⑴ 蒸馏装置
蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
⑵ 蒸馏装置需要哪些仪器
蒸馏装置有蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。
蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。
从世界蒸馏发展史看,3000--5000年前,酒类生产中,就有了分离提纯要求。
但长期酒的含量在15--20度左右,经历了无数发明家攻关,雏型分离装置面世,42--56度含量乙醇是一个提纯高峰,也就是现在白酒的含量范围。
200多年前,法国发明家采用蒸馏竖塔,生产出了95%含量乙醇,获得了蒸馏界的公认记录,30多年后,英国发明家在蒸馏竖塔基础上,发明了精馏塔,生产出了99--99.9%乙醇,第一次产生了“酒精”一词,含义是酒的精华。
甲醇或乙醇生产厂,林立的高20--120米,塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔,结构多样塔,均源于法国和英国发明家产品,蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨,是有机溶剂主要提纯方法。
⑶ 如何土壤中氮含量的测试
土壤全氮的测定
1 适用范围
本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
2 测定原理
样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
3 主要仪器设备
3.1 土壤样品粉碎机;
3.2 玛瑙研钵;
3.3 土壤筛:孔径1.0mm、0.25mm;
3.4 分析天平:感量为0.0001g;
3.5 硬质开氏烧瓶:容积50ml、100ml;
3.6 半微量定氮蒸馏装置;
3.7 半微量测定管:容积10ml、25ml;
3.8 锥形瓶:容积150ml;
3.9 电炉:300W变温电炉。
4 试剂
4.1 硫酸(GB625-77):化学纯;
4.2 硫酸(GB 625-77)或盐酸(GB622-77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液;
4.3 氢氧化钠(GB629-81):工业用或化学纯,10 mol/L氢氧化钠溶液;
4.4 硼酸-指示剂混合液;
4.4.1 硼酸(GB628-78):分析纯,2%溶液(W/V);
4.4.2 混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3-1220-79)和0.1g甲基红(HG3-958-76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
4.5 加速剂:100g硫酸钾(HG3-920-76,化学纯),10g五水合硫酸铜(GB665-78,化学纯),1g硒粉(HG3-926-76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
4.6 高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB643-77)溶于500ml。无离子水,贮于棕色瓶中;
4.7 1:1硫酸溶液;
4.8 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm筛;
4.9 辛醇:化学纯。
5 土壤样品的制备
将通过孔径2mm筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格。用小勺于每个方格中,取等量的土样(总量不得少于20g)于玛瑙研钵中研磨,使之全部通过0.25mm筛,混合均匀后备用。
6 分析步骤
6.1 称样
称取通过0.25mm孔径筛的风干土样1.0g(精确到0.0001g,含氮约1mg),同时测定土样水分含量。
6.2 土样消煮
6.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮:将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水(约0.5~1ml)湿润土样后,加入2g加速剂和5mL浓硫酸,摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时(约10~15min),加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝流回为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样,其他操作皆与测定土样时相同。
6.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮:将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml 1:1硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。按6.2.1的步骤,消煮至土液全部变为黄绿色,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定。
6.3 氨的蒸馏
6.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。
6.3.2 待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶4~5次(总用水量不超过30~35mL)。
于150ml锥形瓶中,加入5ml 2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以下,以免吸收不完全。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。
6.3.3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积)。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.40ml。
7 结果计算
土壤全氮(%)=(V-V0)×c×0.014×0.014/m
式中:
V——滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml;
V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml;
c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
0.014——氮原子的毫摩尔质量;
m——风干土样质量,g。
平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位。
8 精密度
平行测定结果的相差:
土壤全氮含量(%) 允许绝对相差(%)
>0.1 ≤0.005
0.1~0.06 ≤0.004
<0.6 ≤0.003
9 注释
9.1 试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含氮量高,称量<0.5g时,则应通过0.149mm孔径筛。
9.2 一般土壤中硝态氮含量不超过全氮量的1%,故可忽略不计。如硝态氮含量高,则要用高锰酸钾和铁粉预处理,硝态氮的回收率在90%以上。
9.3 消煮的温度应控制在360~400℃范围内,超过400℃,能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。
⑷ 蒸馏装置有哪些
蒸馏装置有蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。蒸馏的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
蒸馏化学口诀:
隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停。
相关解释:
①隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。
⑸ 蒸馏设备的设备
(molecular distillation equipment)
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术.其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1.普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2.普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0.1-1Pa数量级,受热时间很短.一般仅为十秒至几十秒.
