氨氮蒸馏防倒吸

A. 氨氮蒸馏法在多少温度下进行

氨氮蒸馏法在10-35℃下进行。氨氮蒸馏法环境温度：10-35℃环境湿度：小于60%。氨氮蒸馏是往含氨氮的水样中加入一定量的NaOH，使pH提高到10以上，将氨氮(NH4+)转化为氨水(NH3H2O)，再通过加热蒸馏方式使氨水分解为NH3挥发出来，挥发出按一般以弱酸(如硼酸)吸收后进行检测。

B. 水中氨氮测定与蒸馏的目的

氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比回色法答和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
蒸馏是为了将水中的氨氮蒸馏出来。

C. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响

加热过快首先可能引起暴沸，另外由于待加热试剂中会有的一些杂质沸点不均，加热过快会使得蒸馏更易代入未分离的杂质，影响纯度

D. 氨氮蒸馏为啥蒸不出来

时间不够。根据查询氨氮蒸馏资料显示，氨氮蒸馏因时间不够蒸不出来。氨氮蒸馏法在10-35℃下进行。氨氮蒸馏法环境温度：10-35℃环境湿度：小于60%。

E. 氨氮高了，高氨氮废水有哪些处理方法

随着我国经济的高速发展，产生了大量高浓度氨氮废水。氨氮废水的大量排放，导致水体中氨氮大量富集，引起水体的富营养化与恶化，对水环境造成巨大危害，不仅严重影响了人们的正常生活，甚至危害了人们的身体健康，社会影响巨大。因此，国家在氨氮废水的排放要求方面也制定了越来越严格的法规与排放标准。目前，除了合成氨、肉类加工、钢铁等12个行业执行相应的国家行业标准(通常一级标准为25mg/L)外，其他均需遵守国家标准GB8978-1996«污水综合排放标准»。该标准明确1998年后新建单位氨氮最高允许排放浓度为15mg/L。
氨氮废水的处理方法和工艺有很多种，主要有物化法和生物法。物化法包括吹脱法、离子交换法、折点氯化法、化学沉淀法、膜分离法、高级氧化法、电解法、土壤灌溉法等。生物法包括硝化—反硝化、同步硝化反硝化、短程硝化反硝化、厌氧氨氧化、A/O、A2/O、SBR、氧化沟等。
1、物化法
1.1 吹脱法
在废水中氨氮多以铵离子(NH+4)和游离氨(NH3)的状态存在，两者保持平衡，平衡关系为：NH3+H2O→NH+4+OH-。这个平衡受pH值影响。当废水pH值升高时，OH-离子增多，该平衡反应向左移动，有利于NH+4生成游离态的NH3，从而使得游离氨所占比例增大，游离氨易于从水中逸出。当废水的pH值升高到11左右时，废水中的氨氮几乎全部以NH3的形式存在，再加上曝气吹脱的物理作用，则可促使NH3更容易从水中逸出，向大气转移。此外，该反应为放热反应，温度升高，反应方程向左移动，也有利于NH3从水中逸出。依据此原理，可以采用吹脱法来去除废水中氨氮，吹脱法一般分为空气吹脱法、水蒸汽吹脱法(汽提法)和超重力吹脱法。
1.1.1 空气吹脱法
空气吹脱法去除氨氮的原理是：在碱性条件下，通过外力将空气鼓入需要脱氨处理的废水中，同时在废水中使鼓入的空气和废水充分接触，废水中溶解的游离态氨将穿过废水界面，向外界空气转移，从而达到去除氨氮的目的。
目前，空气吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多，吹脱速率高，处理费用相对较低，但随着氨氮浓度的降低，特别是当氨氮质量浓度低于1g/L以下时，吹脱速率显著降低。气液比、pH值、气体流速、温度、初始浓度等是影响吹脱法处理效果的主要因素。
现有吹脱装置主要有吹脱池和吹脱塔，由于前者效率低，易受外界环境影响，因此多采用吹脱塔装置。通常采用逆流操作，塔内装有一定高度的填料以增加气—液传质面积，从而有利于氨气从废水中解吸。常用填料有拉西环、聚丙烯鲍尔环、聚丙烯多面空心球等。
