两塔差压蒸馏专利

❶ 双塔式蒸馏设备粗馏塔作用

作用是将乙醇从成熟醪中分离出来，并排除酒糟。双塔式蒸馏设备粗馏塔作用是将乙醇从成熟醪中分离出来，并排除酒糟。

❷ 差压蒸馏装置设备是什么材料

粗馏塔、稀释塔、精馏塔。差压蒸馏装置设备是粗馏塔、稀释塔、精馏塔等材料，差压蒸馏主体设备由增压塔和减压塔组成，多效蒸馏是在两个和两个以上塔系统内进行的。各个塔在不同的压力操作，前一效塔顶蒸汽的冷凝温度略高于后一效塔底液体的沸腾温度。

❸ 蒸馏过程中发现没有加沸石，此时已经到达沸点，能马上补加沸石吗为什么

蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳，如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中。

因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故，应该待液体冷却至其沸点以下。再加入沸石为妥，当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能憨掸封赶莩非凤石脯将继续使用，应加入新的沸石。

加入助沸物是用来引入气化中心，保证沸腾平稳，在液体接近沸腾时加入沸石，则液体会突然释放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。

如果需要加入，则必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加快入。

(3)两塔差压蒸馏专利扩展阅读：

200多年前，法国发明家采用蒸馏竖塔，生产出了95%含量乙醇，获得了蒸馏界的公认记录，30多年后，英国发明家在蒸馏竖塔基础上，发明了精馏塔，生产出了99--99.9%乙醇，第一次产生了“酒精”一词，含义是酒的精华。

甲醇或乙醇生产厂，林立的高20--120米，塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔，结构多样塔，均源于法国和英国发明家产品，蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨，是有机溶剂主要提纯方法。

2005年开始，安阳市海川化工研究所（原安阳高新区当代化工研究所），开始独具特色提纯研究，国内许多用户称之为无塔蒸馏（精馏）和无塔精制。

2010年12月无塔精制设备面世，获得了专利证书；2011年3-8月份，无塔蒸馏机和无塔精馏机问世，一项专利授权，一项专利通过初审。

20%超低含量废甲醇工业性提纯试验，在河南省商丘市某大型药业生产公司使用成果，初馏份含量在86%；2011年8月，河南省安阳市某大型制药公司，对82%废乙醇工业性提纯试验，无塔蒸馏[增程]机提纯到98%。

乙醇中醋酸甲酯含量0.1%，明显优于该厂蒸馏塔0.26%分离效果。2010年代后，在众多的有机溶剂提纯上无塔蒸馏设备受到用户高度重视。该所不仅致力与分离设备研发，而且努力把积累的丰富提纯经验，上升到理论高度探索。

