蒸馏后测cod

1. 重铬酸钾蒸馏法测cod对温度有要求吗

一般来说,室温操作应该影响不大.当然极限温度是有明显影响的.温度太低,反应不完全,数据偏低；温度太高,应该说重铬酸钾消耗过头,也会使数据偏高.注意了,我们常规试验都是在空气中做的,空气会参与反应（高温特应小心）.尤其避免有机气体影响.----我们在实际工作中,常常隐含不少假设的,在中国标准中又几乎不给你说.你要做好任何一个试验,最好查阅下美国的对应标准,你会对这些试验有新的理解

2. 做蒸馏法COD，应该注意哪些方面

、水中还原性物质的干扰及消除方法：

水中还原性物质指：氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应，使得测量结果变大。

1、Cl-的干扰及消除：

1.1干扰：

①在众多的干扰因素中，Cl-是主要干扰因素之一，Cl-会导致催化剂浓度降低（Ag++Cl-=AgCl），使有机物氧化不完全，测定结果偏低；

②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化，从而消耗氧化剂的量，导致测量结果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O，氧化后的产物Cl2既可逸出，又可氧化水中的其它还原性离子，如Fe2+，S2-等。因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。

1.2消除：

HgSO4掩蔽法

对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法：加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2，从而消除Cl-的干扰。若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞。对于高氯废水，可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按质量比m[HgSO4]：m[Cl¯]≤20:1的比例加入，最大加入量为2ml（含200mg HgSO4），最高可掩蔽氯离子1000mg/L。对于氯离子浓度高于1000mg/L的水样，需要稀释处理。

2、NO2-干扰的消除

NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量，使测定结果偏高，可通过加入NH2SO3H（氨基磺酸）来消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑，每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸，可消除NO2-的干扰。

3、Fe2+和S2-的干扰

在测定含有Fe2+、S2-等干扰离子水样的COD时，可先向水样中通入空气，使水样中的Fe2+、S2-离子氧化。

二、空白试验值的影响

选用纯度高的纯化水、重蒸馏水，并做平行样进行对比。

三、硫酸亚铁铵浓度标定

亚铁离子会被空气里面的氧气缓慢氧化，因此亚铁浓度是不断降低的，所以临用前必须标定。

四、水样的保存

先将盛装水样的仪器用水样淋洗，使器壁所吸附的成分与水样一致。由于水样中可能存在微生物，它会使有机物分解，引起COD的变化。因此采集的水样应立即进行分析，如不能立即分析，需短时间保留的，可向水样中加入硫酸，使水样PH<2，并置于0-5℃保存。

五、加热时间和温度

加热是为了提高氧化速度，使氧化彻底。

化学需氧量是一个条件性指标，回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响。加热时务必使溶液保持微沸状态，时间从沸腾开始准确计时2小时。加热时间短，通常会造成结果偏低。

六、冷却时间

1、测定COD时，经过回流加热后，应预先在电炉上冷却30分钟，再用45ml纯水从冷凝管上端口缓慢冲洗冷凝管壁，以便于把黏附在管壁上的有机物冲洗干净，否则会使COD的测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应尽快滴定。

2、平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性，如果出入较大，结果的重现性很差，就会对测定结果的精密度和准确度产生很大影响。

3、测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定：

因为温度较高时，硫酸亚铁铵标准液的浓度会发生变化。用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感，否则会使结果偏高。

4.为什么要冷却至常温？

做COD回流时，一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸，不冷却好就加水会有危险。骤冷骤热玻璃仪器容易损坏，甚至爆裂。最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水样加热时，冷凝要充分。使用冷凝水冷却的，触摸回流水不能有温感，避免有机物挥发造成损失，从而影响COD测定。

传统测COD时，冷却水温太高，可能会导致部分低挥发物质，不能回流到三角瓶中，造成结果偏低。

建议应用微波消解法代替传统的回流蒸馏法，数据更准确。

八、纯化水相关问题

1、试验冷却后，是不是加入45ml纯化水至三角烧瓶中？

不准确，应是先用20-30ml纯化水冲冷凝管，然后取下锥形瓶，稀释至70ml。

2、纯化水冲洗冷凝管的目的：

冷凝管壁上会沾有一部分回流过程中挥发出的物质。水样冷却后，要用蒸馏水冲刷回三角烧瓶中，使数据更准确。

九、快速冷却对COD测定值的影响

常规冷却与快速冷却的测定结果以及相对偏差值比较接近。一般常规冷却数值大于快速冷却数值。对于高量程(COD＞50mg/L)的水样相对偏差值较小，且基本上是COD浓度越高相对偏差值越低，成反比；

对于低量程(COD数值＜50mg/L)的水样虽然相对偏差较大，但是测定的COD浓度值差别不大(例如:22和19相对偏差7.32%，但是22-19=3浓度值差别不大)。这是由于本身水样的COD浓度低，实验系统中的微小变化都会影响COD数值。

因此，快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。对于低量程水样测定时，由于显着性差异明显，不适合使用快速冷却测定COD。

十、回流装置

带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。

加热装置有专门的消解回流装置，可以取代老套的电炉加热。一般采用长管空气回流，目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失，造成检测结果偏低。同时如果没有回流，大量水分蒸发，容易烧干。

十一、其他影响因素

1、试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要在105℃干燥2h。所用试剂应为同一批号、同一厂家、统一质量，以免带入误差。

2、玻璃仪器要洁净：应用水洗或酸洗，尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗，以免带入有机物而影响COD的测定。如必须用有机溶剂清洗，也要洗后用酸泡，然后水洗，使用前应再用水样淋洗。