空气吹脱法的优点是：具有稳定的氨氮去除率，工艺操作简单，氨氮容积负荷大等。缺点是：吹脱过程中易使填料层结垢，使废水流通不畅，从而影响设备的正常运行;同时，吹脱工艺需要调节废水pH值，需投加大量碱，从而使废水处理成本增高;另外，经空气吹脱处理后，废水中还含有少量氨氮，处理后的废水时常不能达到国家排放标准。因此，吹脱法通常与其他方法联合使用。
1.1.2 水蒸汽吹脱法(汽提法)
汽提法去除氨氮的原理是：大量蒸汽与废水接触，将废水中游离氨蒸馏出来，以达到去除氨氮的目的。当向废水中通入水蒸汽时，两液相在填料表面上逆流接触进行热和物质交换，当水溶液的蒸汽压超过外界的压力时，废水就开始沸腾，氨就加速转为气相。此外，气泡表面之间形成自由表面，废水中的氨不断向气泡内蒸发扩散，当气泡上升到液面上破裂释放出其中的氨，大量的气泡扩大了蒸发表面，强化了传质过程，通入的蒸汽升高了废水的温度，从而也提高了一定pH值时被吹脱的分子氨的比率。
汽提法适用于处理连续排放的高浓度氨氮废水，操作条件与空气吹脱法类似，氨氮去除率高，但汽提法工艺处理成本高，操作条件难控制，消耗动力高等。
1.1.3 超重力吹脱法
空气吹脱法和水蒸汽吹脱法一般采用填料塔作为吹脱设备，而超重力吹脱法是利用超重力设备———超重机取代传统的填料塔作为吹脱设备，以空气为气提剂，将水中的游离氨解吸到气相中的氨氮废水治理方法。
氨氮废水加碱调节pH值为10~11后进入超重机处理。废水经超重机分布器均匀喷洒在填料内缘，在超重力作用下，液体被填料粉碎成液滴，沿填料径向甩出，经筒壁汇集后从超重机底部流出。同时，空气经超重机进气口进入超重机壳体，在一定风压下，由超重机转子外腔沿径向进入内腔。在填料层内，气液两相在大的气液接触面积的情况下完成气液接触，将水中的游离氨吹出。气体送至除雾器，将夹带的少量液体分离后，至吸收装置，脱氨后排空。利用超重机的水力学特性与传递特性，可获得良好的吹脱效果并减少设备投资与运行费用。
与工业上传统仅使用塔设备的吹脱法相比，超重力法吹脱法具有以下几点优势：
(1)设备体积质量小，设备及基建费用少，过程放大容易，启动、停车迅速，运行更稳定;
(2)摆脱了重力场的影响，对物料粘度适应性广，操作弹性大;
(3)气相动力消耗小，物料停留时间短，传质系数大;
(4)去除氨氮效率高，有利于气相中氨的回收利用：
(5)能够增加水中的溶解氧，为可能的后续生化处理提供充足氧源。但是目前超重力法吹脱氨氮技术的大规模工业应用较少，主要是因为该技术不够成熟。特别是大型的结构，仍需要根据具体的物系进行合理设计和试验。
1.2 离子交换法
离子交换法是一种特殊的吸附过程即交换吸附。其主要机理是：利用离子间的浓度差和交换剂上的功能基对离子的亲和力作为推动力达到吸附特定离子的目的。吸附过程是可逆的，吸附饱和的交换剂通过添加特定的解吸液可对交换剂上吸附的离子进行解吸，从而实现交换剂的循环使用。常见的交换剂有沸石等天然交换剂和人工合成的离子交换树脂两大类，而后者还可根据树脂上功能团的不同分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。
天然沸石(主要是斜发沸石)对NH+4具有强的选择吸附能力，并且天然沸石的价格低于人工合成的离子交换树脂。因此，工程上常用沸石对NH+4的强选择性，将NH+4截留于沸石表面，从而去除废水中的氨氮。pH值=4~8是沸石离子交换的最佳范围。当pH值<4时，H+与NH+4发生竞争;pH值>8时，NH+4变为NH3，从而失去离子交换性能。但是沸石交换容量容易饱和，吸附容量低，更换频繁，饱和后的沸石需再生才能再次使用。
离子交换树脂主要是利用特定阳离子交换树脂与水中的NH+4进行交换，交换后的树脂再通过解吸而还原。与沸石相比，强酸型阳离子交换树脂吸附容量大，处理效果稳定，但目前对强酸型阳离子交换树脂的研究多处于实验室阶段。
离子交换法的优点是去除率高，适用于处理中低浓度的氨氮废水。处理含氨氮10mg/L~20mg/L的城市污水，出水浓度可达1mg/L以下。但对于高浓度的氨氮废水，会造成短时间交换剂饱和，从而再生频繁，使处理成本增大，且再生液仍为高浓度氨氮废水，仍需进一步处理。在实际工程应用中，离子交换法常结合其它污水处理工艺来处理高浓度氨氮废水，先用其它方法作预处理，使经预处理后的废水浓度在100mg/L左右，然后再用离子交换法处理剩余氨氮废水。
