定氮蒸馏装置开式瓶

Ⅰ 请问土壤中的总氮如何测定（不用凯氏氮法）

重铬酸钾—硫酸消化法
土壤样品的采集及土壤全氮量的测定（基础方法
一 土壤样品的采集与处理
1 风干和去杂
从田间采回的土样,要及时风干.其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥.切忌阳光直接曝晒或烘烤.在土样稍干后,要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤),以免结成硬块后难以磨细.样品风干后,应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等,若石子过多,将其拣出并称重,记下所占的百分数.
2 磨细、过筛和保存
取风干土样100—200g,放在牛皮纸上,用木块碾碎,使其全部通过60号筛(孔径0.25mm),留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨.如此反复多次,直到全部通过为止.不得抛弃或遗漏,但石砾切勿压碎.筛子上的石砾应拣出称重并保存,以备石砾称重计算之用.同时将过筛的土样称重,以计算石砾重量百分数,然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中.
样品装入广口瓶后,应贴上标签,并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等.一般样品在广口瓶内可保存半年至一年.瓶内的样品应保存在样品架上,尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响,否则影响分析结果的准确性.
二 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)
操作步骤
1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中.
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力).
3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟.
4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml.
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴.
6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸汽,并打开电炉和通自来水冷凝.
7.蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全.检查方法：取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色出现,即表示蒸馏完全,否则应继续蒸馏,直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验).
8.蒸馏完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端离开液面,用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定,溶液由蓝色变为酒红色时即为终点.记下消耗标准盐酸的毫升数.
测定时同时要做空白试验,除不加试样外,其它操作相同.
结果计算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／样品重×100
式中：
V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；
V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；
N—标准盐酸的摩尔浓度；
0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol；
100—换算成百分数.
注意事项
1.在使用蒸馏装置前,要先空蒸5分钟左右,把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,并用纳氏试剂检查.
2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却,然后再加饱和重铬酸钾溶液,否则作用非常激烈,易使样品溅出.加入重铬酸钾后,如果溶液出现绿色,或消化1—2分钟后即变绿色,这说明重铬酸钾量不足,在这种情况下,可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7),然后继续消化.
3.若蒸馏产生倒吸现象,可再补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏.
4.在蒸馏过程中必须冷凝充分,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发,影响测定结果.
5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低,使蒸气充足,否则易出现倒吸现象.另外,在实验结束时要先取下三角瓶,然后停止加热,或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面.
仪器、试剂
1.主要仪器：
开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置.
2.试剂：
(1) 浓硫酸(化学纯,比重1.84).
(2)饱和重铬酸钾溶液.称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中.
(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液.称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g,加水溶解不断搅拌,再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中.
(4)2%硼酸溶液.称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解,冷却后稀释定容至1000ml,最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色).
(5)定氮混合指示剂.称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5.
(6)0.02mol/L盐酸标准溶液.取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定.
(7)钠氏试剂(定性检查用).称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中,加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右).然后将以上两种溶液混合即成.

Ⅱ 凯氏法测定氮

方法提要

试样在硫酸钾、硫酸铜和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使试样中的氮转化为硫酸铵，再用氢氧化钠碱化后，加热蒸馏逸出氨，经硼酸溶液吸收，用盐酸标准溶液滴定并计算试样中氮的含量。

方法适用于水系沉积物及土壤中氮量的测定。

方法检出限(3s):0.002%。

测定范围:0.006%～0.4%。

仪器及装置

通用的凯氏定氮蒸馏装置。

凯氏烧瓶50mL。

锥形瓶150mL。

试剂

硫酸。

氢氧化钠溶液(400g/L)。

盐酸溶液c(HCl)=1mol/L量取84mLHCl，用水稀释至1000mL。

(1+1)王水75mLHCl和25mLHNO₃混合后，加入100mL水混匀。用时配制。

混合加速剂将硫酸钾(K₂SO₄)和硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)按(10+1)比例，在玻璃研钵中研磨混匀，装入宽口玻璃瓶中。

硒溶液ρ(Se)=10.0g/L称取5.0g优级纯硒粉置于250mL烧杯中，加入10mL(1+1)王水溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。装入磨口玻璃瓶中备用。

硼酸溶液称取20g硼酸溶解在1000mL水中。

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿，溶解在100mL乙醇中，移入玻璃瓶中备用。变色范围:pH4.4(红色)～pH5.4(蓝色)。