3、如果水样中COD含量高，需要稀释时的原水取样量不得小于5ml，否则分析数据缺乏代表性，造成误差。

4、加热回流期间，回流装置不能漏气、漏水，不可断电、停水，否则影响COD 测定结果。

十二、其它问答：

1、硫酸亚铁铵中的铁离子容易被氧化吗？

硫酸亚铁铵相对稳定的重要原因是：在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子结构中，铁离子的外围电子更多的被相邻的氧原子吸引（比较硫酸亚铁而言），从而使铁离子外围电子再被氧原子吸引的机会减少，宏观上表现为硫酸亚铁铵较硫酸亚铁更稳定，不容易被氧化，也可以理解为被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入，而不是直接加到锥形瓶中？

浓硫酸溶于水时会放热，使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却，而直接加到锥形瓶中，低沸点的有机物（如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等）就会散逸，造成COD测定值偏低。

3、试剂加热时，忘记开冷凝水，试剂干烧并冒出大量呛眼鼻的白烟，是否有毒？

冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体，有毒。即时关闭加热并通风。

3. cod快速测定仪步骤

COD快速测定仪步骤主要如下：

1. 量取水样2.5ml；

2. 加入MDS11试剂0.7ml 摇匀；

3. 加入MDS12试剂4.8ml 摇匀；

4. 165℃消解10分钟；

5. 空气冷却2分钟；

6. 加入蒸馏水2.5ml；

7. 水冷却2分钟；

8. 比色出值记录数据。

COD快速测定仪步骤

4. 处理后的水COD低于50mg/L时怎么测量。

测量水样COD小于50mg/l的，直谈哗接取20ML水样，加入10ML重铬酸钾（0.025mg/l)，加入30ML硫酸-硫酸银，加热回流2小时。冷却后加入90ML水，保码中证总体积大于140ml，待冷却至室温后，家三地试亚铁灵指示液，用0.1mol/l硫酸亚铁铵滴定含模行。

5. cod测定中蒸馏时间久了对结果有影响吗

长得不多没影响 太长没试过。。。理论上没影响

6. 蒸馏水的COD大概是多少

蒸敏春做馏水COD是0。
COD是由水中的还原性物质：各种森戚有机物、亚硝酸盐、硫化桥衡物、亚铁盐等主要是有机物决定的。所以可以将蒸馏水的COD看成是0.

7. 测定COD时候，消解并加完蒸馏水后出现淡乳黄色浑浊是什么原因呢

我做实验的时候也出现过这种情况，不过消解之后沉淀在最底层，只要测样的时候不要倒出沉淀测出的结果误差应该不会很大！（我用的是快去cod仪测试的）

8. 测定COD时候，消解并加完蒸馏水后出现淡乳黄色浑浊是什么原因

有可能是水样的氯离子浓度高，也有可能是蒸馏水不纯的原因，根据我们的经验，版通常市售正规的蒸馏水都能权满足COD测定需求，即使有少许差别，也能满足测定误差要求；造成蒸馏水不合格原因有以下方面：
（1）购买不合格或劣质假冒蒸馏水(这个很关键)；
（2）蒸馏水储存不当，如没有密封，见光，储存地点有明显污染物质等；
（3）如果自制蒸馏水，设备或操作不符合要求；
（4）实验操作时造成蒸馏水污染
（5）量取或装取蒸馏水的试管，烧杯，吸管，量筒等清洗不干净，或没有晾干。
以前我们的客户出现这种问题，经常怀疑是我们启恒的试剂有问题，我们就建议他换用正规的哇哈哈纯净水来代替蒸馏水试一下，结果许多用户用哇哈哈水后都没有变浑浊，我们就建议他们换蒸馏水吧。
希望我的回答对你有帮助。

9. 如何用手工测COD

微波密封消解COD速测仪测定COD 分析步骤：（1）移取20.00mL水样于COD专用消解罐中，准确加入20.00mL重铬酸钾标准溶液，缓慢加入30.00mL H2SO4/AgSO4溶液，放上内盖安全片，拧紧外盖，使消解罐完全密封，摇匀，对称放入微波炉内。设定微波时间，选100％火力，启动微波炉，待消解弊茄结束后，戴上棉手套取出消解罐，自然冷却或流水冷却。（2）旋开外盖，小心打开内盖，将试液转入300mL三角瓶中，用少量水冲洗内盖的内侧，合并洗液至三角瓶中，加入至大约150mL。（3）待溶液再次冷至室温后，加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用0.1moL/L硫中没酸亚铁铵标准液滴定，溶液颜色卖卜纳由黄色经蓝色至红褐色即为终点。（4）做样的同时，取20.00mL蒸馏水，按同样步骤做空白实验。对于高COD的样品，稀释后测定。稀释时，所取样品不得少于5mL。废水中Cl-含量大于100mg/L时，需按比例先加入HgSO4排除后再进行测定，其比例为HgSO4：：Cl-＝10：1（质量）计算COD（O2,mg/L）= (VO-V1)×C×8×1000/V式中：C=硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0=滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V1=滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V=水样的体积，mL； 我是学环境工程的，前两天刚做的这个实验，这是我们的操作步骤。

10. 测定cod新国标方法

关于测定cod新国标方法，简单介绍如下：

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介旁哪首质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

硫酸银—硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1~2天使之溶解，运数并混匀，使用前小心摇动。

重铬酸钾标准溶液:

浓度为C(1/6K,Cr,O,)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水缓消中，稀释至1000mL。

浓度为C（1/6KCr:O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。