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旋转蒸馏仪提油

发布时间:2023-02-28 08:59:56

⑴ 旋转蒸馏和水蒸气蒸馏有什么区别各自有什么有优点

1.旋转蒸发

蒸发对象:溶质

原理:将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液,在达到相平衡时,汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时,液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。比如,溴苯的沸点为156°C,但在水蒸汽蒸馏的条件下,95°C即可蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上,任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用;但水蒸气价廉易得,冷却后容易分离,故最为常用。对于沸点更高的溶质,往往使用过热蒸汽(温度高于100°C的蒸汽)作为热源。有时也可以与减压设备配合使用,以降低沸点。


共同点:可以在相对低的温度(低于原有沸点)下完成溶质和溶剂的分离

区别:

(1)蒸发对象不同。旋蒸是蒸发溶剂,操作完毕后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染);水蒸汽蒸馏是蒸出并收集溶质

(2)热源不同。旋转蒸发用水浴/油浴;水蒸汽蒸馏用水蒸汽+底部加热=两个热源

(3)水蒸汽蒸馏是要在沸腾的条件下操作;而旋转蒸发,对于不易暴沸的液体,可以在沸腾条件下操作,对容易暴沸的液体,就要控制温度和压力,使其在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发。


一般的,在实验室操作的条件下,旋转蒸发比水蒸汽蒸馏节省时间(旋蒸一般是几分钟到十几分钟,通常不超过半小时;水蒸汽蒸馏多半在1小时以上),但如果样品基体比较复杂(比如食品、环境样品),旋蒸过程中可能产生泡沫冲上来,旋干了之后剩下的残渣也往往比较多,后续操作如果要用比较精密的仪器的话,往往在重新溶解之后还要配合过滤、离心等操作。

水蒸汽蒸馏虽然相对比较耗时,但得到的蒸馏产品更“干净”,很少甚至没有固体和高沸点杂质。

⑵ 如何使用减压蒸馏仪

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。

⑶ 如何利用蒸馏法提取精油

蒸馏的定义 将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。 常用的蒸馏用具 常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。 蒸馏法 笔者曾利用蒸馏法提取橘子的精油。大概用了10个橘子,把它们的皮给剥掉。用研磨棒捣烂倒进圆底烧瓶中,冷凝管通自来水,用酒精灯加热圆底烧瓶。经过大概2~3个小时的实验后,大概收集的橘子精油有3~5滴。 大型的制作精油是把新鲜的或经过干燥的植物材料放进蒸气热熔炉中,由下方加热送入蒸气,把植物中的精油蒸发出来,使之变成含有精油的水蒸气状态,再通过急冻箱的导管收集冷却后,水蒸气因冷却而凝结成液态,再比较水与精油的密度分离出来。 芳香精油中薰衣草也是用这种方法提取出来的。

⑷ 精油是怎么提炼出来的,怎么会那么贵,它到底有什么好处

是从某一种植物的不同部位(根、茎、叶、花、果皮等)提炼出来的具有生命活力和特定功效、高浓缩高挥发性的植物液态芳香物质。
不同精油具有不同强烈气味和颜色,精油相当于植物的生命,灵魂与血液。

⑸ 蒸馏水仪器使用方法注意事项

⑴外壳须接地良好来,以免自出现危险。
⑵每次使用前应洗刷锅内部一次,排尽存水,更换新水。注意不要损伤表面的锡层。
⑶如有条件,水源改用去离子水,不用自来水。
⑷锅内加足水后才可通电加热,工作过程中水源不可中断,液面应始终维持在水位线处,如果锅内中无水或水量很少,电热管将会烧坏。
⑸更换电热管时,接水处垫圈必须衬好,保证密封不漏水,否则电热管头部附着的水滴会造成绝缘物被击穿的事故。导线与电热管的螺栓接连处要压紧,否则接触电阻过大会严重发热,也可能产生电火花烧坏电热管头部。
⑹定期清除蒸发锅内壁、电热管表面、冷凝器内壁、冷凝管表面及冷凝器出水管中的水垢,避免影响冷凝效果,降低热效率和堵塞管路,减少使用寿命。
⑺如果长期不用,应将蒸馏水器内的剩余水份放尽,最好用布罩盖好。
将蒸汽进行冷热交换是提取优质蒸馏水可靠的方法。通过加热蒸馏水产生蒸汽,冷凝成蒸馏水,可适用于制药,制剂,实验室化验室等部门使用。