含有甲基红、溴甲酚绿指示剂的硼酸混合溶液取100mL硼酸溶液，加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用氢氧化钠溶液及盐酸溶液调节溶液呈紫红色，此时该溶液的pH为4.5。

硼砂标准溶液c(1/2Na₂B₄O₇)=0.0200mol/L称取1.9068g硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)置于250mL烧杯中，加100mL水，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

盐酸标准溶液吸取20mL1mol/LHCl溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标定分取20.00mL硼砂标准溶液置于150mL锥形烧杯中，加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定，溶液由蓝色变为紫红色为终点。同时分取20.0mL水作空白试验。按下式计算盐酸标准溶液浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c为盐酸标准溶液的浓度，mol/L;0.0200为硼砂标准溶液的浓度数值，单位用了mol/L;V₁为硼砂标准溶液的体积，mL;V₂为滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL;V₀为滴定空白试验溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL。

分析步骤

试样的煮解。称取0.1～1.0g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于50mL凯氏烧瓶中，加入2g混合加速剂及1mL硒溶液，加少许水润湿，加入5mLH₂SO₄，瓶口放一小漏斗，于通风柜内，在调温电炉上先低温加热，待溶液中无泡沫发生(约需15min)后，再升高温度，使瓶内硫酸蒸汽回流的高度控制在瓶颈上部的1/3处，要经常摇动凯氏烧瓶，直至试样和煮解液完全变为灰白带绿色(约需15min)后，再继续煮解1h。全部煮解时间需85～90min，切勿煮干。煮解完毕，取下凯氏烧瓶，冷却，以待蒸馏。

蒸馏。在150mL锥形瓶中加入5mL硼酸混合溶液，将其套在凯氏定氮蒸馏装置的下端，端口置于硼酸混合溶液液面以下3～4cm处。把煮解液全部转入蒸馏器的内室，并用水冲洗凯氏烧瓶4次，冲洗液用量不要超过40mL，打开冷却水，经三通管加入20mLNaOH溶液，立即关闭蒸馏室，打开蒸气夹，用蒸气蒸馏。当锥形瓶内的馏出液达到50～55mL(约需8～10min)后，用广泛pH试纸置冷却管口碰触蒸馏液，如无碱性反应，表示氨已蒸馏完毕。若仍为碱性反应，应继续蒸馏直至无碱性反应。同时进行空白试验的蒸馏。

滴定。已蒸馏在150mL锥形瓶吸收的氨溶液，用盐酸标准溶液滴定，滴定至溶液由蓝色突跃变为紫红色即为滴定终点，记录盐酸标准溶液的体积。同时进行空白试验的蒸馏及其吸收液的滴定，记录盐酸标准溶液的体积。

按下式计算氮的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(N)为氮的质量分数，%;V为滴定试样溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL;V₀为滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL;c为盐酸标准溶液的浓度，mol/L;0.014为氮原子的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmol;m为试样的质量，g。

注意事项

本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮。因硝酸根离子在煮解过程中不会完全还原为铵离子，且易挥发损失。但一般土壤试样中硝态氮含量不超过全氮量的1%，故可以忽略不计。

Ⅲ 氮量的测定 凯氏法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中氮含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氮量的测定。

本方法检出限（3S）：0.002%氮。

本方法测定范围：0.006%～0.4%氮。

注：本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮。因硝酸根离子在煮解过程中不会完全还原为铵离子，且易挥发损失。但一般土壤样品中硝态氮含量不超过全氮量的1%，故可以忽略不计（引自GB7848-87）。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB 7848—87 森林土壤全氮的测定。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料在硫酸钾、硫酸铜和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使试料中的氮转化为硫酸铵，再用氢氧化钠碱化后，加热蒸馏逸出氨，经硼酸溶液吸收，用盐酸标准溶液滴定并计算试料中氮的含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。

