：30~50％／h(根据预后调节) 加碱量：5％(根据PH值调：1宁) 回流量：3—3．5m3／h 2、精馏塔：
塔底温度：108～112℃ 采出温度： (26块板温度)76~78℃ 塔底压力：<0．07MPa 主塔放空温度：<55~C
残液比重：≥0．996g／mL 进料量：3～3．5m3/h流量：7~8m3／h 3、蒸汽稳压：0．36~0．38MPa
四、本岗位正常开停车步骤：
正常开车步骤：
1、开各冷却器冷却水阀，送冷却水。
2、开粗醇罐出口阀门，开预塔入料泵，向预塔进料，使塔釜液位达1／2---2／3。 3、开总蒸汽阀门，开预塔再沸器蒸汽阀，并用压力自调阀拧制蒸汽压力，控制塔釜温度在80℃左右。
4、当预塔回流槽出现液位，开预回流泵，建立回流。
5、当软水收集槽中出现液位，开萃取水泵，水量控制在予塔进料的10~20％。 6、适当加碱，控制PH值7～9。
7、预塔温度、预后比重合格后，开主塔进料泵，向主塔入料，主塔液位达1／2~2／3。 8、开主塔再沸器蒸汽阀门，维持塔温在110℃左右。 9、当主回流槽出现液位，开主回流泵，建立回流。 10、主、预塔液封槽建立液位。
11、主塔温度、塔压达指标范围后，适时开精甲醇采出阀，使不合格甲醇送粗醇罐。 12、开残液排放阀。
13、开乙醇采出阀入油水槽。
14、开异丁基油采山阀，控制采出量为粗醇进料量的0．4％左右，冷却后送油水槽。 15、稳定预、主塔的操作，预塔回流比控制在0．5左右，主塔回流比控制在1．5~2．6左右，使各项指标均控制在范围内。
16、待稳定后，使各有关的自调投入使用。
17、开车采出后两小时，采样分析精醇一次，合格后送粗醇罐。
18、系统正常后，全部检查一遍是否有异常情况。
正常停车：
1、停粗醇入料泵，停加水泵、停加碱。 2、适时停精醇采出，关采出阀门。 3、关残液排放阀，停主塔入料泵。
4、关总蒸汽阀门，关主、预塔再沸器蒸汽阀门。 5、关乙醇采出阀，异丁基油采出阀。
6、当预回流槽液位降至1／2～2／3时，停主回流泵，关泵进出口阀。
8、关冷却水阀。 9、停用全部自调。
五、岗位正常操作要点。
1、预塔控制好预后比重、PH值，使各项指标在合格范围内。控制好予塔入料量、回流量、稳定塔釜液位，回流槽液位。
2、主塔控制好采出流量、蒸汽用量，使精醇产品合格。控制好主塔入料量、回流量及残液排放，稳定塔釜液化、回流槽液位。 3、稳定主、预塔温度在指标范围内。
4、粗醇计量槽、精醇计量槽及时倒罐， 记好液位。下班前准确计算好耗蒸汽量、耗精醇及产精醇量。
六、常见事故分析及处理： 1、主塔塔底无液面原因及处理：
(1)残液自动调节失灵(检修自调系统)。(2)蒸汽量大(减小蒸汽量)。(3)入料量小(增大入料量)。(4)采山量多(减少采山量)。 2、主塔淹塔原因及处理：
(1)入料量过大(减少入料量)。(2)甲醇采山量小(增大精醇采出量)。(3)蒸汽量小(增大蒸汽量)。(4)残液排放阀堵(拆检阀门)。 3、主塔塔底温度高原因及处理：
(1)蒸汽量太大(减蒸汽量)。(2)回流量小，造成重组分上移(减少精醇采出量)。 4、精甲醇蒸馏量不合格原因处理：
(1)回流比小(增加蒸汽量)。(2)回流液比重大，冷凝器漏，或精醇冷凝器漏(检修冷凝器)。(3)甲醇采出温度高(减少采出量)。 5、精甲醇氧化值不合格原因及处理：
