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蒸馏法提取牡丹皮

发布时间:2023-05-16 17:44:37

❶ 丹皮的鉴别方法

丹皮为毛茛科植物牡丹干燥根皮,毒性小,药效高坦型,丹皮要如何鉴别,下面我告诉你。

1. 取粉末微量升华,显微镜下可见长柱形结晶或针状及羽状簇晶,滴加三氯化铁醇溶液,则结晶溶解而显紫红色.***示牡丹酚***

2. 取粉末2g,加水50ml蒸馏,将产生的蒸气汇入盛有氯亚胺基2,6-二氯苯醌试剂***取氯亚胺基2,6-二氯苯醌0.1g,加硼砂3.2g,研磨均匀即得***0.1g与蒸馏液1ml中,2min内牡丹皮的溶液显蓝色***示丹皮酚***.芍药根皮不显色.

3. 薄层层析:***1***牡丹皮***2***牡丹皮***3***牡丹皮***4***丹皮酚

样品 液:本品粉末1g,加乙醚10ml,振摇10分钟,过滤, 滤液挥干,残渣加丙酮溶解,使成2 ml,作供试液备用.

册启对照品液:取丹皮酚对照品加丙酮制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液.

展 开:环己烷-醋酸乙酯***3:1***

显色:酸性5%三氯化铁乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,供试品色谱在与对照品相应的位置显相同的色斑.
丹皮的临床研究
用重用牡丹皮组成的复方,治疗原发性血小板减少性紫癜32例,效果尚佳牡丹皮***中西医结合杂志,1985,4:245***;单用牡丹皮水煎服,治疗高血压7例,疗效较好***辽宁医学杂志,1960,7:48***;用牡丹皮清水浸泡后的蒸馏液滴鼻,治疗过敏性鼻炎,有效率为87.1%***湖南医药杂志,1983,4:24***;用3.5%丹皮酚霜外涂皮损处,治疗急性溼疹27例,治愈8例,显效5例,好转6例***中医杂志,1983,10:19***。
丹皮的药毒理学
牡丹皮和牡丹酚的毒性小。牡丹酚对小鼠的半数致死量***观察48小时***,静脉注射为96mg/kg,腹腔注射为781mg/kg,灌胃为3430mg/kg。牡丹酚溶于50%花生油中,小鼠1次灌胃,观察3天,其半数致死量为4.9士0.47g/kg;用于治疗实验性高血压犬,未见肝功能、血象、血液非蛋白氮、心电图等异常,仅有眼分泌物稍增加,眼粘膜有充血现象。喜马拉雅山产之喜马牡丹Paeonia emodi热浸液对各种动物子宫均有兴奋作用,但对蛙心则抑制,对兔、豚鼠肠管有解痉作用。药用牡丹P.Officinalis之乙醇提取物,蒸去乙醇,对蛙心有洋地黄样作用,能兴奋子宫,抑制大鼠及兔肠管,轻度降低大白鼠血压,但无镇痛及抗惊厥作用***电休克及五甲烯四氮唑的休克***。
丹州信如皮的药方选录
1.青蒿鳖甲汤***《瘟病条辨》***主治瘟病后期,邪伏阴分证。青蒿6克,鳖甲15克,细生地12克,丹皮的图片***20张***知母6克,丹皮9克。上药以水五杯,煮取二杯,日再服。方中佐以牡丹皮辛苦性凉,泻阴中之伏火,使火退而阴升。

2.犀角地黄汤***《备急千金要方》***主治热入血分证,热伤血络证。水牛角30克,生地黄24克,赤芍12克,牡丹皮9克上药四味,以水九升,煮取三升,分三服。方中丹皮苦辛微寒,入心肝肾,清热凉血,活血散瘀,可收化斑之效。

3.治血虚劳倦五心烦热肢体疼痛头目昏重 心忪颊赤口燥咽干 发热盗汗减食嗜卧及血热相搏 月水不利脐腹胀痛寒热如疟;又治室女血弱阴虚荣卫不和 痰嗽潮热肌体羸瘦 渐成骨蒸:牡丹皮50克,干漆***炒***100克,苏木、蓬莪术***炮***、鬼箭各0.5克,甘草 ***半盐汤炙、半生***、当归、桂心、芍药、延胡索***炒***、陈皮***去白***、红花、乌药、没药***别研令细***各50克.上为末.每服10克,水一盏煎至七分 不拘时候服.***《局方》牡丹散***

4.治妇人月水不利 或前或后乍多乍少腰痛腹痛手足烦热:牡丹皮50克苦参半两贝母1.5克***去心称***.上三味捣罗为末 炼蜜和剂捣熟丸如梧桐子大.每服二十丸加至三十丸 空腹米饮下日三.***《圣济总录》牡丹丸***