4.1 氢氧化钠

4.2 硼酸

4.3 硼砂

4.4 硒粉w（Se）=99%

4.5 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.6 盐酸（ρ 1.19g／mL）

4.7 硝酸（ρ 1.40g／mL）

4.8 乙醇 w（CH₃CH₂OH）=95%

4.9 氢氧化钠溶液 ρ（NaOH）=400g／L

4.10 盐酸溶液［c（HCl）=1mol/L］

量取84mL盐酸（4.6），用水稀释至1000mL。

4.11 王水（1+1）

75mL盐酸（4.6）和25mL硝酸（4.7）混合后，加入100mL水混匀。用时配制。

4.12 混合加速剂

将硫酸钾（K₂SO₄）和硫酸铜（）按10∶1比例，在玻璃研钵中研磨混匀，装入宽口玻璃瓶中。

4.13 硒溶液［ρ（Se）=10.0g/L］

称取5.0g硒粉（4.4）于250mL烧杯中，加入10mL王水（1+1）（4.11）溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。装入磨口玻璃瓶中备用。

4.14 硼酸溶液［ρ（H₃BO₃）=20g／L］

称取20g硼酸（4.2）溶解在1000mL水中。

4.15 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿，溶解在100mL乙醇（4.8）中，移入玻璃瓶中备用。其变色范围：pH4.4（红色）～pH5.4（蓝色）。

4.16 硼酸溶液含有甲基红、溴甲酚绿指示剂的混合溶液

100mL硼酸溶液（4.14），加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（4.15），用稀的氢氧化钠溶液及稀的盐酸溶液调节溶液呈紫红色，此时该溶液的 pH为4.5。

4.17 硼砂标准溶液［c（1/2Na₂B₄O₇）=0.02000mol/L］

称取1.9068g硼砂（）（4.3）于250mL烧杯中，加入100mL水，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.18 盐酸标准溶液

吸取20 mL 1mol/L盐酸溶液（4.10）于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后须用硼砂标准溶液（4.17）标定。

4.18.1 标定方法 平行分取3份各20.00mL硼砂标准溶液（4.17）于各150mL三角烧杯中，各滴加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（4.15），用盐酸标准溶液（4.18）分别进行滴定，溶液由蓝色变为紫红色为终点。同时分取3份各20.0mL水作空白试验滴定。分别记录各次滴定溶液的体积。按以下公式计算盐酸标准溶液浓度（4.18）：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；0.02000——硼砂标准溶液的浓度，mol/L；V₁——硼砂标准溶液的体积，mL；V₂——滴定硼砂标准溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL；V₀——滴定空白试验溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL。

5 仪器及器具

5.1 市售通用的凯式法定氮装置

5.2 凯式烧瓶

规格：50mL。

5.3 三角锥瓶

规格：150mL。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量 称取0.1g～1.0g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。所用试剂需与试料测定（6.4）手续中使用同一瓶试剂，加入量也应一致。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 试料的煮解 称取试料（6.1）置于50mL凯式烧瓶（5.2）中，加入2g混合加速剂（4.12）及1mL硒溶液（4.13），加少许水润湿，加入5mL硫酸（4.5），瓶口放一小漏斗；于通风柜内，在调温电炉上先低温加热，待溶液中无泡沫发生（约需15min）后，再升高温度，使瓶内硫酸蒸汽回流的高度控制在瓶颈上部的三分之一处，要经常摇动凯式瓶，直至试料和煮解液完全变为灰白带绿色（约需15min）后，再继续煮解1h。全部煮解时间约需85～90min。切勿煮干。煮解完毕，取下凯式瓶，冷却，以待蒸馏。

6.4.2 蒸馏 在150mL三角锥瓶中加入5mL硼酸溶液含有甲基红-溴甲酚绿指示剂的混合溶液（4.16），将其套在凯式定氮蒸馏装置（5.1）的下端，端口置于硼酸溶液含有甲基红-溴甲酚绿指示剂的混合溶液（4.16）液面以下3～4cm处。把煮解液全部转入蒸馏器的内室，并用水冲洗凯式瓶4次，冲洗液用量不要超过40mL，打开冷却水，经三通管加入20mL氢氧化钠深液（4.9），立即关闭蒸馏室，打开蒸气夹，用蒸气蒸镏。当三角锥瓶内的馏出液达到50～55mL（约需8～10min）后，用广泛pH试纸置冷却管口碰触蒸馏液，如无碱性反应，表示氨已蒸馏完毕。若仍为碱性反应，应继续蒸馏直至无碱性反应。同时进行空白试验（6.2）的蒸馏。