3.普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 (alcohol distilling equipment)
特点:第一,节能。采用高效低阻的板型,降低釜温,适量回流,建立合理利用各级能量的蒸馏流程;尽量采用仪表控制或微机自控系统,使设备处于最佳负荷状态。
第二,生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量,特别是对醪塔的设计,更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一,采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三,排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时,对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏,最大限度减少停产清塔的次数。
第四,充分考虑塔器的放大效应.特别是对年产量在15000吨以上的塔设备,由于塔径均大于1.5米以上,所以要对大直径塔设备采取积极先进措施,以减轻分离效率的降低。
第五,结构简单,造价降低。在工艺条件许可的情况下,选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理:
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收,也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求,可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精,成品酒精度数要求再高。可加大回流比,但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作,从而是防止了铁屑堵塞填料的现象,延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢,以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管,在检修时可将U型加热管移出釜外,便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产,也可连续生产。
能力参数: 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备(atmospheric-vacuum distillation unit)常减压蒸馏装置通常包括三部分:
(1)原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
(2)常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右,送入常压蒸馏塔在常压(1大气压)下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分,残油是常压重油。
(3)减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右,进入减压蒸馏塔在约8.799千帕(60毫米汞柱)绝压下蒸馏,馏出裂化原料的润滑油原料,残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领,经常使用于下列几种环境:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产物分散,但易被破坏;(2)混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等要领都难以分散;(3)从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水并存时,全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时,这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以,在常压下应用水气蒸馏,就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关,直至其中一组分几乎完全移去,温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得,混淆物蒸气中各个气体分压(pA,pB)之比等于它们的物质的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量,MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以:
可见,这两种物质在馏液中的相对于证量(就是它们在蒸气中的相对于证量)与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例,它的沸点为184.4℃,且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时,水的蒸气压为95.4 kPa,苯胺的蒸气压为5.6 kPa,它们的总压力靠近大气压力,于是液体就开始沸腾,苯胺就随水气一路被蒸馏出来,水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值,由于苯胺微溶于水,测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时,要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13~0.67 kPa,则其在馏出液中的含量仅占1%,甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高,就要想办法提高此物质的蒸气压,也就是说要提高温度,使蒸气的温度超过100℃,即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛(沸点178℃),进行水气蒸馏时,在97.9℃沸腾,这时候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,则:
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气,苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa,故而只要有72 kPa的水气压,就可使系统沸腾,则:
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处,为了防止过热蒸气冷凝,可在蒸馏瓶下保温,甚至加热。
从上面的分析可以看出,施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的,被提纯物质必需具备以下几个条件:(1)不溶或者难溶于水;(2)与沸水永劫间并存而不发生化学反应;(3)在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)。
⑹ 蒸馏水装置怎么做
准备材料:可乐瓶、易拉罐、导管、胶水、记号笔、钻孔器、小刀、灯芯、酒精。
1、使用导管在可乐瓶上进行测量,如下图所示。
⑺ 土法蒸馏是什么意思
在酿造青稞酒时,将醪糟装入大陶罐,加入少量水。罐中以术棍架起一铜锅,锅沿与罐沿齐平。锅上架一钝锥形铛子,口径略大于罐口,罐沿与铛间用草术灰泥封严。陶罐底部以温火加热,不断将铛中升温的热水换成凉水,使罐中蒸汽凝为水珠滴到铜锅里,七八小时后,取出铜锅中的液体,即是青裸白酒,度数可达60度以上,酒香四溢,略带青味。此法可称为土法蒸馏。
⑻ 在实验室,蒸馏用的主要仪器有哪些
蒸馏用仪器主要有:
1,烧瓶:大烧瓶用来呈蒸馏物,小烧瓶用来接收馏分;
2,蒸馏头;
3,直型冷凝管;
4,接收管,如果分馏用燕尾管;
5,温度计,也可以用温度计套管加普通温度计;
另外,如果减压蒸馏,蒸馏头和接收管与常压蒸馏用的不同,还需要毛细管。
⑼ 怎么在家自制简单的蒸馏装置
在家自制简单的蒸馏水的具体制备步骤及材料如下:
材料:你需要准备18L左右容积的不锈钢锅、自来水、玻璃碗、圆形烘焙架、锅盖、冰块
1、把一个18L容积左右的不锈钢钢锅装满一半左右的自来水。
拓展资料:
蒸馏水是指经过蒸馏、冷凝操作的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水 。低耗氧量的水,加入高锰酸钾与酸工业蒸馏水是采用蒸馏水方法取得。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
自然界中的水都不纯净,通常含有钙、镁、铁等多种盐,还含有机物、微生物、溶解的气体(如二氧化碳)和悬浮物等。用蒸馏方法可以除去其中的不挥发组成。用蒸馏法,并配合以下一些措施,可以获取质量较高的蒸馏水。
1、排去初始馏分(约占原水的20%),因为挥发组分主要集中在初始馏分中。
2、排去残留部分(约占原水的20%),因为很多不挥发组分集中在残留水中。
3、添加某些物质以利于蒸馏。例如,添加NaOH,使水中的CO2变成难挥发组分,添加KMnO4可氧化水中的有机物。
⑽ 蒸馏装置需要哪些仪器
蒸馏装置需要铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、长导管、石棉网、支口锥形瓶、橡胶塞、牛角管、烧杯等仪器。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。
1、铁架台
铁架台由质量较大的底座和固定于铁制底座并垂直于底座的一根铁棍组成。根据不同的实验内容,常配有能上下移动的铁环、烧瓶夹、滴定管夹、冷凝管夹等附加器械。