正丁醇蒸馏实验的馏分

㈠ 蒸馏过程中,馏分突然变大,可能是什么原因

蒸馏过程中，馏分突然变大，原因如下。
1、是未反应的正丁醇或乙酸未被除尽。
2、是乙酸正丁酯部分分解生成了正丁醇和乙酸使前馏分较多，会使产率降低。

㈡ 正丁醇和水混合物的分离流程

正丁醇和水混合物的分离流程蒸馏法。采用溶剂萃取方法,以正辛醇为萃取溶剂,对正丁醇-水混合液进行多级错流萃取分离,正丁醇与水共沸,正丁醇氯仿共沸点,正丁醇萃取,共沸蒸馏,共沸蒸馏法,共沸蒸馏装置,共沸蒸馏原理,精油蒸馏萃取,同时蒸馏。

㈢ 正丁醇与乙酸混合后用什么方法可以将两者分离

冷碳酸钠溶液洗液,分相,有机相为正丁醇;水相酸化蒸馏,收集对应温度馏分得乙酸
记得采纳啊

㈣ 化学难题~赏五十分的难题

温度计放在回流管下支管口，测的是蒸馏瓶内蒸出的气体的温度

㈤ .如果在最后蒸馏时,前馏分较多,其原因可能是 什么对产率有什么影响应

可能是未反应的正丁醇或乙酸未被除尽，也可能是乙酸正丁酯部分分解生成了正丁醇和乙酸使前馏分较多。会使产率降低。

㈥ 如何分离正丁醇,异丁醇

一般情况下蒸馏操作分离,因为正丁醇和异丁醇的沸点不同,而两者的化学性质较类似,都为伯醇.
异丁醇的沸点更低.正丁醇沸点117.7°C,异丁醇沸点107°C.把蒸馏温度控制在二者之间即可蒸出异丁醇.再加个收集装置即可.

㈦ 正丁醚制备实验报告

正丁醚的制备 一、实验目的 1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法. 验方法. 2 ．学习使用分水器的实验操作. 学习使用分水器的实验操作. 二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法. 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法.用硫酸作为 催化剂, 催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度. 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度. 反应式： 反应式： CH3CH2CH2CH2OH 副反应： 副反应： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要仪器与试剂仪器：三口烧瓶,分水器,冷凝管, 仪器：三口烧瓶,分水器,冷凝管, ℃温度计 温度计, 圆底烧瓶, 0－150 ℃温度计,10mL 圆底烧瓶,5mL 吸 量管,阿贝折光仪. 量管,阿贝折光仪. 试剂：正丁醇, 试剂：正丁醇,浓 H2SO4 ,饱和食盐水, 饱和食盐水, 5% NaOH ,无水 CaCl 2 . ＊分水装置由于原料正丁醇（沸点 117.7 由于原料正丁醇（ 和产物正丁醚（ ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高,故在控制 的沸点都较高, 反应温度的条件下, 反应温度的条件下,反应在装 有分水器的回流装置中进行, 有分水器的回流装置中进行, 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出, 蒸出,促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行. 生成醚的方向进行.虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物, 的水中会夹有正丁醇等有机物, 但由于它们在水中溶解度较小, 但由于它们在水中溶解度较小, 比重又较小,浮于水层之上, 比重又较小,浮于水层之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应. 续反应. 四、实验流程正丁醇 浓H2SO4 回流 用分水器 粗制正丁醚 分液 洗涤后 有机层分液 干燥 有机层 蒸馏 收集正丁醚馏分140－ 收集正丁醚馏分140－144 ?C 五、实验步骤 1、投料反应在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇, （0.136mol）的正丁醇,边摇边 浓硫酸, 加 0.9mL 浓硫酸,充分摇均 , 加入几粒沸石. 加入几粒沸石.按右图 将仪器 安装好. 安装好.先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ,然后加 使瓶内液体微沸,开始回流. 热,使瓶内液体微沸,开始回流. 当馏液在分水器中已全部被充满 水层不再变化, 时,水层不再变化,瓶中反应温 度达150℃ 150℃, 度达150℃,表示反应已基本完 成 . 2、分离粗产物待反应液冷却后, 待反应液冷却后,拆 下分水器, 下分水器,将仪器改 成蒸馏装置, 成蒸馏装置,再加二 粒沸石, 粒沸石,蒸馏至无馏 出物为止. 出物为止. 3、洗涤粗产物将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中,充分振摇, 漏斗中,充分振摇,静置弃去下层 水液,上层粗正丁醚, 水液,上层粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 钙溶液洗涤, 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤,分净 水层, 水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中, 净干燥的小锥形瓶中,然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥. 无水氯化钙干燥. CaCl2 4、收集产物干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中, 烧瓶中,蒸馏收集 140~144 ℃馏分,产 ℃馏分 馏分, 量约 1.2~1.6g .纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃,拆光 ℃, nD20=1.3992 六、实验关键及注意事项（ 1 ）投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓, 投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓, 加热后易使反应溶液变黑. 加热后易使反应溶液变黑. （ 2 ）按反应方程式计算,生成水约为 0.6g 左 按反应方程式计算, 实际分出水层的体积大于理论计算量, 右,实际分出水层的体积大于理论计算量,因为 有单分子脱水的副产物生成. 有单分子脱水的副产物生成.分水器的容积约 饱和食盐水为宜, 1mL .预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜,待分水器 中放满水后, 中放满水后,先分掉约 0.6mL 水. （ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度. 醚在水中的溶解度. （ 4 ）在反应溶液中,正丁醚和水形成的恒沸物 在反应溶液中, 沸点为 94.1 ℃,含水 33.4% .正丁醇和水形成 ℃, 的恒沸物, ℃, 的恒沸物,沸点为 93 ℃,含水 44.5% .正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物, ℃, 和正丁醇形成二元恒沸物, 117.6 ℃,含正丁醇 82.5% .此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚还能和正丁醇、 恒沸物, ℃, 恒沸物,沸点为 90.6 ℃,含正丁醇 34.6% ,含 水 29.9% .这些含水的恒沸物冷凝后,在分水器 这些含水的恒沸物冷凝后, 中分层.上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要 中分层.上层主要是正丁醇和正丁醚, 是水.利用分水器就可以使上层有机物流回反应 是水. 器中. 器中. （ 5 ）反应开始回流时,因为有恒沸物的存在, 反应开始回流时,因为有恒沸物的存在, 温度不可能马上达到 135 ℃.但随着水被蒸出, ℃.但随着水被蒸出, 温度逐渐升高, ℃以上 以上, 温度逐渐升高,最后达到 135 ℃以上,即应停止 加热.如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑, 加热.如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑, 并有大量副产物丁烯生成. 并有大量副产物丁烯生成. （ 6 ）在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗, 在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗, 否则严重乳化,难以分层. 否则严重乳化,难以分层. 七、思考题 1 ．使用分水器的目的是什么? 使用分水器的目的是什么? 2 ．制备正丁醚时,试计算理论上应分出 制备正丁醚时, 多少体积的水?实际上往往超过理论值, 多少体积的水?实际上往往超过理论值, 为什么? 为什么? 3 ．反应物冷却后,为什么要倒入 10mL 反应物冷却后, 的水中?精制时,各步洗涤的目的何在? 的水中?精制时,各步洗涤的目的何在?

