蒸馏中试差求泡点温度

① 蒸馏和沸点的测定实验原理

实验目的：1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

实验药品：工业乙醇10 mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油

仪器设备：电热套，B型管，标准磨口仪

2.蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤热源，再停止通水。

3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制。

② 蒸馏和沸点的测定

蒸馏装置安装好后，取下温度计接头，把要蒸馏的液体经长径漏斗倒入圆底烧瓶里。漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。若液体里有干燥剂或其他固体物质，应在漏斗上放滤纸，或放一小撮松软的棉花或玻璃毛等，以滤去固体；若液体较少时，可直接用倾斜法小心将液体倒入圆底烧瓶里，如果用滤纸过滤，将要损失较多的液体。操作方法是把圆底烧瓶取下来，把液体小心地倒入圆底烧瓶里。

加热前需往圆底烧瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时，沸石产生细小的气泡，成为沸腾中心。在持续沸腾时，沸石可以继续有效；如果中途停止加热，那么在再次加热蒸馏时，应补加新的沸石。如果事先忘记加入沸石，则决不能在液体加热到近沸腾时补加，因为这样往往会引起剧烈的暴沸，旅缓使部分液体冲出瓶外，有时还会发生着火事故。应该待液体冷却一段时间后，再行补加。如果蒸馏液体很粘稠或含有较多的固体，加热时很容易发生局部过热和暴沸现象，加入的沸石也往往失效。在这种情况下，可以选用适当的热浴加热，例如，可用油浴或电热包。

选用合适的热浴加热或在石棉网上加热，要根据蒸馏液体的沸点、粘度和易燃程度等情况来决定。利用煤气灯加热石棉网空气进行加热时，蒸馏烧瓶不能直接放在石棉网上，瓶底距离石棉网距离0.5~1cm。

用套管式冷凝管时，套管中应通自来水，自来水用橡皮管接到下端的进水口，而从上端出来，用橡皮拆空模管导入下水道。

加热前，应再次检查仪器是否装配严密，必要时，应做最后调整。开始加热时，可以让温度上升稍快些。开始沸腾时，应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象；当冷凝的蒸气环由瓶颈逐渐上升到温度计水银球的周围时，温度计的水银柱就很快地上升。调节火焰或浴温，使从冷凝管流出液滴的速度约为每秒钟1~2滴。应当在实验记录本上记亏返录上第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时，另换接受器集取。如果温度变化较大，须多换几个接受器集取。所用的接受器都必须洁净，且事先都须称量过。记录每个接受器内馏分的温度范围和质量。若要集取的馏分温度范围已有规定，即可按规定集取。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高。

蒸馏的速度不应过慢，否则易使水银球周围的蒸气短时间中断，致使温度计上的读数有不规则的变动；蒸馏速度也不能太快，否则易使温度计上的读数不正确。在蒸馏过程中，温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴，以保持气液两相的平衡。

蒸馏低沸点易燃液体时(例如乙醚)，附近应禁止有明火，绝不能用灯火直接加热，也不能用正在灯火上加热的水浴加热，而应该用预先热好的水浴。为了保持必需的温度，可以适时地向水浴中添加热水。

当烧瓶中仅残留少量液体时，应停止蒸馏。

③ 蒸馏实验的 实验原理,仪器,误差分析

1、实验原理：
蒸馏是通过加热将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程.蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义.
2、实验仪器：
蒸馏烧瓶（带支管的）,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
3、实验步骤：
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出.加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位.再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善.
加热：用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热.加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升.温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升.这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡.然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏.控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1～2滴为宜.在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴.此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点.蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范.
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶.因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出.这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”.前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程（沸点范围）.一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降.这时就应停止蒸馏.即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故.
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器.拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等.
4、误差分析：
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
（4）冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.