❹ 什么是差压蒸馏

既然普通蒸馏是根据物质在不同温度下的沸点不同，那么差压蒸馏应该是根据互溶物质在不同压强下的沸点不同，然后给与不同的压强来分离的原理吧。

❺ 蒸馏塔的蒸馏塔的工作原理

在发酵成熟醪中，不单是含有酒精，还含有其它几十种成分的物质，若加上水，这些物质的含量远远超过酒精的含量，成熟醒中酒精含量仅为7—11%(容量)左右，而包括水、醇类、醛类、酸类、脂类的杂质几乎占90%，要得到纯净的酒精，就必须采用一定的方法，把酒精从成熟醪中分离出来。生产中是采用加热蒸馏的办法，把各种不同沸点、比重、挥发性的物质从不同的设备中分离出来，从而得到较高纯度的酒精。
粗馏塔的工作原理为发酵成熟醪通过预热后，进入粗馏塔中的上部，塔底不断均匀地通入加热蒸气，这时由于加热的作用就可将成熟醪中液态酒精转变为酒精气体，同时其它低沸点和挥发性的杂质，都成为气态，和酒精一同进入排醛塔中(也可直接进入精馏塔)，塔底将蒸馏后的废糟排出塔外。
粗馏塔运行正常时，塔顶温度不得低于93℃，但也不能过高，过高的顶温对分离无利，且耗蒸气量大。一般控制在95—96℃。温度过低，醒中的酒精没有完全蒸发出来，逃酒率明显增大。纯酒精的沸点是78.3℃，但混有水等成分的混合液体的沸点远远不止78.3℃，所以，粗馏塔底温控制不应低于105℃，一般在105℃—109℃之间。成熟醪进入粗馏塔前必须进行预热，减小温差，有利于粗馏塔稳定运行。一般应将醪预热温度控制在60—70℃之间，有些生产单位由于设备性能的影响，一般偏低5—10℃。
除醛塔的工作原理是成熟醪中的酒精经过粗馏后，由气态从粗馏塔顶进入除醛塔中，通过除醛塔内再适量的加热、冷凝、回流，使粗酒精中所含的醛、酯等低沸点、易挥发的杂质从排醛管中排出，脱醛酒精从醛塔底部进入液相精馏塔，部分酒头从酒头管中进入后发酵罐的醪中或成熟醪中。
正常情况下，除醛塔底部温度为86—89℃，塔顶温度控制在79℃，除醛塔上的1*冷凝器水温不应低于60℃，最后一个冷凝器的温度不得低于25℃。
精馏塔的工作原理是酒精通过以上两塔蒸馏后，酒精浓度还需要进一步提高，杂质还需进一步排除，精馏塔的蒸馏目的就是通过加热蒸发、冷凝、回流，上除头级杂质，中提杂醇油，下排尾级杂质，获得符合质量标准的成品——酒精。蒸馏塔的工作原理并非只局限于提纯酒精。蒸馏塔的功能主要是为了分离混合液体，利用不同液体在不同条件下，如温度不同，挥发性（沸点）不同的原理进行液体分离，从而达到提纯效果。蒸馏塔主要分为板式塔与薄膜式塔。板式塔比较常见，其构造可分为板、重沸器、冷凝器三个部分。
精馏塔的塔顶温度一般应控制在79℃，塔底温度应控制在105—107℃，塔中温度在取酒正常的情况下，在88—92℃之间。精馏塔上的1*冷凝器水温应在60—65℃，2*冷凝器应在35—40℃，最后一个冷凝器温度最好不低于25℃。

❻ 单塔酒精蒸馏的功能

酒精蒸馏塔的主要作用是把酒精从成熟醪中分离出来。
在生产中是采用加热蒸馏的办法，把各种不同沸点、比重、挥发性的物质从不同的设备中分离出来，从而得到较高纯度的酒精。为发酵成熟醪通过预热后，进入酒精蒸馏塔中的上部，塔底不断均匀地通入加热蒸气，这时由于加热的作用就可将成熟醪中液态酒精转变为酒精气体，同时其它低沸点和挥发性的杂质，都成为气态，和酒精一同进入排醛塔中(也可直接进入精馏塔)，塔底将蒸馏后的废糟排出塔外。
粗酒精馏塔运行正常时，塔顶温度不得低于93℃，但也不能过高，过高的顶温对分离无利，且耗蒸气量大。一般控制在95—96℃。温度过低，醒中的酒精没有完全蒸发出来，逃酒率明显增大。纯酒精的沸点是78.3℃，但混有水等成分的混合液体的沸点远远不止78.3℃，所以，粗馏塔底温控制不应低于105℃，一般在105℃—109℃之间。成熟醪进入粗馏塔前必须进行预热，减小温差，有利于粗馏塔稳定运行。一般应将醪预热温度控制在60—70℃之间，有些生产单位由于设备性能的影响，一般偏低5—10℃。
精酒精馏塔的工作原理是酒精通过以上两塔蒸馏后，酒精浓度还需要进一步提高，杂质还需进一步排除，精馏塔的蒸馏目的就是通过加热蒸发、冷凝、回流，上除头级杂质，中提杂醇油，下排尾级杂质，获得符合质量标准的成品酒精。