(1)回流比小(增加蒸汽量)。(2)采出温度高(减少采出量)。(3)异丁基油采出少(增加异了基油采出)。
6、影响产品水溶性的因素及处理：
精馏塔压力不稳，液泛，淹塔，预后甲醇比重小，蒸汽压力不稳，异丁基油采出量小，回流比小等都能导致产品水溶性不好。
处理：稳定塔釜液面，用稳定压力的蒸汽操作，尽量使各项指标控制在正常范围。杜绝液泛、淹塔现象。
Ⅱ 甲醇蒸馏过程是什么
早期制造甲醇系将木材乾馏而得，合成法开法以后此法几乎被淘汰，初期的合成甲醇方法是由煤炭为原料制造，第二次世界大战后开发以天然气、炼油器与轻油等为原料之制法，煤炭法已经式微，仅余煤炭廉价及炼钢工业区附近尚有采用。 甲醇合成之反应式如下： 主反应 提高压力降低温度有利於主反应的进行而产生甲醇，早期的合成法为了防止设备之腐蚀，於反应之前先将二氧化碳移除，后来发现二氧化碳也可以作为原料，因而不需将二氧化碳先行去除。 合成甲醇之关键在於压力，过去均采用高压法，压力在300大气压以上，1966年开发出低压法，压力约50大气压；之后又有中压法被开发出来，其压力约200大气压。 压力(atm) 温度(℃) 触媒 高压法 300~600 320~380 铬锌触媒 中压法 105~300 225~270 含铜锌铬铝触媒 低压法 40~60 200~300 含铜锌触媒 高压法转化率较高，但是为了达到高压需要用往复压缩机消耗较多的能量，低压法可以使用离心式压缩机，消耗能量较少，经济规模较小，且可以使用含氢气量较高的合成气，中压法也可以使用离心式压缩机，不需像低压法还要另加二氧化碳且改良低压法设备庞大之缺点。 合成塔为直立型管壳式，管中填充触媒，管外以沸水冷却；也可以是填充塔式，如此可以於塔测多处通入冷原料以控制反应温度。压缩后的原料气和循环之未反应气体混合，经与反应生成气体进行热交换后，进入合成塔通过触媒床进行反应，反应生成气体经过热交换冷却后，甲醇冷凝，经分离器分离出甲醇，气体再循环与原料气混合。 如此冷凝合成出之粗甲醇中含有杂质，通常低压法合成所得到的甲醇杂质含量及种类比高压法所得的少，粗甲醇中的杂质除了水分以外可以分为三大类，即低沸点化合物，乙醇，高沸点化合物。粗甲醇进一步之精致步骤及操作与设计因合成法及成品规格而不同。若成品纯度要求较低时，可以采用单塔蒸馏方式。当纯度要求较高时，可采用双塔式蒸馏。当成品纯度要求更高时，采用三塔式蒸馏较适用。於双塔式蒸馏法中，二甲迷等低沸物杂质由第一塔塔顶排出，高级醇类高沸物由第二塔塔底排出，塔顶则得到高纯度甲醇
Ⅲ 如何在碱性溶液中蒸馏分离甲醇、乙醇、乙酸乙酯和乙酸
第一步：组抄装装置
第二步：取袭100毫升废液注入250毫升蒸馏瓶中，加入1摩尔每升的烧碱溶液使PH=10
第三步:在蒸馏烧瓶中加入碎瓷片（或沸石），低于64.7度控温加热充足时间。
第四步：在64.7度进行馏分，得甲醇。
第五步：在77.06度进行馏分，得乙醇。
第六步：停止加热，待冷却，加18.4摩尔每升浓硫酸过量，加热至118度，收集馏出物，得乙酸。
加烧碱溶液的目的：加快乙酸乙酯水解。
加浓硫酸的目的：中和烧碱，制乙酸。
方程式：(H+)+(CH3COO-)=CH3COOH (逸出）
Ⅳ 甲醇精馏操作规程
工艺流程简述：