④ 对于中底压下二元混合物的汽液平衡简述实际工程中泡点温度与组成的计算过程

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制 报告人： 同组人： 实验时间2010年05月24日 一．实验目的 1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点－组成相图. 2．掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理. 3．掌握阿贝折射仪的使用方法. 二．实验原理 两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系.根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况.两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同.当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关. 恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x）,根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯－苯体系,如图1(a)所示. （2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点,如盐酸－水体系,如图1 (b)所示. （3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c)）所示. 图1 完全互溶双液系的相图 对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图.它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物. 为了测定双液系的T－x相图,需在气－液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成. 本实验以环己烷－乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪（如图2）中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T－x相图. 本实验中两相的成分分析均采用折光率法. 图2 折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定.溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同.因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率－组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成. 三．仪器与试剂 沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管. 环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷－乙醇标准溶液,各种组成的环己烷－乙醇混和溶液. 四．实验步骤： 1．环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定 调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷－乙醇标准溶液的折光率.为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度. 2．测定待测溶液沸点和折光率 （1）无水乙醇沸点的测定 将干燥的沸点仪安装好.从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器（温度计）浸入液体内.冷凝管接通冷凝水.按恒流源操作使用说明,将稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾.液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3～5min以使体系达到平衡.在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶.记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力. （2）测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率 同（1）操作,从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷－乙醇溶液于蒸馏瓶内,并使传感器（温度计）浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾.因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次（注意：加热时间不宜太长,以免物质挥发）,待温度稳定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点. 切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自的折光率.剩余溶液倒入回收瓶. 按1号溶液的操作,依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气－液平衡时的气,液相折光率. （3）环己烷沸点的测定 同（1）操作,测定环己烷的沸点.测定前应注意,必须将沸点仪洗净并充分干燥. 五．实验结果与数据处理 恒温槽温度： 29.15 ℃ 大气压： 97.40 kPa 环己烷沸点：76.1 ℃ 无水乙醇沸点 79.2℃ 表1 环己烷－乙醇标准溶液的折光率 x环己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0 折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280 表2 环己烷－乙醇混和液测定数据 混和液编号 混合液近似组成x环己烷 沸点/℃ 液相分析 气相冷凝分析 折光率 x环己烷 折光率 y环己烷 1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256 2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589 3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568 4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007 5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322 6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689 7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602 8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009 1．作出环己烷－乙醇标准溶液的折光率－组成关系曲线. 2．根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成,填入表中.以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点－组成(T-x)平衡相图. 3．由图找出其恒沸点及恒沸组成. 答：由图知：恒沸点为62.5℃,恒沸点组成为x环己烷=0.57 六．注意事项 1．加热电阻丝一定要被欲测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可. 2．取样时,先停止通电再取样. 3．每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净. 4．阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管）,擦拭棱镜需用擦镜纸 七．思考题 1．取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率? 答：因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移.所以要在密闭容器中冷却. 2．平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响? 答：不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相. 3．如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么? 答：测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点.测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关. 4．如何判断气－液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况? 答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态； 5．为什么工业上常产生95％酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精? 答：因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精.不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水.工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏.

⑤ 蒸馏时为何要选择合适的温度

塔顶采出率D/F=(xF-xw)/（xD-xw）增大，xD必须降低（不论xw如何变化，但变化的幅度不大，或者这样理解。分离效果极佳情况，塔底不含易挥发组分xw=0，D增大，xD必须降低）。

xw只有3种可能：

增大、降低、不变；

由于R不变，精馏段操作册拦闹线平行下移，与q线的交点下移，关键看提馏段操作线斜率的变化。

因为R不变，D变大所以L=RD变大，假设泡点进料 L'=L+F ，V'=V=（R+1）D， 所以L'/V'=L/V'州罩+F/V' =R/(R+1)+F/(R+1)D。

由此可以看出，D增大，L'/V'是变小的，原（Xw，0）点向左边移动，Xw变小。

(5)蒸馏中试差求泡点温度扩展阅读：

操作时要注意

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中，应当注意以下几点：

（1） 控衡散制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。

但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。

一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。

（2） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

（3） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。