❼ 酒精蒸馏塔一般是怎么安装的啊

龙康酒精蒸馏塔是稀有金属钛等材料及其合金材料制造的化工设备具有强度高、韧性大、耐高温、耐腐蚀、比重轻等特性；因此被广泛应用与化工、石油化工、冶金、轻工、纺织、制碱、制药、农药、电镀、电子等领域。
一、塔高
板式塔的塔高由主体高度、顶部空间高度、底部空间高度以及裙座高度等部分组成。
1、主体高度
板式塔主体高度为从塔顶第一层塔盘至塔底最后一层塔盘之间的垂直距离。蒸馏操作常用理论塔板数的多少来表述塔的高低。确定塔板效率，从理论塔板数求得实际塔板数，再乘以塔板间距，即可求得板式塔的主体高度。
2、顶部空间高度
板式塔顶部空间高度是指塔顶第一层塔盘至塔顶封头切线的距离。为了减少塔顶出口气体中夹带的液体量，顶部空间一般取 1.2—1.5m。有时为了提高产品质量，必须更多地除去气体中夹带的雾沫，则可在塔顶设置除沫器。如用金属除沫器，则网底到塔盘的距离一般不小于塔板间距。
3、底部空间高度
板式塔的底部空间高度是指塔底最末一层塔盘到塔底下封头切线处的距离。当进料系统有 15min 的缓冲余量时，釜液的停留时间可取3~5min，否则须取15min。但对釜液流量大的塔，停留时间一般也取3~5min；对于易结焦的物料，在塔底的停留时间应缩短，一般取1~1.5min。据此，根据釜液流量、塔径即可求出底部空间高度。塔釜底部空间提供气液分离和缓冲的空间。
4、裙座高度
塔体常由裙座支承，有时也放在框架上用支耳支承。裙座高度是指从塔底封头切线到基础环之间的高度，由工艺条件确定。
(1)泵需要的净正吸入压头按塔釜的低液面进行计算。立式热虹吸式再沸器真空操作，需要塔裙座的高度较高。
(2)再沸器安装高度、长度等。
二、 立式热虹吸再沸器入塔口
1、管口方位
(1)再沸器入塔口最好与最下一层塔盘的降液板平行安装。若因塔的布置及配管等原因不能平行安装时，必须考虑安装挡板。
(2)再沸器入塔口要注意人塔物流不得妨碍底部受液盘内的液体流出。
(3)如果是过热蒸汽入塔，为防止降液管内的液体受热而部分汽化，过热蒸汽入口管不宜放在降液管的旁边。
2、管口高度
管口高度应考虑：
(1)热虹吸再沸器入塔口连接在塔底部最下一层塔板下一定的距离。这个距离应能提供热虹吸再沸器气液相混合物(一般其气相质量分率占百分之五到百分之而是)气液相分离、气相在最下一层塔板再分布的气相空间即可。根据经验，通常热虹吸再沸器入塔口距离上部塔盘的距离是一个多板间距，500mm左右，一般不超过800mm。
(2)高于塔釜液位上限。热虹吸再沸器的推动力是密度差，通常热虹吸再沸器入口与热虹吸再沸器人塔口的密度差并不很大，推动力较小，如果返回口在液相区，就会加大阻力，使再沸器的流动性变差，影响到换热效果。另外，也造成液位不稳定，并且再沸器出口气液混合物冲破液层，有时会产生很大力量，损坏塔板和内件。
(3)立式热虹吸再沸器的布置及配管要求。立式热虹吸再沸器安装时其列管束上端管板位置与塔釜正常液面相平，立式热虹吸再沸器至塔釜的连接管道应尽量短，不允许有袋形，一般不设阀门。
三、液位计口
(1)液位计上方接管挡板
为了监视、调整釜内液量，塔釜上一定要设置一对液位计接口。其中上方接管口直接接在塔壁时，由于再沸器返回物料及沿塔壁下降液体等流入液面计的影响，会造成读数不准。须在上方接管处设置挡板，以使液面显示准确、稳定。
(2)操作液位
塔操作时塔釜液位通常有正常液位、最低液位和最高液位。在有联锁控制时，还设有高高液位和低低液位。液位需要根据底部空间高度确定原则来确定。正常液位一般在最高液位的百分之五十到百分之六十。
(3)液位计长度
塔釜液位计长度应涵盖操作过程中各种工况的液位范围 (正常液位、最低液位和最高液位)，以对液位进行监视、调整。
四、塔釜系统整合设计
塔釜管口有时由塔内件厂家进行设计，设计单位审查图纸时，需要结合塔及再沸器的布置进行审核，关注各管口的高度设置是否合理；底部空间高度是否合理。