❷ 牡丹皮中丹皮酚的提取有哪些注意事项,什么原因容易导致提取失败

丹皮酚易挥发,用普通的提取方法是不行的。

❸ 牡丹皮的药用

牡丹皮为毛茛科芍药属植物牡丹的根皮,含牡丹酚,牡丹酚甙,挥发油和植物甾醇等。药理试验证明:牡丹皮有降低血压作用;有镇痛、镇静、抗炎和解热作用;对多种致病菌有较强的抑制作用。

中医认为,其性凉,味苦、辛,功能清热,凉血、和血、清瘀,适用于热人血分,发斑、惊痛、吐血、痈疡,跌打损伤等症。

用量:5---9克,但脾胃虚寒泻泄者忌用

牡丹皮又名丹皮、粉丹皮、条丹皮、木芍药。牡丹皮含有牡丹皮原苷(酶解后生成丹皮酚和丹皮酚苷)、芍药苷、芍药酚、挥发油、甾醇生物碱以及植物甾醇等。丹皮酚是牡丹皮中的主要活性成分,具有挥发性,在一定蒸气压下可随水蒸气馏出,常温下为无色针状结晶体,在水中的溶解度很低。孟庆华等研究人员对天然的丹皮酚进行结构修饰,制备出了丹皮酚的乙酸酯、烟酸酯、阿司匹林酯3个衍生物。此外,赵帜平等研究人员又从牡丹皮中分离出丹皮多糖。
目前的实验研究表明,牡丹皮的主要药理作用较为广泛。
■抗动脉粥样硬化作用
石琳等研究人员利用实验性动脉粥样硬化模型并进行比较研究,结果表明丹皮酚能明显抑制动脉粥样硬化斑块的形成,其作用机理与抑制血小板聚集和释放反应有关。戴敏等研究人员以实验性动脉粥样硬化(AS)为模型,初步从低密度脂蛋白氧化修饰、前列腺素代谢以及血管平滑肌细胞增殖等方面发现了丹皮酚抗AS机理,发现其抗AS的重要环节之一是通过减轻高脂血症大鼠血清、主动脉及肝脏脂质过氧化反应,降低血浆低密度脂蛋白(LDL)的生成量,从而保护血管内皮细胞。
■降血压作用
在上世纪,研究人员就发现丹皮酚有明显的降血压作用。科研人员将丹皮酚溶于丙二醇中,给麻醉犬静脉注射40毫克/千克体重,可出现短暂降压作用;给高血压犬口服,降压幅度超过20毫米汞柱,持续9~14小时,降压期间心率减慢,心电图正常;对高血压大鼠以丹皮酚花生油溶液0.7克/千克体重灌胃20天,血压下降15毫米汞柱~20毫米汞柱。
■心肌细胞保护作用
丹皮酚对心肌细胞具有抗氧化作用。唐景荣等研究发现,丹皮酚能显著降低心肌细胞搏动频率,抑制心肌细胞对Ca2+的摄取,且400毫克/毫升丹皮酚与10毫摩尔/升的维拉帕米作用相似,研究者认为,这可能与其能阻滞钙通道有关。张卫国等则认为丹皮酚保护心肌作用与其抗脂质过氧化作用有关。陈红斌等采用常规玻璃电极技术研究了丹皮酚对离体心肌细胞自律性(AM)、延迟后除极(DAD)及触发活动(TA)的影响,表明其有明显的抗心律失常作用。
■对血液流变性的作用
叶志义等研究人员利用微循环图像处理系统研究丹皮酚对血液微循环的作用,结果表明丹皮酚对局部的微循环有加快作用。李薇等的实验结果显示,丹皮酚可使红细胞压积、全血表现黏度、红细胞聚集性和血小板黏附性降低,改变红细胞变形性,说明丹皮酚在血栓形成的各个环节都有干预作用。李薇等还利用优化微管吸吮技术进一步研究表明丹皮酚对红细胞的变形性有显著的影响。
■降血糖作用
张部昌等从牡丹皮中分离提取出丹皮多糖并初步证明其有显著的降血糖作用。赵帜平等采用三种不同方法对牡丹皮进行提取,获得丹皮多糖纯品(PSM),动物实验证明蒸馏水浸提到的纯品(PSM2b)和温水提取的纯品(PSM3b)降低血糖作用较好。王钦茂等的研究结果显示丹皮多糖纯品PSM2b可降低葡萄糖和四氧嘧啶诱发的鼠高血糖,并发现其降血糖机理与促进外周组织对葡萄糖的作用、提高机体对胰岛素的敏感性有关。
■抗惊厥作用
