土壤挥发酚蒸馏过程中显什么色

❶ 挥发酚蒸馏出后液体问为什么是黄色

酚类在蒸馏过程中被氧气氧化了

❷ 挥发酚的测定

采用的为4-氨基安替比林光度法。

天然水中酚含量极少，但受某些工业废水污染的饮用水及水源水则可能含有酚类化合物。水中酚类化合物按其能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发性酚及不挥发性酚两类。

4-氨基安替比林光度法：用蒸馏法使挥发酚蒸馏出来，并与干扰物质和固定剂分离。

由于挥发速度随馏出液体积而变化，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比染料。

❸ 水中挥发酚的测定 ，当预蒸馏两次,馏出液仍浑浊时如何处理

应先出去水样中的相关干扰离子咯
铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定
可以用离子交换法

❹ hj502-2009挥发酚测定时馏出液显淡黄色是什么原因

GJB 蒸馏法收集1000Ml溶液,取25ml,再取25ml溴化钾溴酸钾溶液于250ml锥形瓶中,加入5ml浓盐酸,于黑暗处放置15分钟,加入100g/lKI溶液20ml,再放置10分钟,后用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定,用淀粉溶液作指示剂.
原理：酚在浓盐酸催化下,与溴溶液发生氧化还原反应,生成的溴单质置换碘化钾中的碘,以硫代硫酸钠滴定生成的碘单质的量,从而算得酚含量

❺ 水中挥发酚为什么有时候滴入甲基橙再滴入酸时会逐渐褪色直至退为无色

1、有时候是因为加入甲基橙和酸后没有混均匀，甲基橙刚好掉在有酸的地版方，出现了颜色，但是当权你混均匀的时候，由于溶液本身碱性重，加入的酸不够量，溶液ph不能达到使甲基橙显色的酸度。
2、有时候是因为溶液里面含有在加热情况下释放出碱性物质的成分，在加热蒸馏前，甲基橙显色了，也混均匀了，在蒸馏加热的时候，由于溶液释放出来碱性物质，使整个溶液酸度不够显色。

❻ 挥发性酚的测定

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中，与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波长在510nm处，颜色在30min内稳定，用三氯甲烷萃取，可稳定4h并能提高灵敏度，但最大吸收波长移至460nm。

本方法不能区别不同类型的酚，而在每份试样中各种酚类化合物的组成是不确定的。因此，不能提供含有混合酚的通用标准参考物，本方法用苯酚作为参比标准。

方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。酚含量超过此值，可用溴化滴定法。检出限为1.1μg/L。

仪器和装置

分光光度计。

蒸馏装置全玻璃，包括500mL玻璃蒸馏器和蛇形冷凝管。如图78.3所示。

锥形分液漏斗(250mL)。

微量蒸馏烧瓶(100mL)。

空气冷凝管(可用玻璃管自行弯制)。

水银温度计(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

试剂瓶(125mL)，棕色。

试剂

无酚水普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加NaOH至强碱性，滴入KMnO₄溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可)，加热蒸馏。弃去初馏分，收集无酚水于硬质玻璃瓶中，或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性炭粉末，充分振摇后用0.45μm滤膜过滤。

磷酸。

盐酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于水中并稀释至100mL。

淀粉溶液(10g/L)称取1.0g可溶性淀粉，盛于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加入100mL沸水搅拌，冷后加入0.4gZnCl₂或0.1g水杨酸防腐。

缓冲溶液(pH=9.8)称取20g氯化铵(NH₄Cl)溶于100mL浓氨水中，此溶液pH为9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2g4-氨基安替比林溶于水中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，有效期一周。

铁氰化钾溶液(80g/L)称取8g铁氰化钾［K₃Fe(CN)₆］溶于水中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，可稳定一周。颜色变深时，应重新配制。

溴酸盐-溴化物溶液c(1/6KBrO₃)=0.100mol/L称取2.784g无水溴酸钾(KBrO₃)溶于水中，加10g溴化钾(KBr)溶解后稀释至1000mL。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)=0.0250mol/L。