❽ 小型蒸馏器双塔好还是单塔好

当然是双塔好了，冷却蒸馏的效率更高，真心在帮你期待采纳，

❾ 甲硅烷的制备仪器有哪些

专利名称：用于制备甲硅烷的方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于制备甲硅烷(SiH4)的设备，所述设备包括一个反应塔并且反应塔带有一个三氯硅烷进料管(Zulauf)和一个用于生成的四氯化硅(SiCl4)的排出管 (Ablauf)，以及至少一个冷凝器，通过所述冷凝器可以把制备的甲硅烷从反应塔排出。此外，本发明还涉及一种通过三氯硅烷的催化歧化反应制备甲硅烷的方法。
背景技术：
高纯度的硅通常是在一个多步工艺中从可以具有相对高的杂质含量的冶金硅中制备。为了提纯冶金硅，例如，可以使冶金硅转化成一种三卤硅烷，例如，三氯硅烷 (SiHCl3),随后再热分解成高纯度的硅。例如，在DE 29 19 086就介绍了这样一种工艺方法。作为替换也可以，例如，如DE 33 11 650中所述，通过热分解甲硅烷提取高纯度的硅。 尤其可以通过三氯硅烷的歧化反应得到甲硅烷。而后者又可以再，例如，通过冶金硅与四氯化硅和氢气发生反应来制备。
可以使用催化剂加速歧化反应。尤其是碱性催化剂，诸如例如，DE 25 07 864中已知的胺化合物及其衍生物已经得到证明。优选，诸如例如DE 33 11 650中所述，以结合的形式使用这些催化剂。与固态载体结合的催化剂通过简单的方式就可以从液态或气态的反应混合物中分离出来。如果是胺化合物，则可以避免不纯的胺进入硅烷/氯硅烷-混合物。基于由此产生的优点，今天在工业歧化三氯硅烷时实际上只使用结合在载体上的或结合到交联聚合物中的胺催化剂。
此外，从DE 198 60 146中已知，可以按照反应蒸馏原则进行三氯硅烷的歧化反应。反应蒸馏的特征是，在一个装置中，尤其是在一个塔中的反应与蒸馏分离的组合。在该装置中，在各种情况下沸点最低的成分通过连续蒸馏被除去，在这个过程中还尝试，在装置的每一个空间单元里在平衡状态与沸点较低的成分或沸点最低的成分的实际含量之间总是保持一个最佳的梯度。
可以把反应蒸馏的优点与三氯硅烷的催化反应的优点结合起来。这可通过下述方法实现，例如，在一个塔中使三氯硅烷歧化成四氯化硅和甲硅烷，并且它们的可进行物质交换的填充物(填料，内部装置等)与起催化作用的固体结合。一个这样的塔尤其可以含有一种起催化作用的固体作为填料。
当然在这里必须要考虑到所使用的催化活性填充料的热稳定性。但是，在一般情况下这些以很容易商购到并且价格相对便宜的聚苯乙烯-二乙烯基苯-树脂为基础的填充料在温度刚刚超过100°c时就已经变得不稳定。原则上适用的是，反应温度设置得越高，三氯硅烷的歧化反应越快。但是，在实际操作中由于催化剂的热稳定性受到一定的限制必须采取折中措施。发明内容
本申请描述的本发明的任务是，继续发展和改善已知的用于歧化三氯硅烷的方法，尤其是在三氯硅烷的反应速度方面。该任务将通过具有权利要求1所述特征的用于制备甲硅烷的设备以及通过具有权利要求8所述特征的用于制备甲硅烷的方法来解决。在从属权利要求2 7中对按照本发明的设备的优选实施方案进行了定义。在从属权利要求9 13中为按照本发明的方法的优选实施方案。全部权利要求的内容因此被引用而变成本说明的内容。在按照本发明的用于制备甲硅烷的设备中，像在同类的所有设备中一样，通过三氯硅烷的催化歧化反应来制备甲硅烷。按照本发明的设备总是包括至少一个反应塔，该反应塔有一个三氯硅烷进料管以及一个在歧化反应过程中生成的四氯化硅的排出管。此外， 该设备还包括至少一个冷凝器，通过该冷凝器制备的甲硅烷或含有甲硅烷的产品混合物可以从反应塔中排出。