1. 减压蒸馏为什么选用圆底烧瓶为接收瓶
因为平底烧瓶,锥形瓶不耐压,装置外部常压,内部低压或真空可能会引起爆炸。
2. 减压蒸馏,怎么区分馏分
测量抄蒸汽温度计温度的变化,蒸出袭物的颜色变化,蒸出物的量的变化等。
减压分馏原理:
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。
在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由图表示。想象此图中有三条线:线A表示减压下有机物的沸腾温度(左边),线B表示有机物的正常沸点(中间),线C表示系统的压力(右边)。
在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时,连接线B上的相应点b(正常沸点)和线C上的相应点p(系统压力)的直线与左边的线A相交,交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。
反过来,若希望在一安全温度下蒸馏一有机物,根据此温度及该有机物的正常沸点,也可以连一条直线交于右边的线C上,交点指出此操作必须达到的系统压力。
3. 减压蒸馏是什么原理
液体的沸点,是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
原理
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。
在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由图表示。
想象此图中有三条线:线A表示减压下有机物的沸腾温度(左边),线B表示有机物的正常沸点(中间),线C表示系统的压力(右边)。
在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时,连接线B上的相应点b(正常沸点)和线C上的相应点p(系统压力)的直线与左边的线A相交,交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。
反过来,若希望在一安全温度下蒸馏一有机物,根据此温度及该有机物的正常沸点,也可以连一条直线交于右边的线C上,交点指出此操作必须达到的系统压力。
4. 安装减压蒸馏装置应注意什么问题
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减压蒸馏装置由蒸馏,抽气,测压和保护四部分组成。
注意:①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统压力达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。若压力有变化,说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体,不得超过容积的1/2,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后,开启冷凝水,热浴加热,蒸馏,控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后,撤热源,慢慢打开毛细管上的螺旋夹,并缓慢打开安全瓶上的活塞,平衡系统内外压力,然后关泵。
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自己看一下吧
5. 常减压蒸馏原理流程图
原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分),这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂,相当大的部分是后续加工装置的原料,因此,常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。以下是我为大家整理的关于常减压蒸馏原理流程图,给大家作为参考,欢迎阅读!
1、 基本概念
1.1饱和蒸汽压
任何物质(气态、液态和固态)的分子都在不停的运动,都具有向周围挥发逃逸的本领,液体表面的分子由于挥发,由液态变为气态的现象,我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用,使一部分气体分子又返回到液体中,这种现象称之为冷凝。在某一温度下,当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时,那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡,这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时,液面上的蒸气称为饱和蒸汽,而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压,简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力,蒸气压越高,就说明液体越容易气化。
在炼油工艺中,根据油品的蒸气压数据,可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成,也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。
1.2气液相平衡
处于密闭容器中的液体,在一定温度和压力下,当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时,就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡,称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理,是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如,蒸馏的最基本过程,就是气液两相充分接触,通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热,使系统趋近于动平衡,这样,经过塔板多级接触,就能达到混合物组分的最大限度分离。
2、蒸馏方式
在炼油厂生产过程中,有多种形式蒸馏操作,但基本类型归纳起来主要有三种,即闪蒸、简单蒸馏和精馏