6.4.3 滴定 已蒸馏在150mL三角锥瓶吸收的氨溶液，用盐酸标准溶液（4.18）滴定，滴定至溶液由蓝色突跃变为紫红色即为滴定终点，记录盐酸标准溶液（4.18）的体积。同时进行空白试验的蒸馏及其吸收液的滴定，记录盐酸标准溶液（4.18）的体积。

7 分析结果的计算

按下式计算试料中氮的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：V——滴定试料溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL；V₀——滴定空白溶液用去盐酸标准溶液的体积，mL；c——盐酸标准溶液（4.18）的浓度，mol/L；0.014——氮原子的毫摩尔质量，g/m mol；m——试料质量，g。

8 精密度

氮量的精密度见表1。

表1 精密度［w（N），10^-2］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

见表A.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表A.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据。）

A.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值：x₀为一级标准物质的标准值。

A.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差：S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 N统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所负责起草。

本方法主要起草人：张勤。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。

Ⅳ 凯式定氮法的操作步骤

1. 样品的选取和制备 选取有代表性的种子(带壳种子需脱壳)挑拣干净, 按四分法缩减取样,
取样量不得少于20克。将种子放于60～65℃烘箱中干燥8小时以上, 用粉碎机磨碎, 95%通过40目筛, 装入磨口瓶备用。
2. 称样
称取0.1克试样两份(含氮1～7毫克), 精确至0.0001克, 同时测定试样的水分含量。
3. 消煮1 将试样置开25毫升凯氏瓶中,
加入加速剂粉末。除水稻为1克外, 其它均为2克。然后加3毫升硫酸, 轻轻摇动凯氏瓶, 使试样被硫酸湿润, 将凯氏瓶倾斜置于电炉上加热, 开始小火,
待泡沫停止后加大火力, 保持凯氏瓶中的液体连续沸腾, 沸酸在瓶颈中部冷凝回流。待溶液消煮到无微小的碳粒并呈透明的蓝绿色时,
谷类继续消煮30分钟,豆类继续消煮60分钟。
4. 消煮2 将试样置于50毫升凯氏瓶中,
加入0.5克加速剂和3毫升混液,在凯氏瓶上放一曲颈小漏斗, 倾斜在电炉上加热, 开始小火(用调压器将电压控制在175伏左右),
保持凯氏瓶中液体呈微沸状态。5分钟后加大火力(将电压控制在200伏左右)。保持凯氏瓶中液体连续沸腾, 消煮总时间, 水稻、高粱为30分钟,
其它均为45分钟。
注: 消煮中列入两种消煮条件, 经与国际谷物化学协会标准法(ICC)比较, t值测验均不显著,
准确度与精密度也基本一致,在具体工作中可根据实际情况取其一种。
5. 蒸馏 消煮液稍冷却后加少量蒸馏水,
轻轻摇匀。移入半微量蒸馏装置的反应室中,用适量蒸馏水冲洗凯氏瓶4～5次。蒸馏时将冷凝管末端插到盛有10毫升硼酸指示剂混合液的锥形瓶中,
向反应室中加入40%氢氧化钠溶液15毫升(如采用消煮2的条件, 加10毫升即可)。然后通气蒸馏, 当馏出液体积约达50毫升时,降下锥形瓶。使冷凝管末端离开液面,
继续蒸馏1～2分钟, 用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶中。
6. 滴定 谷类以0.02mol/L,
豆类以0.05mol/L标准盐酸或硫酸滴定至锥形瓶中的溶液由蓝绿色变成灰紫色为终点。空白用0.1克蔗糖代替样品作空白测定。消耗标准酸溶液的体积不得超过0.3毫升。

看完了采纳我哦~~

Ⅳ 关于凯氏定氮法

用盐酸滴定至灰色或蓝紫色为终点。

具体可以参考GB/T5009.5-2003《食品中蛋白质的测定》

下载链接：http://www.foodmate.net/standard/sort/3/2683.html

Ⅵ 有谁知道凯氏定氮的具体步骤，注意事项，！！

1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右，放入干燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止后提高温度到450'C，加热至液体沸腾，待瓶内液体呈蓝绿色透明后，再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗涤消化管2~3次，洗液合并于容量瓶中定容。

2、蒸馏:连接凯氏定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸，保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸，调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴，并使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室，并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内，将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口，立即夹紧螺旋夹，并加入少量蒸馏水，密封进样口。

