乙酰乙酸乙酯为何要用减压蒸馏进行纯化

❶ 乙酰乙酸乙酯有哪些特殊现象

乙酰乙酸乙酯的酸性和互变异构现象，乙酰乙酸乙酯有互变异构现象,在烯醇式时有类似于酚的性质,与氯化铁反应形成配合物,呈紫红色.

❷ 乙酰乙酸乙酯的理化特性

中文别复名：乙酰醋酸乙酯制；丁酮酸乙酯；三乙；3-氧代丁酸乙酯。
英文别名：Acetoacetic ester； Ethyl acetylacetate
主要成分： 含量:≥97%；酸度(以醋酸计)≤0.15%。
外观与性状： 无色或微黄色透明液体，有醚样和苹果似的香气，并有新鲜的朗姆酒酒香，香甜而带些果香。香气飘逸，不持久。有使人愉快的香气。
分子量:130.14
溶点(℃)： -45
沸点(℃)： 180.4
相对密度(水=1)： 1.03(20℃)
相对蒸气密度(空气=1)： 4.5
饱和蒸气压(kPa)： 0.13(28.5℃))
闪点(℃)： 84
折光率（n20/D)：1.4192
粘度（mPa.s）：1.5081 ）
表面张力（mN/m）：32.51
引燃温度(℃)： 295
溶解性： 易溶于水，可混溶于多数有机溶剂，醇、醚。与乙醇、丙二醇及油类可互溶。 可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
乙酰乙酸乙酯的沸点较高，180.4摄氏度，但是乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解，所以采取减压蒸馏来提纯（靠蒸馏出来提纯）。

❸ 制备乙酰乙酸乙酯时最后一步为什么减压蒸馏

常压下,乙酰乙酸乙酯的沸点达到181℃
而乙酰乙酸乙酯在95℃开始就会分解,常压蒸馏不合适用于乙酸乙酸乙酯
物质的沸点受压强影响,压强越低,沸点也越低
减压蒸馏就是利用这个原理,降低体系里的压强,使得乙酰乙酸乙酯的沸点大大下降
在一般的水泵作用下,乙酰乙酸乙酯的沸点降低至80℃左右,低于分解温度(95℃)
从而提高产率

❹ 乙酰乙酸乙酯的制备原理，为什么要减压蒸馏~！

一般减压蒸馏都用到真空油泵，而用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体，并除去水以及酸、碱性气体。以免降低泵的真空效能和损坏真空泵。因此在减压蒸馏前要先蒸馏除去乙酸乙酯这种低沸点的原料以免被抽到真空泵里损坏真空泵。

❺ 制备乙酰乙酸乙酯时,为什么试剂必须绝对无水,仪器为什么要清洁干燥

制取方法
1.乙酸乙酯自缩合法：先用Na在二甲苯里制成钠沙,然后分离二甲苯用无水乙醚清洗,再装入乙酸乙酯开始回流,一段时间后,待颜色成为橘红色,钠基本反应完时为止,再进行减压蒸馏方可得到产品.
2.双乙烯酮与乙醇酯化法：双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品.再经减压蒸馏得成品.
不论是一、二两种方法都绝不能加水
第一种方案里,如果有水,钠和水会剧烈地反应掉,不会形成“钠沙”.
第二种方案里,如果有水,碳碳双键在硫酸的作用下会水解,形成醇,也得不到想要的产品
怕有水蒸汽

❻ 乙酰乙酸乙酯的制备实验，在减压蒸馏前，为什么要先蒸馏除去乙酸乙酯

一般减压蒸馏都用到真空油泵，而用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下内蒸除所有低容沸点液体，并除去水以及酸、碱性气体。以免降低泵的真空效能和损坏真空泵。因此在减压蒸馏前要先蒸馏除去乙酸乙酯这种低沸点的原料以免被抽到真空泵里损坏真空泵。

❼ 乙酰乙酸乙酯的制备原理，为什么要减

乙酰乙酸乙酯的制备原理：含α－活泼氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生酯缩合反应，生成β－羰基酸酯，乙酰乙酸乙酯，就是通过这一反应来制备的，当 用金属钠作偶合剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯残留的少量乙醇作用产生的醇钠，一旦反应开始，乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用。如果使用高纯度的乙酸乙酯和金属钠反而不能发生缩合反应。
减压蒸馏的原因：乙酰乙酸乙酯的沸点较高，好像180摄氏度，而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解，所以才采取减压蒸馏来提纯（靠蒸馏出来提纯）

❽ 乙酰乙酸乙酯标准

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体，杀菌剂恶霉灵，除草剂味唑乙烟酸，杀鼠剂杀鼠醚、杀鼠灵等，也是杀菌剂新品种嘧菌环胺、氟嘧菌胺、呋吡菌胺及植物生长调节剂杀雄啉的中间体，此外，乙酰乙酸乙酯也广泛用于医药、塑料、染料、香料、清漆及添加剂等行业。
物理特性
中文别名：乙酰醋酸乙酯；丁酮酸乙酯；三乙；3-氧代丁酸乙酯。

英文别名：Acetoacetic ester； Ethyl acetoacetate [1]

主要成分： 含量:≥97%；酸度(以醋酸计)≤0.15%。

外观与性状： 无色或微黄色透明液体，有醚样和苹果似的香气，并有新鲜的朗姆酒酒香，香甜而带些果香。香气飘逸，不持久。有使人愉快的香气。

分子量:130.14

熔点(℃)： -45

沸点(℃)： 180.4

相对密度(水=1)： 1.03(20℃)

相对蒸气密度(空气=1)： 4.5

饱和蒸气压(kPa)： 0.13(28.5℃))

闪点(℃)： 84

折光率（ n20/D)：1.4192

粘度（mPa.s）：1.5081 ）

表面张力（mN/m）：32.51

引燃温度(℃)： 295

溶解性： 易溶于 水，可混溶于多数 有机溶剂，醇、 醚。与乙醇、 丙二醇及油类可互溶。 [2]

化学特性
可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。

乙酰乙酸乙酯的沸点较高，180.4摄氏度，但是乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解，所以采取减压蒸馏来提纯（靠蒸馏出来提纯）。

❾ 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏，导致产率很低的原因有哪些

乙酰乙酸乙酯产率低可能原因：
①在转移过程中有少量产品粘在容器内壁上未转移完全；
②乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下易分解，其分解产物为“去水乙酸”，这样会降低产率；
③可能是加入过量的醋酸，因为过量的醋酸会增加在水层中的溶解度而降低产率，另外酸度过高会促进副产物“去水乙酸”的生成而降低产率；
④本生该反应就是可逆反应，故不会完全反应，而产率计算是以完全反应计算的，故所得结果也会偏低。

❿ 实验室制备乙酰乙酸乙酯的方法

乙酰乙酸乙酯的制备
1、乙酸乙酯自缩合法（实验室制备方法）：首先将金属钠切为薄片，然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全，冷却后加入50%乙酸使pH约为6，最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后，再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯，产率约为50%。 2、双乙烯酮与乙醇酯化法：双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合：乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠，油浴加热约1小时，得红色带有绿色荧光的液体，稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层，再经减压蒸馏可得产品。①试验中有钠反应，为避免发生爆炸必须保证无水的条件。②油浴温度不要太高，约110℃，避免乙酸乙酯溢出。

乙酰乙酸乙