二氧化硫方法对蒸馏装置要求

㈠ 二氧化硫测定装置的操作步骤

中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成碎回末后混匀，称答取一定量样品（试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定）进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。

㈡ 二氧化硫蒸馏仪器对氮气纯度的要求

二氧化硫蒸馏仪器对氮气纯度的要求为高纯度。根据查询相关公开信息显示操作中需用脱气的水，充入的氮气也需是高纯度的，不得低于99%，对于有机酸含量高的样品，产生挥发性有机酸，测定时会产生误差。

㈢ 如何检测食物中的二氧化硫蒸馏法

1. 原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。
2.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3计算
式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg；
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
m2——样品质量，g；
0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g。

㈣ 做二氧化硫试验时对实验室要求有哪些

二氧化硫腐蚀气体试验箱应有良好的密封，以防止气体逸出。它的有效空间应满足相关标准规定要求，试验箱必须配备合适的温度、湿度测试和控制装置；二氧化硫试验箱内接触互相腐蚀气体的附件和箱壁应采用不与二氧化硫反应，不吸收二氧化硫和不影响试验气体腐蚀效应的材料敏毁颤制造；二氧化硫试验箱内余信有效空间的气体桥败应流动，风速应不大于1m/s;二氧化硫试验箱的结构应保证凝结水不滴落在试验样品上，二氧化硫试验箱还应有排气处理装置，使排出的气体不致污染实验室及周围大气。
二氧化硫试验箱箱体材质：
1.箱体外壳及内胆均采用进口PVC耐强腐蚀硬质塑料板,表面光洁平整、并耐老化、耐腐蚀;
2.箱盖材料为全透明进口PVC耐强腐蚀硬质塑料板,箱盖与箱体接口采用水密封,从而防止气体外泄;
3.加热为内胆水槽式加热方式,升温快、温度分布均匀;4.配二氧化硫气体一瓶、钢瓶一个;

㈤ 二氧化硫 实验室制备方法及实验装置

用品：圆底烧瓶（250ml）、玻璃导管、滴液漏斗、双孔塞、迹衫团集气瓶、玻璃片、量筒、玻璃棒。亚硫酸钠、浓H2SO4、氨水、大烧杯塌顷、品红溶液、红色鲜花、蓝色石蕊试液。

原理：实验室里一般用铜跟浓H2SO4或强酸跟亚硫酸盐反应，制取二姿橘氧化硫。二氧化硫跟水化合生成亚硫酸，很不稳定，易分解。二氧化硫还能跟某些有色物质化合生成无色物质，具有漂白性。

准备和操作：

1.二氧化硫的制取亚硫酸盐跟H2SO4反应可制得较纯的二氧化硫。例如

Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑

在一个250毫升的圆底烧瓶里盛亚硫酸钠14克，分液漏斗里盛浓H2SO4，装置如图7-70所示。(见图)
实验开始时，将浓H2SO4逐滴加入烧瓶里，立即有二氧化硫气体发生，不需加热。当亚硫酸钠全部被酸浸湿而发生气体的速度减慢时，可以微微加热，以加速反应的进行。二氧化硫容易跟水反应，所以要用向上排空气法收集。用玻璃棒蘸氨水放在瓶口，如果出现浓厚的白烟，表示二氧化硫已收集满。二氧化硫是一种有刺激性气味的有毒气体，勿使它逸散出来污染空气。

㈥ 食品中二氧化硫的测定国标

食品中二氧化硫的测定国标为：每千克不得超过100毫克。

二氧化硫新老标准介绍：

1、老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出：过去蒸馏时有产生较多的蒸汽，让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管，蒸馏液同时流到吸收液。

2、新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。推二氧化硫到冷凝管的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大，由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟，尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。

3、过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需衡燃要一定的改造才能适应新国标，这点必须引起实验室咐喊虚注意。

㈦ 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(7)二氧化硫方法对蒸馏装置要求扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

㈧ 二氧化硫 实验室制备方法及实验装置

实验室制备实验室通常用亚硫袜尺酸钠与浓硫酸反应制取二氧化硫
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2(g)+H2O
或用铜与浓硫酸加热反应
Cu+2H2SO4=△=CuSO4+SO2(g)+2H2O
尾气处理：通入氢氧化钠溶液
2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O；告尘高
制气装置是用固体粉末与液体反应制取气体的仪器装置(参看《初中卷》使用固体和液体药兄茄品制备气体的仪器装置).
二氧化硫易溶于水,密度比空气大,收集二氧化硫是用向上排空气集气法.

㈨ 实验室制取二氧化硫的方法

实验室里一般利用铜跟浓硫酸或强酸跟亚硫酸盐反应来制取二氧化硫。
用亚硫酸钠与浓硫酸反应制取二氧化指衡扮硫的化学方程式为：Na2SO2+H2SO=Na2SO2+SO2(g)+H2O；
用铜与浓硫酸加热反应得到二氧化硫的化学方程式为：Cu+H2SO2(浓)=加热=CuSO4+SO2(g)+H2O。

(9)二氧化硫方法对蒸馏装置要求扩展阅读

实验拦物室制取二氧化硫的`尾气处理

二氧化硫是一种有毒的气体，并且会对大气造成污染，因此不可直接排放。在制取二氧化硫实验的最后，要将尾气通入氢氧化唯灶钠溶液，通过2NaOH+SO2=Na2SO2+H2O的反应将二氧化硫气体吸收。

㈩ 二氧化硫 实验室制备方法及实验装置 实验需要注意事项各项试剂作用方程式原理以及检验...等

用品：圆底烧瓶（250ml）、玻璃导管、滴液漏斗、双孔塞、集气瓶、玻璃片、版量筒、玻璃棒.亚硫酸钠、浓权H2SO4、氨水、大烧杯、品红溶液、红色鲜花、蓝色石蕊试液.
原理：实验室里一般用铜跟浓H2SO4或强酸跟亚硫酸盐反应,制取二氧化硫.二氧化硫跟水化合生成亚硫酸,很不稳定,易分解.二氧化硫还能跟某些有色物质化合生成无色物质,具有漂白性.
准备和操作：
1.二氧化硫的制取亚硫酸盐跟H2SO4反应可制得较纯的二氧化硫.例如
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
在一个250毫升的圆底烧瓶里盛亚硫酸钠14克,分液漏斗里盛浓H2SO4,装置如图7-70所示.(见图)
实验开始时,将浓H2SO4逐滴加入烧瓶里,立即有二氧化硫气体发生,不需加热.当亚硫酸钠全部被酸浸湿而发生气体的速度减慢时,可以微微加热,以加速反应的进行.二氧化硫容易跟水反应,所以要用向上排空气法收集.用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出现浓厚的白烟,表示二氧化硫已收集满.二氧化硫是一种有刺激性气味的有毒气体,勿使它逸散出来污染空气.