精制苯酚将苯酚置于50～70℃热水浴中溶化，小心地移入100mL蒸馏瓶中，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支250℃水银温度计，蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接，用一干燥的锥形烧瓶接受器。蒸馏装置示意图78.3所示。电炉加热蒸馏，弃去带色的初馏出液，收集182～184℃馏分(无色)密封避光保存。

酚标准储备溶液ρ(C₆H₅OH)≈1.00mg/mL称取1.000g精制苯酚溶于水中，并稀释至1000mL。

图78.3 苯酚蒸馏装置示意图

通常直接称取精制苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定:

移取10.00mL待标定的酚标准储备溶液，注入250mL碘容量瓶中，加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO₃-KBr溶液及5mLHCl，立即盖紧瓶塞，摇匀。避光放置5min后用0.0250mol/LNa₂S₂O₃标准滴定液滴定，至呈淡黄色时，加入1mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记下Na₂S₂O₃标准溶液滴定体积V₂。同时用水做试剂空白滴定，消耗Na₂S₂O₃标准溶液体积为V₁。

按下式计算酚标准储备溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_f标为酚标准储备溶液的质量浓度，μg/mL;V₁为试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V₂为酚储备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

酚标准中间溶液ρ(C₆H₅OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相当于10.0mg酚的体积)酚标准储备溶液(1.00mg/mL)，用水稀释至1000mL，摇匀。当天配制。

酚标准溶液ρ(C₆H₅OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚标准中间溶液(10.0μg/mL)，用水稀释至100mL，摇匀。临用时配制。

甲基橙指示液(2g/L)。

水样保存及处理

酚类化合物易被氧化，应在采集后4h内进行分析。否则，按下述措施予以保护:①水样收集在玻璃瓶中。②用磷酸将水样品酸化到pH4.0，以防止酚类化合物分解。③向每升水样中加入2.0g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)抑制生物对酚的氧化作用。④在4℃的条件下冷藏水样，并在采样后24h之内分析样品。

校准曲线

分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚标准溶液(1.00μg/mL)，于一系列预先盛有100mL水的250mL分液漏斗中，最后加水至200mL。系列各点含酚浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗内加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液混匀。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液，混匀，加1.0mL80g/L铁氰化钾溶液，混匀，放置10min。加10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层，接取三氯甲烷提取液于比色皿中，在波长460nm处，用三氯甲烷作参比，测量吸光度(A_i)。

以吸光度A_i-A₀(标准空白)为纵坐标，酚浓度为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

水样前处理。量取200mL水样(若酚量高可少取水样)，记下体积V，加无酚水至200mL，置于500mL全玻璃蒸馏器中，用(1+9)H₃PO₄调节pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示剂，使水样由橘色变为橙红色)。加入5mL100g/LCuSO₄溶液，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管)，加热。蒸出150mL左右时，停止蒸馏，在沸腾停止后，向蒸馏瓶内加入50mL左右水，继续蒸馏，直到收集馏出液(D)大于或等于200mL为止。若样品已加入H₃PO₄和CuSO₄酸化保存，则可直接蒸馏(若水样经稀释则须补加H₃PO₄和CuSO₄)。

试样的测定。将馏出液(D)，全量转入250mL分液漏斗中，按校准曲线工作步骤加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液等，测量吸光度A_w。

同时量取200mL无酚水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)查校准曲线或用线性回归方程计算水样中挥发酚的浓度。

若是经稀释后再蒸馏的水样，则按下式计算其含酚质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_f样为水样中酚质量浓度，μg/L;ρ_fD为查标准曲线得酚质量浓度，μg/L;V₁为馏出液(D)体积，mL;V为量取水样体积，mL。

注意事项

1)将水样蒸馏，馏出液清亮，无色，从而消除浑浊和颜色的干扰。铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定，蒸馏将排除这一干扰。

2)为了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)的干扰，以pH9.8～10.2最合适，因为此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚的颜色。

