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无水乙醇蒸馏多久

发布时间:2023-05-13 08:55:47

Ⅰ 无水乙醇的制备

就是乙醇除水的实验。
如果要求不那么高,可以加一点氢氧化钠固体碰卜,然后冷凝回流,回流管顶部加一个干燥管,然后把乙醇蒸馏出来。
如果要求比较高,可以切一点钠橡枝块,搅拌一会梁吵敏之后,把乙醇蒸馏出来。

Ⅱ 怎么样蒸馏酒精 怎么样蒸馏酒精提高纯度

1、实验室制备无水酒精时,在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加热回流(或者用无水硫酸铜也可),酒精中的水跟氧化钙反应(跟无水硫酸铜反应生成五水硫酸铜),生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉这残留的少量的水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,叫做绝对酒精。

2、工业上制备无水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于64.9℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比率为74:18.5:7.5),这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率为67.6:32.4),可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5℃,蒸出的是无水乙醇。工业上使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,能强烈吸水)来制取无水酒精。

3、食用蒸馏酒是把经过发酵的酿酒原料,经过一次或多次的蒸馏过程提取的高酒度酒液。蒸馏酒的制作原理是根据酒精的物理性质,采取使之汽化的方式,提取的高纯度酒液。因为酒精的汽化点是78.3℃,达到并保持这个温度就可以获得汽化酒精,如果再将汽化酒精输入管道冷却后,便是液体酒精。