1.3 折点氯化法
折点氯化法是将氯气通入氨氮废水中达到某一点，在该点时水中游离氯含量最低，而氨氮的浓度降为零。当通入的氯气量超过该点时，水中的游离氯就会增多，该点称为折点，该状态下的氯化称为折点氯化，折点氯化法的原理就是氯气与氨反应生成了无害的氮气。加氯量对反应有很大影响，当氯的投加量与氨的摩尔比为1∶1时，化合余氯增加，主要为氯氨。当该比例为1.5∶1时余氯下降至最低点即“折点”，反应方程式为：NH+4+1.5HClO→0.5N2+1.5H2O+2.5H++1.5Cl-。pH值也是主要影响因素，pH值高时产生NO-3，低时产生NCl3。为了保证完全反应，通常pH值控制在6~8，一般加9mg~10mg的氯气可氧化1mg氨氮。
折点加氯法的优点是氨氮去除率高(可达90%~100%)，不受水温影响，处理效果稳定，反应迅速完全，设备投资少，并有消毒作用。缺点是由于在处理氨氮废水中要调节pH值，处理成本较高。同时液氯使用安全要求高且贮存时要求的环境条件高。另外，折点加氯法处理氨氮废水后会产生副产物氯代有机物和氯胺，会给环境带来二次污染。因此，折点氯化法多用于较低浓度氨氮废水，适用于废水的深度处理，工业上一般用于给水处理，对于大水量高浓度氨氮废水不适合。
1.4 化学沉淀法
化学沉淀法去除废水中氨氮的原理是：向氨氮废水中投加磷酸盐和镁盐，使废水中的氨氮与磷酸盐和镁盐生成一种难溶性的磷酸氨镁沉淀(MgNH4PO4•6H2O)，从而达到去除废水中氨氮的目的。
磷酸铵镁(MAP)又称鸟粪石，可溶于热水和稀酸，不溶于醇类、磷酸氨以及磷酸钠的水溶液，遇碱易分解、在空气中不稳定，升温至100℃时便会失水变为无机盐，继续加热至融化(约600℃)则会分解成焦磷酸镁。MAP可以用作饲料和肥料的添加剂，是一种很好的长效复合肥;也可用于涂料生产、氨基甲酸酯、软泡阻燃剂制造和医药行业。因此，磷酸铵镁脱氮除磷技术既可以去除废水中的氨氮，又可回收较有经济价值的MAP，达到变废为宝的目的。
化学沉淀法的优点是工艺简单、效率高，经处理后产生的沉淀物MAP经进一步加工处理后，能成为性能优良的农家复合肥料。缺点是处理成本高。在处理氨氮废水过程中需加入大量价格昂贵的混凝剂。此外，去除1gNH+4-N可产生8.35gNaCl，由此带来的高盐度将会影响后续生物处理的微生物活性。因此，该方法一直停留在实验室规模未在工程上运用，较少用于实际氨氮废水处理。
1.5 膜分离法
膜分离法包括反渗透法、液膜法、电渗析法等。
1.5.1 反渗透法
反渗透就是借助外界的压力使膜内部的压力大于膜外的压力，使小于膜孔径的分子(水)透过，大于膜孔径的分子截留在膜内，这种作用现象称作反渗透。其作用机理关键在于半透膜的选择透过性，半透膜上有好多细小的微孔，像水分子这样的小分子可以自由的透过，而大于半透膜上微孔的NH+4则不能通过。当溶液进入膜系统后，在外加压力的作用下半透膜就会选择性的让某些小分子物质透过，大分子物质NH+4则会留在半透膜内侧通过管道另外的出口排出。
反渗透装置处理废水需要对原水进行预处理，不然会损坏装置内的膜件，并且该装置需要高质量的膜。
1.5.2 液膜法
液膜法又称气态膜法，目前已应用于水溶液中挥发性物质的脱除、回收富集和纯化，如NH3、CO2、SO2、Cl2、Br2等。液膜法去除氨氮的机理是：采用疏水性中空纤维微孔膜，膜一侧是待处理的氨氮废水，另一侧是酸性吸收液，疏水的微孔结构在两液相间提供一层很薄的气膜结构。废水中NH3在废水侧通过浓度边界层扩散至疏水微孔膜表面，随后在膜两侧NH3分压差的推动下，NH3在废水和微孔膜界面处气化进入膜孔，然后扩散进入吸收液发生快速不可逆反应，从而达到脱除氨氮的目的。