3)游离氯能氧化4-氨基安替比林，还能与酚起取代反应生成氯酚。

4)NH₄OH-NH₄Cl体系的缓冲液比较稳定，由于增大了溶液NH₃的浓度，可以抑制4-氨基安替比林被氧化为安替比林红的反应。

5)主试剂在空气中易变质而使底色加深，此外4-氨基安替比林的纯度越高，灵敏度越高。如配制的4-氨基安替比林溶液颜色较深时，可用活性炭处理脱色。

6)过硫酸铵［(NH₄)₂S₂O₈］可代替铁氰化钾［K₃Fe(CN)₆］。

7)测定酚的水样必须用全玻璃蒸馏器蒸馏，如用橡皮塞、胶皮管等联接蒸馏烧瓶及冷凝管，都能使结果偏高和出现假阳性而产生误差。

8)各种试剂加入的顺序很重要，不能随意更改。

9)停止蒸馏时，须防电炉余热引起的爆沸，以免将瓶塞冲起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在连续使用过程中，宜用氯仿荡洗，蒸发至干。

11)水样干扰物质的消除。来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此，对一些高污染海水，为消除干扰和定量回收挥发酚类，需要较严格的操作技术。

a.氧化剂。水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上，若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。

b.油类和焦油。如水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油，在没有CuSO₄存在的条件下，先用粒状NaOH将pH调节至12～12.5，使酚成为酚钠，以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳(CCl₄)从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次)，并将pH调到4.0。用三氯甲烷萃取时，须用无酚水作一试剂空白，或先用1g/LNaOH溶液洗涤三氯甲烷，以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用NaOH提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。

c.硫的化合物。酸化时释放出H₂S能干扰酚的测定，用H₃PO₄将水样酸化至pH4.0，短时间搅拌曝气即可除去H₂S及SO₂的干扰。然后加入足够的CuSO₄溶液(100g/L)，使样品呈淡蓝色或不再有CuS沉淀产生。然后将pH调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解，酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。

❼ 酚的测定对水样进行蒸馏时，水样进行蒸馏时应呈酸性还是碱性，为什么

氨氮含量较高采用蒸馏—酸滴定调节水至pH6.0-7.4范围加入氧化镁使呈微碱性加专热蒸馏释氨吸收入硼酸溶属液甲基红-亚甲蓝指示剂用酸标准溶液滴定馏液氨水含条件蒸馏并滴定能与酸反应物质挥发性胺类等则测定结偏高关反应解释：
1、先调PH使水非氨氮其酸性碱性物质消除影响；
2、加入氧化镁使水呈微碱性使铵根呈氨存形式易蒸馏；
3、蒸馏氨与量硼酸反应固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氢铵能完全电离）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液实际反应
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸级弱能定量接受氢离变硼酸）
关系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
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别人的只能参考

❽ 有人做过水中挥发酚吗，我在操作过程中有好多问题，希望做过的人能指教一下

匆匆做过一次
1，这样虽然没有颜色干扰但是不能分辨出挥发性酚和不挥发性酚，都会显版色
2，白色沉权淀是三溴苯酚？
3，溴酸钾法测定苯酚的原理是：KBrO3与KBr在酸性介质中反应，定量地产生Br2，Br2与 苯酚发生取代反应生成三溴苯酚，剩余的Br2用过量KI还原，析出的I2以Na2S2O3标准溶液滴定，反应式如下：

❾ 挥发酚曲线显色是什么颜色

挥发酚曲线显色是粉红色。

萃取后的颜色本来就应该是呈现梯度的。颜色越淡浓度越低。如果你说的是蒸馏的时候，蒸馏瓶内的样品颜色由红色逐渐变淡，就说明你磷酸加少了。标准溶液不需要蒸馏。

苯酚（Phenol，C6H5OH）是一种具有特殊气味的无色针状晶体，有毒，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。

挥发酚：

根据酚类能否与水蒸汽一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。当水中含酚0.1~0.2mg/l，鱼肉有异味；大于5mg/l时，鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯死或减产。

以上内容参考：网络-挥发酚