Ⅲ 无水乙醇的凝固过程

降到熔点以下就会凝固,常压熔点好象是-117.3摄氏度,加压熔点升高更易固化;和其它的某些物质混合有时可更易形成固体,如火锅酒精炉用的块状物;结晶是从溶液中析出;工业酒精蒸馏至含乙醇95.6%再加入氧化钙并进一步蒸馏可得99.5%无水酒精咸豆浆中加入的是食盐,食盐属于电解质,其电离产生的阴、阳离子能使豆浆发生凝聚.而甜豆浆加入的是糖,不属于电解质,不能使胶体发生凝聚.无色澄清液体。有特殊香味。易流动。极易从空气中吸收水分,能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。能与水形成共沸混合物(含水4.43%),共沸点78.15℃。相对密度(d204)0.789。熔点-114.1℃。沸点78.5℃。折光率(n20D)1.361。闭杯时闪点(在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合,达到一定浓度时可被火星点燃时的温度)13℃。易燃。蒸气与空气混合能形成爆炸性混合物,爆炸极限3.5%~18.0%(体积)。酒精生产的方法主要有化学合成法和生物发酵法两种。化学合成法是以石油工业中石油裂解产生的乙烯为原料加水合成酒精的,其特点是产品含杂较多,且原料不可再生。而工业发酵生产酒精原料可以是淀粉质、糖蜜和纤维素生物质,经转化变成微生物可利用的糖类物质,再经发酵过程后提取发酵醪液中的酒精。其特点是产品纯度较高,原料可再生。实验室制备无水酒精时,在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加热回流(或者用无水硫酸铜也可),酒精中的水跟氧化钙反应(跟无水硫酸铜反应生成五水硫酸铜),生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉这残留的少量的水,可以加入金属镁来处理,可得99.8%乙醇,叫做绝对酒精。
工业上制备无水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于64.9℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比率为74:18.5:7.5),这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率为67.6:32.4),可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5℃,蒸出的是无水乙醇。
工业上使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,能强烈吸水)来制取无水酒精。
无水酒精的生成方法有很多:如苯法三元共沸,体积分数为95%以上的成品酒精在精馏塔内与苯相遇,形成酒精-苯-水三元混合物,其共沸点为64.85,低于酒精-水的共沸点78.15,如此,成品酒精中所含的少量水和少量的酒精就被蒸出,从塔顶排出,塔底得无水酒精。另外还有环己烷作共沸剂法、汽油做溶剂萃取法、盐效应萃取蒸馏法、分子筛脱水法来制备无水酒精。
无水乙醇的生产工艺的不同主要体现在由95% (体积分数)的酒精到无水乙醇的脱水方式上。现有的脱水方法主要有吸附(生石灰、玉米粉、分子筛等)脱水、共沸精馏、加盐精馏等。
1)吸附脱水
这是最初酒精工业中生产无水乙醇采用的生石灰吸附脱水的方法。在一般化砒验室里将一般酒精加一些生石灰,使其吸去水分后,再行蒸馏,可以制成99.8%的无水乙醇。大规模生产时可用连续石灰法。此法是将酒精蒸气连续通入石灰塔中,使酒精老颤蒸气中的水分被石灰吸取后,再经冷凝成无水乙醇。
近期,还有人采用玉米粉、分子筛等吸附脱水。其中分子筛吸附脱水应用得尤其广泛,这是因为分子筛脱水得到的产品质量高,分子筛使用寿命长,脱水能力强,而且分子筛脱水设备紧凑,占地面积小,流程短,操作温度低,能耗少,可以节省设备投资与操作费用。因此,目前分子筛脱水设备与技术以绝对优势成为燃料乙醇生产企业的首选。
2)共沸精馏法
乙醇和水的共沸混合物的沸点为78.15℃,但如果在混合物中加入苯,配含激则形形成一个新的三元共沸物,培袜其沸点为64。8C,低于乙醇-水混合物的共沸点(78.15℃),利用这一原理,可实现工业化生产无水乙醇。
乙醇-水共沸混合物加入所需的苯(挟带剂)量后,在主精馏塔中蒸馏,在塔底得无水己醇,塔顶得乙醇-水-苯三元混合物(沸点64.8℃)。再把该三元混合物引入分离器中分成两层,上层富于苯,F层富于乙醇。上层液体再引入主精馏塔,回收苯。下层液体则于副精馏塔中回收其中的乙醇和苯。利用这一方法可获得无水乙醇,工业上称此法为共沸精馏法。
3)加盐精馏法
如向乙醇-水溶液中加入一定量的盐类,则共沸点消失,再通过精馏就可以得到无水乙醇。而后又发展了加盐萃取精馏方法来生产无水乙醇,即向水-乙醇体系加入合适的溶剂(如乙二醇)以及盐类(如氯化钙)组成的复合分离剂,然后精馏,这样塔顶就可以得到无水乙醇,塔底的水以及复合分离剂可以送往溶剂再生塔精馏除去水,溶剂再生利用。
4)分子筛脱水法
分子筛是一种能分离不同大小分子的固体吸附剂,是以二氧化硅和氧化铝为主要成分的结晶铝硅酸盐,其晶体中有许多一定大小的空穴,空穴之间有许多直径相同的孔相连。它能将比孔径小的分子吸附到孔穴内部,把比孔径大的分子排斥在外面,起到筛分分子的作用,因而被称为“分子筛”。而水分子直径2.6A(A是国际长度计量单位“埃”的简称,其换算关系为:1米=10毫米=10微米=10纳米=10埃),是高度的极性分子,很容易被分子筛吸附,水分子一旦被吸附就会牢牢地固定在晶体上。酒精分子的直径3.7A,依据水分子和酒精分子直径的不同,酒精脱水选用的是3A分子筛。将浓度95%(体积分数)的酒精蒸气过热至一定温度进入分子筛吸附塔,酒气中的水分子流经分子筛填料层过程中,因分子筛的微孔对水分子有很强的亲和力,就将水分子吸附在微孔内,酒精蒸气中的水绝大部分被吸附除去,实现酒气脱水,从脱水装置排出的酒精气体再进行冷凝、冷却后得到99.5%—99.9%(v/v)的无水酒精。
具体生产流程可简述为:浓度95%(体积分数)的酒精在预热器内用锅炉蒸汽间接加热到100℃~120℃,进入蒸发器内蒸发产生105℃~125℃酒精蒸气,酒精蒸发器用锅炉蒸汽作为热源,产生的酒精蒸气进入过热器,用高压蒸汽加热到过热状态150℃左右,过热酒精蒸气进入分子筛吸附床A,酒精蒸气中的气态水分子被分子筛吸附,吸附以后的酒精蒸气经过冷凝、冷却以后得到浓度99.5%(体积分数)以上的成品无水酒精。
分子筛吸附水分子以后,吸附水分的能力下降,此时,必须除去分子筛中的水分,可达到再生的要求。分子筛脱析再生是吸热过程,采用高温、负压脱析工艺,有利于分子筛中水分子的脱析。压力下降时,分子筛静吸附容量减少,原来被吸附的水分子会从分子筛中解析出来。解析时,塔内温度逐渐降低,当温度降低到设定值时,解析停止;通过控制系统切换阀门,进行下一周期的吸附过程。
生产中的解析过程则是:如分子筛床A已饱和,则先将分子筛床A抽负压,使水分子解析,同时从分子筛床A顶部通入一定量的,经过分子筛床B吸附脱水后的气态无水酒精,用高压蒸汽作为热源,在过热器内加热到180℃~230℃作为分子筛再生载体,进入分子筛床A塔,在高温、低压状态下用酒精气体脱除分子筛内的水分,并将水分带出分子筛床A,解析系统冷凝器用循环水冷却,产生的低浓度淡酒精送到酒精蒸馏塔。再生系统后冷凝器尾气与真空系统相连,通过真空泵保持解析系统真空度。因此生产系统中要有两台分子筛床交替进行吸附和解析,循环使用燃料乙醇是指向汽油或柴油中加入一定比例的无水乙醇。一是解决一次能源汽油、柴油潜在数量有限的问题;二是提高汽油和柴油的燃烧水平,有利于加强环境保护。近期,由于一次能源(石油、煤)等矿产的减少和枯竭,燃料乙醇(农产品发酵、脱水制备)作为可再生能源日益重要。巴西、美国、日本等国纷纷开展燃料乙醇的研究,我国也已经初步战略性地规划燃料乙醇发展布局,制定财政支持等重大政策。
燃料乙醇和饮料乙醇的生产工艺非常相似,只是在精馏后增加了一个脱水设备,确保可以生产无水乙醇。
目前生物能源产品中,在产业规模方面发展最快的是燃料酒精,它是一种液体燃料,是汽油的理想替代品。早在1975年巴西就成功地开发了汽车用燃料酒精,分为含水和不含水的燃料酒精两种,前者可直接作为汽车的燃料,后者则以20%~ 24%的比例添加到汽油中变为混合燃料使用车用乙醇汽油既能为汽车提供同样的动力,还可以减少汽车尾气对环境的污染。新世纪伊始,石油价格的攀升和全球环境保护的要求,为燃料酒精产业带来了很好的发展机遇。