㈧ 乙酸正丁酯的实验现象及记录

乙酸正丁酯制备的实验现象为变黑。

乙酸正丁酯产率低一般是因为在有机反应的过程中出现了副反应，反应的温度高了，浓H2SO4使正丁醇脱水碳化，制备中异常现象会变黑。

正丁醇的分子取代了生成醚，分子内消并生成烯。乙酸正丁酯简称乙酸丁酯，是一种无色透明、有果香气味的液体，它能与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。

本实验回流反应和最后蒸馏出产品的操作所使用的仪器均须干燥，包括取试剂的量筒。蒸前，粗产物必须干燥完全，否则由于丁醇、水和乙酸丁酶间形成二元或三元恒沸物，导致蒸馏时前馏分多，影响产率。

本实验利用恒沸混合物除去酷化反应生成的水，合水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为合水量较少的酷和醇，下层主要是水。

㈨ 实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表：化合物相对分子质量密度/gcm-3沸点，/

（1）为提高冷凝效果，水应从下口进上口出，故答案为：a；
（2）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与丁醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸丁酯和水，该反应为可逆反应，化学方程式为：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH15.1g23.2g×100%≈65%．
故答案为：65%．

㈩ 有人重蒸过正丁醇吗能介绍一下重蒸的方法和经验吗谢谢！

用硫酸镁、氧化钙、碳酸钾、钙或固体氢氧化钠干燥，随后加钙、用碘活化的镁内、铝汞容齐或钠回流并蒸馏。也可以用高效分馏干燥。水以二元共沸物存在于第一馏分内。为了除去碱、醛和酮，可将正丁醇用稀硫醇洗涤后，再用亚硫酸氢钠溶液洗几次，加 20%氢氧化钠煮沸1.5小时除去酯。
以上来自《实验室化学药品的提纯方法》，有点麻烦，可以针对要去除的东西选择地省略一些步骤。
正丁醇沸点117度，蒸馏时我觉得应该减压了。
补充：我觉得你可以减压蒸馏，前馏分含水，弃去就可以了。如果换了是我干脆就不重蒸了，做出来产品纯度不够再考虑。