所述的至少一个反应塔的特征尤其体现在，其具有至少两个反应/蒸馏用反应区，这些反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。反应蒸馏的原则在开篇时已经介绍过。在按照本发明的用于制备甲硅烷的设备的反应塔中也使用该原则。因此，在每个反应/蒸馏用反应区中均是在持续地排放低沸点成分的情况下发生反应。然后，这些低沸点成分可以被输送到下游的反应/蒸馏用反应区用于继续反应，或者直接输送到所提及的至少一个冷凝器(至于其功能在后面还要进行详细的说明)。按照本发明的设备可以包括一个或多个所提及的反应塔。因此完全可以考虑，例如，在一个设备内部彼此平行地并联两个或多个反应塔，从而相应地提高歧化反应的速度。通常，在按照本发明的设备内该至少一个反应塔是垂直定位的，以便在不同的温度下运行的反应/蒸馏用反应区彼此呈上下排列。优选，在反应塔的内部温度以向上的方向降低，因此，位置较高的反应/蒸馏用反应区通常比位于其下的反应区在更低的温度下运行。通常，只在下端部对反应塔加热。反应塔内处于最下面的反应/蒸馏用反应区相应地通常具有最高的运行温度。与现有技术已知的先前的方式相比，按照本发明的设备的一个决定性的优点是， 如上面已经提到过的那样，不仅使用了起催化作用的固体，而且是至少两种不同的固体。这里可以这样分别选择这些固体，使其能够与完全确定的运行温度匹配。因此，按照本发明， 优选在位置较为靠下的反应/蒸馏用反应区使用比在位置比较高的反应区热稳定更好的固体作为催化剂。与由现有技术已知的相比较，在按照本发明的设备内的反应塔可以总体上相应地在一个较高的温度下运行。歧化反应的速度也会相应任选地显著提高。特别优选，按照本发明的设备的反应塔的至少一个反应/蒸馏用反应区具有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶-衍生物为基础的起催化作用的固体。特别优选，所述固体以含有二乙烯基苯的共聚物为基础，即尤其是以乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物为基础。例如， 在US 4，613，489中对一种适合的有催化作用的乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物进行了说明。但是，也可以使用其它含氮的杂环化合物替代乙烯基吡啶，其中特别是聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基吡咯烷、乙烯基吡咯烷酮和乙烯基吡咯烷与二乙烯基苯的共聚物及其衍生物。所有这些化合物都具有一个多重键合的氮并且通常在最高达200°C的温度下也保持热稳定。优选，按照本发明的设备的反应塔的至少一个反应/蒸馏用反应区含有以苯乙烯或苯乙烯衍生物为基础，特别是以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的起催化作用的固体。如开篇时所述，这些树脂很容易商购买到并且价格相对便宜，但是只能在有限的温度下使用。因此，在按照本发明的反应塔中，它们优选在反应区内使用，该反应区之前已经有一个用相比较而言更耐温度的树脂填充的进一步的反应区。以苯乙烯或苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的树脂得到的其催化活性是由于它们含有胺基基团，尤其是叔胺基和季胺基。可以根据不同的方法获取含有叔胺基的聚苯乙烯-二乙烯基苯-树脂，其在各种情况下得到的是分子式相同的产品(见 Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie,第四版,第十三卷，Weinheim 1997,第