液膜法具有比表面积大，传质推动力高，操作弹性大，氨氮脱除率高，无二次污染等优势，适合处理含盐量较高、油性污染物含量低的高氨氮废水。氨氮或含盐量较高时，能有效抑制水的渗透蒸馏通量，减弱对吸收液的稀释作用;但当废水中含有油性污染物时，会造成膜的污染，使膜的传质系数不能得到完全恢复。由于废水的复杂性、膜材料的研发更新换代、可逆吸收剂的研发以及后续副产品的生产应用等多种原因，气态膜法脱氨工业化进程很慢，国内生产应用实例较少。不过对于高盐高浓度氨氮废水，气态膜处理成本较低，其应用前景广阔。
1.5.3 电渗析法
电渗析法的原理是：当进水通过多组阴阳离子渗透膜时，NH+4在施加的电压影响下，透过膜到达膜另一侧浓水中并集聚，从而从进水中分离出来，实现溶液的淡化、浓缩、精制和提纯。国内外专家在电渗析法处理氨氮废水方面作了大量研究，并取得了一定成绩。但由于高选择性的防污膜仍在发展中，且对废水预处理的要求很高，电渗析法用于工业尚需时日。
1.6 高级氧化法
高级氧化法是通过化学、物理化学方法将废水中污染物直接氧化成无机物，或将其转化为低毒、易降解的中间产物。应用于脱除废水中氨氮的高级氧化法主要有湿式催化氧化法和光催化氧化法。
1.6.1 湿式催化氧化法
湿式催化氧化法是20世纪80年代国际上发展起来的一种治理废水的新技术，其原理是：在特定的温度、压力下，通过催化剂作用，经空气氧化可使污水中的有机物和氨氮分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质，达到净化的目的。
湿式催化氧化法技术优点是：氨氮负荷高，工艺流程简单，氨氮去除率高，占地面积少等。缺点是：在处理氨氮废水中会使用大量催化剂，造成催化剂的流失和增加对设备的腐蚀，使氨氮废水处理成本增大。
湿式催化氧化法从处理效果上来说适合高浓度氨氮废水的处理，但这种方法对温度、压力、催化剂等条件要求非常严格，反应设备须抗酸抗碱耐高压，一次性投资巨大，而且处理水量较大时费用很高，经济上不划算，目前在国内还鲜有工程应用的实例。
1.6.2 光催化氧化法
光催化氧化法是最近发展起来的一种处理废水的高级氧化技术，它可以使废水中的有机物在特定氧化剂的作用下完全分解为简单的无机物CO2和H2O，达到降解污染物的目的，处理方法简单高效，没有二次污染。但由于反应过程中需要的催化剂难以分离回收，使该方法在实际工程中一定程度上受到了限制。
1.7 电解法
电解法利用阳极氧化性可直接或间接地将NH+4氧化，具有较高的氨氮去除率，该方法操作简便，自动化程度高，其缺点是耗电量大，因此并不适用于大规模含氨氮废水的处理。
1.8 土壤灌溉法
土壤灌溉法是把低浓度的氨氮废水(50mg/L)作为农作物的肥料来使用，该法既为污灌区农业提供了稳定的水源，又避免了水体富营养化，提高了水资源利用率。土壤灌溉法只适合处理低浓度氨氮废水，当废水中的氨氮浓度低于50mg/L左右时，废水中的氨氮在土壤表层发生硝化作用，在土壤深度30cm左右达到峰值，随后由于脱氮等作用，在100cm处减小到10mg/L左右，在400cm以下土壤中未测出NH+4，直接污染到地下水的可能性几乎为零。
2、生物法
生物脱氨氮的原理：首先通过硝化作用将氨氮氧化成亚硝酸氮(NO-2-N)，再通过硝化作用将亚硝酸氮进一步氧化为硝酸氮(NO3-N)，最后通过反硝化作用将硝酸氮还原成氮气(N2)从水中逸出。
生物法的优点是：可去除多种含氮化合物，对氨氮可以彻底降解，总氨氮去除率可达95%以上，二次污染小且运行费用低。然而生物法对水质有严格的要求，高浓度的氨氮对微生物活性有抑制作用，会降低生化系统对有机污染物的降解效率，从而导致出水难于达标排放。
因此，生物法主要用来处理低浓度的氨氮废水，且没有或少有毒害物质存在，主要在处理生活污水以及垃圾渗滤液等方面应用较广泛。常见的氨氮废水生物处理工艺有传统硝化反硝化、同步硝化反硝化、短程硝化反硝化、厌氧氨氧化、A/O、A2/O、氧化沟和SBR。
3、方法比较
根据废水中氨氮浓度不同可将废水分为三类：
(1)低浓度氨氮废水：氨氮浓度小于50mg/L;
(2)中浓度氨氮废水：氨氮浓度为50mg/L~500mg/L;
(3)高浓度氨氮废水：氨氮浓度大于500mg/L。