有实验证实,牡丹皮在一定程度上可以抑制中枢神经,有镇静催眠作用。研究人员发现,丹皮酚腹腔注射或口服均能使小鼠自发活动减少,明显延长环己巴比妥钠所致小鼠睡眠时间,大剂量可使小鼠正反射消失,有抗惊厥作用。王瑜等的研究表明,丹皮总苷(TGM)可减少小鼠最大电惊厥(MES)发作次数,延长戊四唑、士的宁、氨基腺所致小鼠惊厥的潜伏期及动物存活时间,增强苯巴比妥的抗惊厥作用。
■对脑组织的保护作用
包士尧等研究发现,丹皮酚能使增多的白细胞和小胶质细胞减少,减轻迟发性脑损害的严重程度,为缺血后脑组织的恢复提供了条件。丁卫祥等观察了丹皮酚对脑出血后脑血流(rCBF)、脑水分含量及行为学方面的变化。结果表明,丹皮酚能阻止钙离子的内流,减轻脑出血后继发缺血性脑损害,降低脑水肿强度及颅内压,改善脑出血后肢体偏瘫的行为学,为其临床治疗脑出血提供了理论基础和实验依据。
■保肝作用
戴俐明等的研究显示,丹皮总苷(TGM)不仅对四氯化碳和乙醇引起的小鼠肝脏氧化损伤具有保护作用,并可调节机体免疫炎症反应,对小鼠免疫性肝损伤有一定的保护作用。王建刚等观察了丹皮酚对抗结核药异烟肼和利福平肝毒性的保护作用,发现其可通过自由基的清除作用及其保护线粒体Ca膜的Ca2+-ATP酶,以及抑制Ca2+内流作用而对抗异烟肼和利福平的肝损害。
■利尿作用
有研究显示,每千克体重口服丹皮酚62.5~250毫克能使水、钠和氯的排泄随剂量的增加而增加,而钾的排泄在低剂量时没有明显变化,其利尿的最低有效剂量为62.5毫克/千克体重,最高剂量时增加水的排泄量与氢氯噻嗪10毫克/千克体重时相当,但在肾脏中的作用部位可能与氢氯噻嗪不同。
■保护免疫系统
国外学者实验表明,丹皮酚可使小鼠脾脏指数和胸腺指数明显提高,增强淋巴细胞的转化率,对特异性细胞免疫功能有明显的作用。kitagana等实验证实,丹皮酚可明显增加脾脏重量,能对抗可的松、环磷酰胺等免疫抑制剂所引起的小鼠脾脏减轻。还有实验证明,丹皮酚对小鼠的T淋巴细胞活性有不同程度的促进作用,对小鼠细胞免疫功能有一定的促进作用。
■抗菌消炎作用
有实验表明,丹皮酚在体外对大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌有明显抑制作用,对流感病毒及常见致病性皮肤真菌亦有抑制作用。
还有研究显示,丹皮酚可影响脂质代谢,能抑制动物在体子宫的自发运动,对小鼠有抗早孕作用。李丽萍等的研究表明,牡丹皮具有抗肿瘤作用。马云淑等人对丹皮酚及其磷脂复合物的体外透皮吸收进行了研究,发现丹皮酚的平均透皮吸收率在6小时后可达50%以上,且丹皮酚的磷脂复合物具有一定的缓释作用。
目前,牡丹皮的药用研究在化学成分、药理作用等方面取得了一定进展,其抗动脉粥样硬化、降血压、降血糖、镇静、抗惊厥、保肝等作用已被实验研究所证实,为牡丹皮的进一步开发提供了实验依据。

❹ 水蒸气蒸馏在药学中它主要有什么应用

简单原理:通过加热水,使得水更容易蒸发,这可以让水与混合的物质分离
1、蒸馏的原理:利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离.是一种属于传质分离的单元操作.广泛应用于炼油、化工、轻工等领域.
2、液体蒸馏例子:
(1)
分离相互混溶的不同沸点的液体.例如:乙醇+水混合体系,要分离出乙醇,要用蒸馏的方法;
(2)
纯化溶有不同杂质的液体.例如:利用自来水蒸馏制备蒸馏水(纯水)等
3、药学中的应用采用:
(1)水蒸气蒸馏装置(SDA)和挥发油测定装置(EODA)的水蒸气蒸馏法提取莲子心挥发油,
(2)用水蒸气蒸馏法从中药牡丹皮中提取丹皮酚