2.1闪蒸(平衡汽化)
加热液体混合物,达到一定的温度和压力,在一个容器的空间内,使之气化,气
液两相迅速分离,得到相应的气相和液相产物,此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间,达到了汽液平衡状态,则这种气液方式称为平衡汽化。
2.2简单蒸馏(渐次汽化)
液体混合物在蒸馏釜中被加热,在一定压力下,当温度达到混合物的泡点温度时,液体即开始气化,生成微量蒸气,生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来,同时液体继续加热,继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏,借助于简单蒸馏,可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。
2.3精馏
精馏是分离混合物的有效手段,精馏有连续式和间歇式两种,石油加工装置中都采用连续式精馏,而间歇式一般用于小型装置和实验室。
连续式精馏塔一般分为两段:进料段以上是精馏段,进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体,称为塔顶回流。塔底有再沸器,加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流,塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热,每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡,使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓,最后在塔顶得到较纯的轻组分,在塔底得到较浓的重组分,借助于精馏,可以得到纯度很高的产品。
实现精馏的必要条件有
(1)建立浓度梯度,液体混合物中各组分的相对挥发度有明显差异是实现精馏过程的必要条件。
(2)合理的温度梯度,塔顶加入轻组分浓度很高的回流液体、塔底用加热或汽提的方法产生热的蒸气。
(3)精馏塔内必须要有塔板或填料,它是提供气液充分接触的场所。
6. 反应釜怎么减压蒸馏
反应釜需要连接真空泵进行减压蒸馏。
7. 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
8. 减压蒸馏装置为了保护真空泵,各个装置起什么保护作用
这部分主要包括安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。。
图3-5 减压蒸馏的保护和测压装置
(1)安全瓶 安装在接收器与冷却阱之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶,瓶口上装一个二孔橡皮塞。一孔插二通活塞,其活塞以上部分拉成毛细管;另一孔插导管,导管与冷却阱相连接。安全瓶的作用一是用以调节系统压力使之稳定在所需真空度上;二是在实验结束或中途需暂停时从活塞缓缓放进空气解除真空;三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中,造成产品污染;四是防止物料进入减压系统。
(2)冷却阱 其构造如图3-6所示,将其放在盛有冷却剂的广口保温瓶中,其作用在于将沸点甚低、在冷凝管中未能被冷凝下来的蒸气进一步冷却液化,以免其进入油泵。冷却剂的选用视需要而定,常用的冷却剂有:液氮(-195~-210℃)、干冰十丙酮(-70~-80℃),结晶氯化钙与碎冰(-54.9℃,143g CaCl2·3H2O+100g碎冰)、食盐十碎冰(-21.3℃,33g氯化钠+100g碎冰)。
图3-6 冷却阱
(3)吸收塔吸收塔又称干燥塔,吸收塔的作用在于吸收水蒸气、酸性气体和有机物蒸气(主要是烃类),以免其污染泵油,腐蚀机件,降低油泵所能达到的真空度。因为油泵吸收有机物蒸气后,有机蒸气可以溶解于泵油中,水蒸气凝结在泵里会使泵油乳化,这二者都会增加泵油的蒸气压,使油泵的真空度降低;而酸性气体会腐蚀泵的机件.破坏气密性。通常设二至三个。前一个装无水氯化钙(或硅胶),用来除去水蒸气;后一个装颗粒状的氢氧化钠,用来除去酸性蒸气。有时还需加一个装石蜡片的吸收塔,用来吸收烃类等有机气体。要注意应及时更换填充物,否则起不到保护真空泵的作用;平时不用时,应将吸收塔封闭起来,以免水蒸气进入。如果用水泵进行减压蒸馏,可不用冷却阱和吸收塔,如图3-7所示。
图3-7 水泵减压装置
(4)测压计测压计的作用是指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计,如图3-8所示。
图3-8 测压计
图3-8(a)为封闭式水银压力计,两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时,可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上,这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是短小轻巧,读数方便,较为安全;缺点是装汞较麻烦,常常因为有残留空气富集与左臂的上端,使测量不够准确。图3-8 (b)为开口式水银压力计,两臂汞柱高度之差,即为大气压力与系统中压力之差。因此蒸馏系统内的实际压力(真空度)应是大气压力减去这一压力差。开口式压力计两臂长度均需超过760 mm,装载水银较多,比较笨重,读数方式也比较麻烦,由于开口,水银蒸气易逸散到空气中,较不安全;但读数比较准确,装汞也较容易。图3-8 (c)为转动式麦氏真空规,是用来测量较高真空度的压力表,当体系内压力降至1mmHg以下时使用,测量真空快而简单。但使用时应注意以下几点:①看真空度读数时应先开启真空系统的活塞,稍过一会儿再将表慢慢转至直立状,注意旋转不能过快;②比较毛细管水银应升至零点;③看完读数后应将表立即慢慢恢复横卧式,再看时再旋转;④不看真空度时应关闭通真空系统的活塞。所有的压力计使用时都应避免水或其他污物进入压力计内,否则将严重影响其准确度。
(5)缓冲瓶安装在吸收塔与油泵之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是,当系统内压力发生突然变化而导致泵油倒吸时,避免泵油冲入吸收