⑹ 古代如何提炼精油

1、蒸溜法(Distillation):

蒸溜法是其中一种最早从植物世界里提炼出芳香精油的方法,随着不同年代的演变,蒸馏仪器已明显地改进了很多。这种提炼方法非常方便,就是把原料与水一起煮沸,又或者利用蒸气方式加以提炼。现今蒸馏法已成为最普遍使用的提炼精油的方法。
把新鲜的或经干燥处理的植物材料放进蒸气热熔炉中,由下方加热送入蒸气,把植物中的精油蒸发出来,使之变成含有精油的水蒸汽状态,再通过急冻箱的导管收集冷却后,水蒸汽会因冷却而凝结成液体状态,再依照水与精油的比重、密度的差异而分离精油出来,剩下来的液体就被收集器收集起来。在这些液体当中,或多或少都有些精油成分溶在里面,这就是所谓的纯露了。
芳香精油中的天竺葵(Geranium)、薰衣草(Lavender)、胡萝卜(Carrot seed)、洋甘菊(Chamomile)、尤加利(Eucalyptus)等都是用此方法提炼而来的。

2、吸香法(Enfleurage):
吸香法是法国南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一种方法,由于所花费的人力及时间甚多,故亦是最昂贵的提炼方法。
其原理是利用油脂可以吸附油剂的物理性质来提炼芳香精油。所选用的脂肪要经过特别处理,以防变质变臭。吸香法是采用冷脂肪,一般选用的脂肪都是含有猪油和牛油的成分。
方法是:在木框底盆之上,加上玻璃盆,在盆底涂上一层微温的脂肪,但玻璃盆周围地方,需留下一面的边缘不涂上油脂(这可让吸收了芳香精华的饱和油脂膨胀时有多余位置用),然后铺一层刚采摘的新鲜花瓣在涂了油脂的地方上。把若干个玻璃盆的底面皆涂上油脂及放上花瓣,再把玻璃盆像瓦片般一层一层叠起来,这样花瓣便处于上下两层皆有油脂的玻璃间,被油脂吸取其花瓣内的精华。让花瓣停留在油脂层内约16-72小时后(时间视乎不同花种而定,通常可每天更换),便更换另一批花瓣。重复这步骤直至油脂层到完全饱和--油脂层膨胀至玻璃四周边缘时,即表示饱和。
整个程序通常需要三个月时间,最后再经酒精处理,并以机器搅拌,待酒精蒸发后,留下的便是芳香精油。
芳香精油中的茉莉(Jasmine)、玫瑰(Rose)、橙花(Neroil)等就是经此法提炼而成的。

3、浸泡法(Maceration):
浸泡法通常用以提炼树脂、树胶及花瓣中的芳香精油。此提炼法与吸香法类似,但改用液体的油脂而不是吸香法中的膏状油脂,而且也较吸香法省时。
先把花瓣或树脂等放进已盛了液态油脂的容器内,把容器加热,令油脂温度提升到60℃至70℃之间,并保持此温度。花瓣或树脂等浸于此液态油脂内,植物细胞组织受热后便会缓缓地起作用--分裂,植物内的精油随之分解出来,这些芳香精华成分便被液态油脂所吸收。由于比重不同的缘故,饱和后的油脂液在冷却后再用过滤法萃取即可。
芳香精油中的乳香(Frankincense)、没药(Myrrh)、檀香(Sandalwood)等就是经此方法提炼而来的。

4、压榨法(Expression):
这种方法多用于提取柑橘类芳香精油,是一种保存柑橘类精华最传统及最经济的家庭式生产方法。因为精油多包含在这些果皮中,首先切碎及挤烂果皮,使果皮中的汁液挤出及渗进海绵内,然后加以压榨,使汁液流出,再收集起来。
压榨法是以往一般家庭式生产的传统技术,近年来已由机器代替人手压榨:把果实放进一个内壁布满了长钉子的容器内,滚动整个容器,果实便被四周长钉子戳穿,使汁液流进另一个收集容器中,经离心机将精油分离出来。这方法比传统人手压榨汁液出来的方法,更快捷、省时及卫生。
芳香精油中的柠檬(Lemon)、柑橘(Orange)、佛手柑(Bergamot)、青柠(Lime)、葡萄柚(Grapefruit)皆由压榨法提取而来。