❺ 牡丹皮中丹皮酚的提取与分离在蒸馏前为什么在水中加入乙醇和氯化钠

防止结晶 加快蒸馏速度

❻ 六味地黄丸(浓缩丸)简介

目录

1 拼音

liù wèi dì huáng wán (nóng suō wán )

2 六味地黄丸(浓缩丸)药典标准

2.1 品名

六味地黄丸(浓缩丸)

Liuwei Dihuang Wan

2.2 处方

熟地黄120g、酒萸肉60g、牡丹皮45g、山药60g、茯苓45g、泽泻45g

2.3 制法

以上六味,牡丹皮用水蒸气蒸馏法提取挥发性成分;药渣与酒萸肉20g、熟地黄、茯苓、泽泻加水煎煮二次,每次2小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩成樱雀团稠膏;山药与剩余酒萸肉粉碎成细粉,过筛,混匀,与上述稠膏和牡丹皮挥发性成分混匀,制丸,干燥,打光,即得。

2.4 性状

本品为棕褐色或亮黑色的浓缩丸;味微甜、酸、略苦。

2.5 鉴别

(1)取本品,置显微镜下观察:果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁略连珠状增厚(酒萸肉)。淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm,脐点短缝状或人字状(山药)。

(2)取本品5g,研细,加乙醚20ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品10g,研细,加水100ml,温热使充分溶散,加热至沸,放冷,用脱脂棉滤过,取滤液,用乙酸乙酯振摇提取2次(必要时离心),每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干.残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材4g,加水60ml,煎煮30分钟,放冷,用脱脂棉滤过,取滤液,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸脊橘乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3~5μl.分别点于同一硅胶G薄层板上,以二甲苯—乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2,4二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

(4)取本品5g,研细,加水30ml,温热使充分溶散,放冷,滤过,药渣用水30ml洗涤,用30%盐酸溶液50ml加热回流1小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次25ml,合并三氯甲烷液,蒸于,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山药对照药材1g,加30%盐酸溶液50ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—丙酮(9:1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相岁迹同颜色的荧光斑点。

(5)取本品10g,研细,加水100ml,温热使充分溶散,加热至沸,放冷,用脱脂棉滤过,滤液用石油醚(60~90℃)振摇提取3次,每次50ml(必要时离心),合并石油醚提取液,蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作为供试品溶液。另取泽泻对照药材2g,加水50ml,煎煮30分钟,放冷,用脱脂棉滤过,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)—三氯甲烷—乙酸乙酯(2:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

(6)取本品10g,研细,加乙醚50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加正己烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取茯苓对照药材2g,加乙醚30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加正己烷1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)—乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

2.6 检查

应符合丸剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ A)。

2.7 含量测定

2.7.1 酒萸肉

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四氢呋喃—甲醇—乙腈—0.05%磷酸溶液(1:4:8:87)为流动相;柱温为40℃;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。

2.7.1.2 对照品溶液的制备

取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

2.7.1.3 供试品溶液的制备

取本品适量,研细,取约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径为1cm)上,用40%甲醇50ml洗脱,收集流出液及洗脱液,蒸干,残渣用so%甲醇溶解,并转移至10ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.7.1.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含酒萸肉以马钱苷(C17H26O10)计,不得少于1.4mg。

2.7.2 牡丹皮

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—水(70:30)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。

2.7.2.2 对照品溶液的制备

取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

2.7.2.3 供试品溶液的制备

取本品适量,研细,取约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.7.2.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计,不得少于1.8mg。

2.8 功能与主治

滋阴补肾。用于肾阴亏损,头晕耳鸣,腰膝酸软,骨蒸潮热,盗汗遗精,消渴。

2.9 用法与用量

口服。一次8丸,一日3次。

2.10 规格

每8丸重1.44g(每8丸相当于饮片3g)

2.11 贮藏

密封。

2.12 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

3 参见

❼ 水蒸气蒸馏在药学中它主要有什么应用

一、水蒸气蒸馏就是抄利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离.是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域.
二、水蒸气整流适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药成分的提取。这些化合物与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时有一定的蒸汽压。当水蒸气加热沸腾时,能将该物质-并随水蒸气带出。如中药中的挥发油,某些小分子生物碱,如麻黄碱、槟榔碱等,以及某些小分子的酸性物质,如丹皮酚等均可如此提取。
三、对一些在水中溶解度较大的挥发性成分可采用蒸馏液重新蒸馏的办法,收集最先馏出部分,使挥发油分层,或用盐析法将蒸馏液中挥发性成分用低沸点非极性溶剂如石油醚、乙醚抽提出来。

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