F. 做水样中氨氮的测定时为什么要蒸馏

因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水，一般的自来水中都或多或少内含有一些氨氮容，所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法，简述如下：
①蒸馏法，在水中加入几滴浓硫酸至ph＜2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水，防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节ph在碱性条件，使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮，在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-nh3-n。最后收集溶液，得到无氨水，这样也是可以的，因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。

G. 水样预蒸馏结束之前,为什么要将导管离开液面之后,再停止加热

空气由热变冷,防止倒吸.

H. 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

I. 吸收氨气为什么用硼酸生成的物质是什么

凯氏定氮法凯氏定氮法是测定蛋白质的国标方法.2%硼酸溶液是测定方法中碱化蒸馏时所内使用的容吸收液,用来吸收游离出的氨,然后用盐酸或硫酸标准溶液滴定,根据混合指示剂颜色变化判断终点.
是四氯化碳和水的混合液体，分成两层下层四氯化碳上层水。氨气被水吸收时为了防止倒吸，把导管插到四氯化碳中氨气上升至水中吸收。
氨气溶于水后，氨分子和水分子结合成一水合氨（NH3.H2O），一水和氨能电离成铵离子（NH4+）和氢氧根（OH-）离子。氢氧根离子便和硼酸中的氢离子(H+)结合成水。从而使氨气不断的吸入。

J. 检测氮含量的方法！

一、材料：各种干燥、过筛（60～80目）的植物样品。

二、仪器设备：消化管；微量凯氏定氮蒸馏装；三角烧瓶；微量滴定管；量筒；容量瓶；烧杯；移液管等。

三、植物样品中氮元素含量检测实验：

1、样品提取分离：准确称取烘至恒重的样品0.1000g～0.5000g（依样品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml离心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不时搅拌。

取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒，待溶液冷却后，4000rpm离心15min，上清液弃去。并用5％三氯乙酸洗沉淀2～3次，离心，弃去上清液，最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上，去掉滤液后，将沉淀和滤纸在50℃下烘干，用于蛋白氮的测定。

2、样品的消化：取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮，2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀，用于蛋白氮的测定，3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照，注意将样品放入消化管底部。

向各消化管加浓硫酸5ml，混合催化剂0.3g～0.5g，将样品浸泡数h或放置过夜后，在管口盖一小漏斗，放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低，以防止内容物上升至管口。泡沫多时，可从小漏斗加入2～3滴无水乙醇。

到管口出现白色雾状物时，泡沫已不再产生；此时可逐渐升温，使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。

消化过程中，若在消化管上部发现有黑色颗粒时，应小心地转动消化管，用消化液将它冲洗下来，以保证样品消化完全。消化过程约需2～3h。

3、定容消化完毕待溶液冷却后，沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水，以冲洗管壁，再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管，洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度，混匀备用。

4、蒸馏及滴定以下几步进行：

A、仪器的洗涤：先经一般洗涤后，还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2／3体积的蒸馏水（事先加入几滴浓硫酸，使其酸化，加入甲基红指示剂，并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸）。

打开漏斗下的夹子，用电炉或酒精炉加热至沸腾，使水蒸气通入仪器的各个部分，以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子，继续用蒸气洗涤5min。

冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器，打开收集器下端的活塞排除废液。

如此清洗2～3次，再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸－指示剂混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处，蒸馏1～2min，观察三瓶内的溶液是否变色。

如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，关闭电炉，仪器即可供测定样品使用。

B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，并检验实验的准确性，找出系统误差，常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。

在三角瓶中加入20ml硼酸－指示剂混合液，将此三角瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞，以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液，加到漏斗中。

四、结果计算：

样品中总氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。

回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。

(10)氨氮蒸馏防倒吸扩展阅读：

一、药剂空白高的问题：

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：

1、（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。

我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。

用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解），这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。

3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。

6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

7．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

二、总氮取水体积：

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。

如果取5ML水样再稀释至10ML进行测定的话，高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。

出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

三、要用新鲜的无氨水：

整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。以免不同无氨水不同带来的误差。

四、密封事项：

比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。

生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔，使纱布紧密包住盖子。

五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。

六、趁热拿出消解结束后，待灭菌锅压力降为0后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。

七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。