磷酸蒸馏汞盐滴定

A. 有谁能告诉我用磷酸蒸馏汞盐滴淀法测水泥中氯离子时石英蒸馏管结垢如何清洗谢谢！

蒸馏分离―汞盐滴定法: 此方法适用于水泥原料中微量氯化物的测定，为我国建材版行业标准权 JC／T 420 水泥原料中氯离子的化学分析方法。此方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度（170～280℃）下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子。氯化物以氯化氢形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10～15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度)，一般总体积20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定，终点为樱桃红色。本方法的技术关键是：（1）酸分解试样，磷酸的沸点高，溶解矿物的能力强，在高温下分解试料的同时，使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。（2）蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰，使其以硫化氢的形式挥发。此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定。对于硬化混凝土，则需先将混凝土磨细成粉后测定。此试验有专用的成套试验装置，一套价格在四、五千元。

B. 海砂的氯离子含量如何检测

将海砂烘干研细，由于海砂中的氯离子含量不是很高，可采用硫氰酸铵容量法或磷酸蒸馏—汞盐滴定法（需购买氯离子测定仪），内容比较多，详细操作步骤见：GB/T176—2008 “水泥化学分析方法”，可在网上下载。

C. 磷酸滴定二氧化硫原理

磷酸滴定二氧化硫原理：在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准液滴定，根据所消耗的碘标准液溶液量计算出样品中二氧化硫的含量。

这个试验在分析化学中称为”碘量法“，碘量法的原理是io3-经试剂处理变为i2，再在滴定剂的作用下变为i-。滴定至终点时，经良好的震荡洗涤，滴定剂与i2刚好等量作用完毕，使淀粉显示蓝色的i2消耗完毕，溶液变无色。此时经半分钟震荡溶液不再恢复蓝色即为终点。

物质结构

正磷酸是由一个单一的磷氧四面体构成的磷酸。在磷酸分子中P原子是sp3杂化的，3个杂化轨道与氧原子间形成3个σ键，另一个P—O键是由一个从磷到氧的σ配键和两个由氧到磷的d-p配键组成的。σ配键是磷原子上的一对孤对电子向氧原子的空轨道配位而形成。d←p配键是氧原子的py、pz轨道上的两对孤对电子和磷原子的dxz、dyz空轨道重叠而成。

D. 锅炉水质化验方法

分析用水的体积取决于项目，一般简单分析只需水样500~1000毫升。盛水样的容器应使用硬质玻璃或塑料瓶。绝对禁止使用木料、纸团、玉蜀黍及金属塞子。

取样注意事项水样应缓缓注入瓶中，不能产生潺潺的水声。水样进入瓶中须留有10毫升空隙，以防水温或气温改变时，瓶塞被挤开。取平均水样时，必须在同样条件下同时采取。

钙的测定，广泛采用EDTA容量法，在PH>12的碱性溶液中，用EDTA滴定，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，滴定终点由红变蓝。

PH值的测定方法有电位法及比色法，本章只介绍较常用的电位法。电位法测定PH值，是测定溶液中指示电极与参考电极间所产生的电位差。

参考电极的电位是恒定的，指示电极的电位则随溶液的PH值不同而改变。因此用补偿法可以准确地测定所组成的电池的电动势。应用PH计可以直接测得溶液的PH值。测定手续根据所使用的PH计而定，准确度达0.01。

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炉水中的PH值控制应不低于9，这是因为：

(1) PH值低时，水对锅炉钠材的腐蚀性增强;

(2) 炉水中的磷酸根与钙离子的反应，只有在PH值足够高的条件下，才能生成容易排污的水渣;

(3) 为了抑制炉水中硅酸盐的水解，减少硅酸在蒸汽中的溶解携带量，PH值应控制得高一-些，但是炉水的PH值也不能太高，否则，游离的氢氧化钠较多，容易引起碱性脆蚀。

E. 水泥中氯离子如何测得

水泥中氯离子的测试方法如下：

1、称取约5g试样，加入50ml水。

要尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样容易沉在烧杯底部。

2、在搅拌下加入50ml硝酸（1+2），加热煮沸。

加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

3、准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。

4、加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

5、用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。

过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

6、滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。

滴定应在室温下进行，温度高，红色络合物容易褪色。

7、加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。

滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。

8、当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。

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硫氰酸铵操作与储存

操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。