从甲醇合成工段来的粗甲醇,温度40℃，压力0.4MPa,通过粗甲醇缓冲槽（F40501）,经粗甲醇预热器、(C40510)预热至70℃左右进入预精馏塔 （E40501）。为中和粗甲醇，用碱液泵（J40506A、B）向预塔内加入浓度为1－5%(wt%)的NaOH水溶液。从预塔（E40501）塔顶出来的气体温度74℃, 压力0.05MPa,经预塔冷凝器I（C40502）和预塔冷凝器II（C40503）用循环水分级冷凝后温度降至40℃,冷凝下来的甲醇溶液收集在预塔回流槽（F40508） 内,通过预塔回流泵（J40509AB）加压后,从预塔上部进入到预塔内。预塔再沸器（C40501）的热源为低压蒸汽。预塔冷疑器II(C40503)中不凝气、预塔（E40501） 塔顶少量的弛放气和各塔顶部气体管线上安全阀后的排放气体,均通入排放槽 （F40504）,用软水吸收甲醇后送至转化系统作为燃料气燃烧。回收的甲醇液自流入地下槽(F40505)内。
从预塔塔底出来脱除轻组分后的预后甲醇,温度为85℃,用预后甲醇泵 （J40501AB）抽出,送入加压精馏塔（E40502）加压精馏塔（E40502）的操作压力为0.6MPa,塔底有再沸器（C40504）加热,使塔底料液维持在134℃左右, 从甲醇加压塔塔顶出来的甲醇蒸汽在常压塔再沸器（C40507）中冷凝,释放的热量用来加热常压塔（E40503）中的物料。常压塔再沸器出口的甲醇冷凝液流入回流槽(F40502),一部分由加压塔回流泵（J40502AB）在流量控制下送回加压塔上部作回流,另一部分作为成品甲醇,依次经粗甲醇预热器和精甲醇冷却器(C40505)冷却到大约40℃,送往精甲醇中间槽（F40510AB）。控制加压塔塔釜的液面使过剩的产物在134℃进入常压塔,常压塔底部产物在107℃和0.03MPa 压力条件下,由加压塔顶产物的冷凝热再沸。离开常压塔顶的蒸汽约在65℃, 在常压塔顶冷凝器（C40506）冷却到40℃后送到常压塔回流槽〈F40503〉,用常压塔回流泵（J40503AB）将其中一部分精甲醇液在流量控制下送回常压塔上 部作回流,其余部分作为精甲醇产品送入精甲醇中间槽（F40510AB）,精甲醇中间槽的精甲醇经分析合格后,通过精甲醇泵（J40507AB）送入到成品罐区贮存。 常压塔底的产物是水,含有微量的甲醇和高沸点杂质,为防止高沸点的杂醇混入。
到精甲醇产品中,在常压塔的下部有杂醇采出,温度约85℃,经杂醇冷却器 (C40509)冷却到40℃后,靠静压送到杂醇贮槽(F40509),再通过杂醇泵(J40510)送到成品罐区杂醇贮槽贮存。从常压塔底部排出的残液温度107℃,压力约0.03MPa,由残液泵(J40504)送入残液冷却器(C40507)冷却到40℃后送污水处理站生化处理或作为萃取液送至粗甲醇槽。
来自各个排放点的污甲醇排入到地下槽（F40505）,经地下槽液下泵(J40505)送入甲醇缓冲槽 (F40501)。
开车时或事故状态下,经分析精甲醇中间槽（F40501AB）内不合格的甲醇 ,通过精甲醇泵（J40507AB）送到粗甲醇贮槽（F40511）,同时甲醇缓冲槽的液位靠从粗甲醇贮槽进出甲醇缓冲槽的甲醇流量来控制。
Ⅳ 甲醇蒸馏提纯
如果你用的甲醇含量不要太高，用一个反应釜上面接上蒸馏塔和冷凝器。接专受在铁桶里面就行了。属刚开始要慢到95度以上就把馏液放掉，4到5次放一次也可以。蒸汽不要开太大不然纯度低。开始时控制70-75度，根据流量开大蒸汽