当蒸汽通入反应室时，准确计时，反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶，蒸馏5min，移动吸收瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏Imin，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加热，使反应室内的液体进入汽水分离器，打开进样口的螺旋夹，将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水，夹紧螺旋夹，再次进行加热至水蒸汽放出，停止加热，使反应室内的水进入汽水分离器，进行洗涤。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m

X为样品中蛋白质的含量，%；c为硫酸标准溶液的浓度，molL；V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，g。

注意事项

(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。

(2) 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。

(3) 消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

(5)如硫酸缺少， 过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

(6)定氮蒸馏装置开式瓶扩展阅读：

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程 称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。

硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。

Ⅶ 凯氏定氮法的仪器

定氮仪NAI-DTY是按照GB/T 19227-2008研制的新型定氮仪，它具有消解时间短、分析速度快、取样量少、操作步骤简单，以及测量结果准确等优点。
1. 凯氏定氮仪，采用微电脑进行过程控制，包括手动模式和自动模式，可根据您的需要自行设定和切换：
自动模式下：一次完成加碱、加硼酸、蒸馏，氨气吸收整个过程，加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收过程的时间都可以自行设定。
人工模式下：加硼，加碱 和蒸馏吸收三个过程可以单独人工操作，体积，时间自行控制，满足专业用户需求。
2.大屏幕点阵式液晶显示，全中文菜单，触摸式按钮，操作简捷方便。
3.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警。
4.各种安全保护：消化管安全门装置，蒸汽发生器缺水报警。
5.可存储操作程序。
6.仪器外壳采用特制喷塑钢板，工作区域采用ABS防腐板及不锈钢底板。
7.防化学试剂腐蚀和机械损坏表面，耐酸耐碱。
8.水位检测、低水位报警，自动断电。
9.标配里不含消化炉，消化炉为选配，建议选择C型消化炉。

Ⅷ 如何土壤中氮含量的测试

土壤全氮的测定
1 适用范围
本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
2 测定原理
样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
3 主要仪器设备
3.1 土壤样品粉碎机；
3.2 玛瑙研钵；
3.3 土壤筛：孔径1.0mm、0.25mm；
3.4 分析天平：感量为0.0001g；
3.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml、100ml；
3.6 半微量定氮蒸馏装置；
3.7 半微量测定管：容积10ml、25ml；
3.8 锥形瓶：容积150ml；
3.9 电炉：300W变温电炉。
4 试剂
4.1 硫酸（GB625－77）：化学纯；
4.2 硫酸（GB 625－77）或盐酸（GB622－77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液；
4.3 氢氧化钠（GB629－81）：工业用或化学纯，10 mol/L氢氧化钠溶液；
4.4 硼酸－指示剂混合液；
4.4.1 硼酸（GB628－78）：分析纯，2%溶液（W／V）；
4.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3－1220－79）和0.1g甲基红（HG3－958－76）于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
4.5 加速剂：100g硫酸钾（HG3－920－76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB665－78，化学纯），1g硒粉（HG3－926－76）于研钵中研细，必须充分混合均匀。
4.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾(GB643－77)溶于500ml。无离子水，贮于棕色瓶中；
4.7 1:1硫酸溶液；
4.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm筛；
4.9 辛醇：化学纯。
5 土壤样品的制备
将通过孔径2mm筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。用小勺于每个方格中，取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛，混合均匀后备用。
6 分析步骤
6.1 称样
称取通过0.25mm孔径筛的风干土样1.0g(精确到0.0001g，含氮约1mg)，同时测定土样水分含量。
6.2 土样消煮
6.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水（约0.5～1ml）湿润土样后，加入2g加速剂和5mL浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时（约10～15min），加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1／3处冷凝流回为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样，其他操作皆与测定土样时相同。
6.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，摇动开氏瓶，缓缓加入2ml 1:1硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g（±0.01g）还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按6.2.1的步骤，消煮至土液全部变为黄绿色，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定。
6.3 氨的蒸馏
6.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。
6.3.2 待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过30～35mL）。
于150ml锥形瓶中，加入5ml 2%硼酸－指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以下，以免吸收不完全。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml时，蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。
6.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积）。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.40ml。
7 结果计算
土壤全氮（％）＝（V－V0）×c×0.014×0.014/m
式中：
V——滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml；
V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml；
c——酸标准溶液的浓度，mol/L；
0.014——氮原子的毫摩尔质量；
m——风干土样质量，g。
平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位。
8 精密度
平行测定结果的相差：
土壤全氮含量(%) 允许绝对相差(%)
＞0.1 ≤0.005
0.1～0.06 ≤0.004
＜0.6 ≤0.003
9 注释
9.1 试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含氮量高，称量<0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。
9.2 一般土壤中硝态氮含量不超过全氮量的1%，故可忽略不计。如硝态氮含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。
9.3 消煮的温度应控制在360～400℃范围内，超过400℃，能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。