Ⅳ 无水乙醇的制备

无水乙醇的制备如下:

(1)回流加热除水 在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置,冷凝管上接有 盛有无水氯化钙干燥管,加热回流约1小时。

(2)蒸馏回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。蒸馏完毕,称量计算产率。蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。

若要得到纯度更高的无水乙醇,可加入镁丝去除微量水分,当然也可膜分离,不过膜分离的相对成本较高。工业生产中,用镁丝除水显然是不现实的,被广泛采用的工艺有2种,一是“干燥剂+蒸馏”工艺,二是引用共沸剂进行“共沸(恒沸)精馏”工艺。

Ⅳ 制备无水乙醇的关键(有机化学实验)

控温,密封性

Ⅵ 蒸馏得无水乙醇原理

(1)本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系 (2)不可行。如果塞紧回,回流系统就成了封闭答系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故 (3)不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇 (4)氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇 (5)冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度(每空3分) (1)整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。(2)如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。(3)无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。(4)氧化钙与水反应生成的Ca(OH) 2 不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。(5)需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。

Ⅶ 工业上如何治出无水乙醇

通常工业用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作
用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥纯净的镁条,10ml99.5%乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热,如果在加碘后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)。待全部镁已经作用完毕后,加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h,蒸馏,产物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。
[color=red]②[/color]
[color=red]用金属钠制取。[/color]
装置和操作同①,在250ml圆底烧瓶中,放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇,加入几粒沸石。加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
[b]
[color=red]检验乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支干燥试管,加入制得的绝对乙醇1
mL,随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分,则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。[/color]
[/b]

Ⅷ 无水乙醇的制备实验是什么

1.无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制备所需试剂:钠、二苯甲酮(指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色)。用量方面:1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲酮大约需要约5克。操作:将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通璃塞),烘干,冷却,待用。

在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用镊子加取钠块,棉花擦去钠块表面的煤油,然后用剪刀将钠剪成小块,通过加料漏斗加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了,包括接收瓶。加热回流2~3h后,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。

当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。注意:THF千万不能蒸干,会产生过氧化物,易爆炸。

2.无水DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的制备:DMF提前一天用无水硫酸镁干燥(25g/L);将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘干,冷却。

待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF,然后架好装置,用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分,收集需要的部分。

以上资料参考网络-无水乙醇

Ⅸ 无水乙醇的制备方法

绝对无水乙醇的制备
绝对乙醇:市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇,经常需要自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作
用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
[步骤]:
a.无水乙醇
(99.5%)的制备:在500ml圆底烧瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞紧瓶口,放置至下次实验。下次实验时,拔去木塞,装上
回流冷凝管,其上端接一氯化钙,在水浴上回流加热2-3h,稍冷后取下冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器,其支管接一
氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积,计算回收率。
b.绝对乙醇(99.95%)的制备:
①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥纯净的镁条,10ml99.5%乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热,如果在加碘后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)。待全部镁已经作用完毕后,加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h,蒸馏,产物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①,在250ml圆底烧瓶中,放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇,加入几粒沸石。加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

Ⅹ 无水乙醇制法

步骤:

1、在500毫升圆底烧瓶中,放置200毫升百分之歼念备九十五乙醇和50克生石灰,用木塞塞紧瓶口。

2、静置一段时间,拔去木塞,装上回流冷凝管,其上端接一氯化钙。

3、在水浴上回流加热2到3小时,稍冷后取下冷凝管,改成蒸馏装置。

4、蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器,其支管接氯化高余钙干燥氏毁管,使与大气相通。

5、用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。蒸馏出的液体是制得的无水乙醇。

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