蒸馏法测水分加入苯的理由

『壹』 食品中水分的测定方法

本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
第一法直接干燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2试剂
2.16N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
2.26N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
3操作方法
3.1固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
3.2半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3计算

式中：X1——样品中水分的含量，%；
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g；
m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g；
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。
第二法减压干燥法
4原理
食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。
5仪器
真空干燥箱。
6操作方法
按第3章要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300～400mmHg)，并同时加热至所需温度(50～60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。
7计算
同3.3。
第三法蒸馏法
8原理
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。
9试剂
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。
10仪器
水分测定器：如图所示。
11操作方法
称取适量样品(估计含水2～5ml)，放入250ml锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。
（图略）
12计算

式中：X2——样品中水分的含量，ml/100g；
V——接收管内水的体积，ml；
m4——样品的质量，g。
附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

『贰』 水分活度的测定方法

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：

1、热干燥法：

① 常压干燥法（此法用的广泛）；

② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；

③ 红外线干燥法；

④ 真空器干燥法（干燥剂法）；

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

水分活度值的测定方法 食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。常用的有水分活度测定仪法Aw测定仪法）、溶剂革取法和扩散法。水分活度测定仪测定，操作简便，能在较短时间得到结果。其余两个方法，只要仔细地操作也能得到满意的结果。（1）原理：利用氯化钡饱和溶液校正过的水分活度（Aw）测定仪器在一定温度下对样品中的蒸汽压力的变化，来确定水分活度。（2）测定： ①仪器校正：用小镊于轻轻地将两张经氯化钡饱和溶液浸湿的滤纸置于水分活度测定仪的样品盒内，将具有传感器装置的表头放在样品盒上，并小心行紧，置于 20℃恒温箱中，保3h，然后拧旋校正螺丝将 Aw值校正为9.000，按上述方法重复校正一次。 ②样品测定：称取在15～25℃恒温的适量样品（不高出内垫圈底部为度），置于样品盒内，弄平，然后将具有传感器装的表头放在样品盒上（切勿使表头沾上样品）并轻轻拧紧，放 20℃烘箱内，恒温2h后，不断注意观察仪器表头上的指针变化情况，待指针恒定不变时，所指示的数值即为在此温度下样品的Aw值。应按2O℃以上每增加1℃加0.，20℃以下每减小1℃减0．m）2进行校正。（3）说明： ①要经常用氯化钡饱和溶液对仪器进行校正。 ②测定时切勿使表头沾上样品盒内的样品。表4－l为Aw值的温度校上表。