Ⅸ 凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的原理和基本操作方法是什么

原理：有机含氮化合物与浓硫酸共热消化，氮转化为氨，再与硫酸结合成硫酸铵。硫酸铵与强碱反应，放出氨。将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中，再用标准碱溶液进行滴定。根据测得的氨量，计算样品的总氮量。

、试剂与材料：

浓硫酸、硫酸钾-硫酸铜粉末(称取80g硫酸钾和20g硫酸铜(五水)，0.3g二氧化硒研细混合)、30%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、0.01M标准盐酸、混合指示剂(田氏指示剂)储存液(取50ml0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200ml0.1%甲基红溶液混合，储存于棕色瓶中备用。此指示剂在PH5.2为紫色;PH为5.4为暗灰色或灰色;PH5.6为绿色;变色点为PH5.4)、硼酸-田氏指示剂混合液(100ml2%硼酸溶液，滴加约1ml田氏指示剂，摇匀后，溶液呈紫红色)、蛋白质样品、容量瓶、吸管、凯氏烧瓶、凯氏定氮蒸馏装置、微量滴定管、电炉

三、操作方法

1、样品处理：固体样品，应在105℃干燥至恒重。液体样品可直接吸取一定量，也可经适当稀释后，吸取一定量进行测定，使每一样品的含氮量在0.2-1.0mg范围内。

2、消化：取一定量样品，于50ml干燥的凯氏烧瓶内。加入300mg硫酸钾-硫酸铜混合粉末，再加入3ml浓硫酸。用电炉加热，在通风厨中消化，瓶口加一小漏斗。先以文火加热，避免泡沫飞溅，不能让泡沫上升到瓶颈，待泡沫停止发生后，加强火保持瓶内液体沸腾。时常转动烧瓶使样品全部消化完全，直至消化液清澈透明。

另取凯氏瓶一个，不加样品，其它操作相同，作为空白试验，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，以对样品进行校正。

3、蒸馏：将微量凯氏蒸馏装置洗涤(先用水蒸气洗涤)干净。将凯氏烧瓶中的消化液冷却后，全部转入100ml的容量瓶，用蒸馏水定容至刻度。

吸取20ml稀释消化液，置于蒸馏装置的反应室中，加入10ml30%氢氧化钠溶液，将玻璃塞塞紧，于漏斗中加一些蒸馏水，作为水封。

取一三角瓶，加入10ml硼酸-田氏指示剂混合液，置于冷凝管之下口，冷凝管口应浸没在硼酸液面之下，以保证氨的吸收。

加热水蒸汽发生器，沸腾后，夹紧夹子，凯氏蒸馏。三角瓶中的硼酸-指示剂混合液，吸收蒸馏出的氨，由紫红色变为绿色。蒸馏15min，让硼酸液面离开冷凝管口，再蒸1-2min以冲洗冷凝管口。空白试验按同样操作进行。

4、滴定：样品和空白均蒸馏完毕后，用0.01M标准盐酸滴定，至硼酸-指示剂混合液由绿色变回淡紫色，即为滴定终点。

四、计算 样品总氮量(mg)=(A-B)×c×14×100/20

式中：A：样品滴定时消耗的标准盐酸体积 B：空白滴定时消耗的盐酸体积 C：标准盐酸的当量浓度 14：氮的相对分子量 20：用于蒸馏的稀释消化液体积 100：稀释消化液的体积

样品中粗蛋白含量(mg)=样品总氮量(mg)×6.25

Ⅹ 凯氏定氮法的原理是什么

不知道你要问什么，你已经把原理写出来了。
如果再说仔细一点，就是有机物与浓硫酸共热，400摄氏度以上，此时的有机物中的N元素完全分解生成NH3，氨气挥发出来，通过一系列的反应测定氨气的量，即可计算有机物中的N元素含量。