5、溶解法(Dissolving):
利用酒精、醚液态丁烷……等溶剂,反复淋在需要萃取的植物上,然后用电热方式慢慢加热,使其溶液萃取出原料内的精油,再将含有精油的溶剂用酒精搅拌、冷却、分离解析,以低温蒸馏即可得到精油。这是最新的萃取方式,可用来取代吸香萃取法。

⑺ 自己提炼精油的方法

提炼精油的方法

⒈蒸馏法

当植物原料放在沸水里面的时候,包含着香味的精华油随着水蒸气逸出,当蒸汽冷凝成水,油脂便漂于水面之上,然后就可以把它们收集起来了。这个过程可能要重复几遍以得到纯度尽可能高的香油。19世纪晚期,蒸馏革取技术的运用使这项工艺改进了很多,用这种方法时,蒸汽是通过在冷水里的细管子冷凝的。

蒸馏法又分为水上蒸馏、水中蒸馏、水蒸气蒸馏,应该根据不同的物料的特性选择蒸馏方法。

⒉用可挥发的溶媒提炼

香料被放在有孔的金属盘里面,再放进提取器中,让挥发性溶剂(比如乙醚)通过提取器,然后进入蒸馏锅,在那里变成一种半凝固的物质,叫"凝冻"。"凝冻"包括精华油和一种叫玫瑰蜡的蜡状物质。用另一项使用酒精的技术可以使两者分开。这样制成的尽可能纯粹和高浓度的精华油,被称为香精。这种香精很昂贵。拿晚香玉香精来做例子,它现在比同等的黄金还要贵。

⒊油吸法

这是一项古埃及人运用的方法,一直沿用到20世纪。方法是把花头放在油里或者脂肪里,将其香味吸收下来。香水师在这里利用了花的特性,那就是有些花即使是被摘下来了,还能继续分泌油脂。在法国,从17世纪起,特别喜欢用茉莉花提取花香。用涂了特制脂肪的玻璃铺放花朵,再用酒精来提炼精华油。这种方法需要大量的劳动力,现在已经不用了。

⒋压榨法

这种方法通常用来提炼柑橘类果皮里面的香油。果皮被放在滚筒中间,香油就在离心力的作用下分离出来了。换句话说,是旋转的力量将油抛了出来。

⒌真空提炼技术

香水业中,还用一种新近才发展出的方法获取香味。这是一种被称为"真空提炼技术"或者"活花技术"的系统,在理论上,它可以使任何物质的味道被保留下来,比如花香,或旧靴子的味道也可以(如果你真想要的话)。

实施这种方法的时候,先把一种有香味的物质,比如一朵花,放在一个特制的容器里面,容器被抽成真空状态,过了一会儿,花香就散逸在容器里,约一个半小时以后,散出的味道被抽进一个气体分化仪,它会对逸出物的基本成分进行精确的分析和测量。

⑻ 如何使用减压蒸馏仪

水泵的压力不是很大,我们实验室的水泵,泵压是15-25mmHg,而油泵是2-3mmHg,如果产品的沸点不是那么高的话,可以选择水泵,一般脱除溶剂采用水泵,或者某些沸点在270度以内的不易分解的液体产品采用水泵;油泵一般用来蒸馏低熔点的物质。

减压蒸馏中使用油泵,一般还要连接压力表-缓冲瓶-三个干燥塔(氯化钙+氢氧化钾+石蜡片)-油泵。一般油泵直接插上电源就开始工作,在插上电源之前,将缓冲瓶活塞开启,接通空气,油泵工作后,慢慢调节缓冲活塞,将真空度调至所需要的程度。

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。

⑼ 影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些

旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
在日常的使用中有哪些因素会影响旋转蒸发仪蒸馏的效率呢?
1.加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,最常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
2.冷却介质的温度
为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
3.系统的真空值
真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。

⑽ 如何使用旋转蒸发仪蒸馏苯胺,详细步骤

旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用
操作规程
1.用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
2.先将水注入加热槽。最好用纯水,自来水要放置1-2天再用。
3.调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4.接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5.调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6.打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
7.蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。

注意事项
1.玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。
2.加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。
3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。
4.贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
5.精确水温用温度计直接测量。
工作结束,关闭开关,拔下电源插头。

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