2.溶剂萃取法：（1）原理：样品中的水可用不混溶的溶剂来萃取，萃取的水量与水相小的水分活性成正比。（2）试剂： ①卡尔费休试剂：甲液：在干燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml无水甲醇、8．5 g无水乙酸钠需预先在120℃干燥姆h以上），5．5 g碘化钾，摇匀溶解后再通人3．0－10.0g干燥的二氧化硫。乙液：称取 37.65g碘、27.8g碘化钾及42.25g无水乙酸钠，移人干燥棕色瓶中，加人 500 ml无水甲醇，摇匀溶解后备用。将上述甲、乙液混合，用聚乙烯薄膜套在瓶外，置于冰浴中静置一昼夜，放在干燥器中，升至室温后备用。 ②卡尔费休试剂的标定：取干燥带塞的玻璃瓶称重，准确称人重蒸馏水30mg左右，加人无水乙醇2ml，在不断振摇下，用卡尔费休试剂滴定至终点。另取 2 ml甲醇同法进行空白试验。按下式计算滴定度(T）： V0为空白试验时消耗的卡尔费休试剂体积（ml）。（3）测定：称取样品 1.00g，放人盛有100ml苯（光谱纯）的 250ml磨口锥形瓶中，盖上塞，置于振荡机上振摇1h，然后静止10min，吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中，并加人无水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能残留的水分）。混合，然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不退色为止。整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值，取蒸馏水10ml代替样品，加苯10ml，振摇2min，静止5min，以下操作步骤按上述样品测定相同，同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。（4）汁算：式中。Aw为样品中水分活度值；Vn为从食品中萃取的水量，即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数；V。为测定纯水中萃取的水量（卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml （1）原理：样品在康威氏（Conway）微量扩散 皿的密封和恒温条件下，（2）试剂：标准水分活度试剂如表4-2 （3）测定：称取样品 1.00g，放人盛有100ml苯（光谱纯）的 250ml磨口锥形瓶中，盖上塞，置于振荡机上振摇1h，然后静止10min，吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中，并加人无水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能残留的水分）。混合，然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不褪色为止。整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值，取蒸馏水10ml代替样品，加苯10ml，振摇2min，静止5min，以下操作步骤按上述样品测定相同，同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。（4）汁算：式中。Aw为样品中水分活度值；Vn为从食品中萃取的水量，即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数； V。为测定纯水中萃取的水量（卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml (1)原理：样品在康威氏（Conway）微量扩散 皿的密封和恒温条件下，（2）试剂：标准水分活度试剂如表4-2 （3）测定：在预先精确称重过的铝皿或玻璃皿中（R25cm），精确称取1.0g 均匀切碎样品，迅速放入康微氏皿的内室中。在康微氏皿的外室先放入标准饱和试剂 5 ml或标准的上述各式盐 5.0 g，加人少许蒸馏水润湿；一般进行检测时选择2～4份标准饱和试剂，其中l～2份大于或小于试样的Aw值的标准饱和试剂。然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上一层真空脂或凡士林，加盖密封。在 25土 0.5 t温度下放置 2土 0.5 h，然后取出铝皿或玻璃皿称重，以示其中样品质量，求出样品的增减质量。以各种饱和溶液在 25土 5℃温度下的水分活度值为横坐标，质量增减数为纵坐标，在方格纸上作图，此线与横轴之交点即为该样品的水分活度值。（4）说明： ①几乎绝大多细品都可在2h后测得Aw值。但米饭类。油脂类、油浸烟熏鱼类则需2h以上．4d左右才能测定。为此，需加入样品量0．2％的山梨酸防腐，并以梨酸的水溶液作空白。在测定值稳定后，以第一次与O线即Aw线相交的值作为结果。如油豆腐罐头样品，在 2 h和 2 d后均不能测得Aw，3d后测得 Aw为 0.998，4d后测得Aw为 0.993，无大差异，取0.998为结果。 ②取样量要在同一条件下，操作要迅速 ③式样的大小和形状，对结果没有影响 ④食品的固体和液体部位，刚生产的Aw有的有差异，有的没差异，但平衡以后没有差异 ⑤测定时康威氏皿应具有良好的密封性

『叁』 鉴别蒸馏水和酒精的方法

1.蒸馏水是无色无味的，的酒精在有手扇闻（一定要是扇闻哈~不然要扣分的）的时版候可以问到酒权精特有的味道。一般来说这是最简单的鉴别方法。
2.当然如果硬性要求要用实验来鉴别，也可以采用燃烧鉴别的方法，因为蒸馏水是不可燃的。燃烧鉴别的具体实验方法就要具体应变了。
一般来说都是使用1方法来鉴别。

『肆』 蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是

蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是：甲苯、二甲苯。

蒸馏法出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。

选择依据：对热不稳定的样品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。

『伍』 国标里食品中水分测定，蒸馏法

蒸馏共沸法优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。卡氏库仑法 优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。传统烘干法优点：仪器价格低廉，通用性好。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。(5)蒸馏法测水分加入苯的理由扩展阅读水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

『陆』 用蒸馏法测定食品中水分含量如果馏出液混浊,如何处理十分感谢！

用蒸馏法测定水分含量时,最常用 的有机溶剂有苯、甲苯、二 甲苯、CCl, 如果馏出液浑浊,可添加少量戍醇、 异丁醇。
满意还望采纳

『柒』 甲苯蒸馏法具体原理

你需要
dean-stark
分水装置，整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后，进入侧管，当版侧管充满后，甲苯（在侧权管的上层）流回烧瓶。在侧管中，理论上混合液会分层，上层甲苯，下层水。所以，侧管最好要有刻度，可以直接读出水的体积。个人经验：当含水量很少的时候，侧管中的混合液只是混浊而不分层；所以只有当水含量比较高（或者说水足够多的时候）的时候，才会分层，这个方法才可用。
理论上讲，对甲苯的用量没有要求，多些没有关系。但实际应用中，甲苯至少应当同时满足两个要求（1）浸没样品（2）充满侧管。样品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，这就需要实践中摸索了。

『捌』 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

1. 蒸馏共沸法

   优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。

   缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。

2. 卡尔费休容量法

   优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。

   缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。

3. 卡氏库仑法

   优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

   缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。

4. 传统烘干法

   优点：仪器价格低廉，通用性好。

   缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。

5. 光谱、色谱法

   优点：可以测至10-6级。

   缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。

(8)蒸馏法测水分加入苯的理由扩展阅读

水分测定

根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。