301-303页)。作为一个范例，在这里只列举所谓的苯邻二甲酰亚胺一方法。在该方法中一种与二乙烯基苯交联的聚苯乙烯树脂与苯邻二甲酰亚胺或一种苯邻二甲酰亚胺衍生物发生反应。在水解所获得的产品之后，即伯聚乙烯基苄胺，其与甲醛和蚁酸发生反应。获得期望的以带有叔氨基的聚苯乙烯一树脂形式的催化剂。与上述的说明一致的是，按照本发明的设备在一个特别优选的实施方案中含有一个反应塔， 其具有至少一个反应区，该反应区至少有一部分填充有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶-衍生物为基础的起催化作用的固体，特别为乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物，和 至少一个反应区，该反应区填充有以苯乙烯或一种苯乙烯衍生物为基础的，特别以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的起催化作用的固体，其中所述的至少一个具有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶-衍生物为基础的起催化作用的固体的反应区位于所述的至少一个具有以苯乙烯或苯乙烯衍生物为基础的起催化作用的固体的反应区的下面。塔的下面的反应区相应地比上面的反应区更强地耐热。温度以向上的方向降低， 在这里可以使用便宜的以所提及的苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的离子交换树脂。如上所述，在每个反应区不仅发生反应还连续地蒸馏分离低沸点成分(S卩，含甲硅烷的级分)。低沸点成分然后可以被输送到下一级的反应/蒸馏用反应区，从而使塔内甲硅烷的浓度通常从下往上逐渐增强。然后，含硅烷的产品混合物从塔内最后一个或上面的反应区输送到冷凝器，而该冷凝器在运行时通常或是只有甲硅烷，或是一种含有甲硅烷并且其它低沸点成分的含量尽可能少的级分才能通过。应该尽可能地通过反应塔内的冷凝器截留含氯的硅烷。由于这个原因，在优选的实施方式中冷凝器整合到反应塔的顶部。但是， 原则上也可以使用一个分离的，连接在塔后面的冷凝器。在一种这样的冷凝器内分离的氯硅烷可以通过一个回流管道重新被输送给反应塔。按照本发明的设备当然也可以有多个并联(parallel)和/或串联连接的冷凝器。与上述的实施方案类似，也可以在按照本发明用于制备甲硅烷的方法中催化歧化三氯硅烷，其中歧化反应在至少两个反应/蒸馏用反应区中进行，所述反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。特别优选，在上述的设备中进行按照本发明的方法，如上面所描述的那样。与此相应，上面关于可使用的起催化作用的固体的内容可以完全参照和并入本文作为参考。
如上已经所述的那样，以乙烯基吡啶为基础的催化剂通常可在较以苯乙烯为基础的催化剂更高的温度下使用。在按照本发明的方法范围内，优选，具有以乙烯基吡啶或乙烯基吡啶衍生物为基础的起催化作用的固体，特别具有乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物的反应区在50°C 100°C之间的温度运行。与此类似，优选，，具有以苯乙烯或苯乙烯衍生物为基础的，特别以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的起催化作用的固体的反应区在50°C 100°C之间的温度运行。反应区内的压力通常调节为在0. 1巴 20巴之间的范围内的压力。上述冷凝器的运行温度优选处于-20°C -100°C之间的范围。
具体实施例方式本发明的其它特征由下面的结合从属权利要求对优选实施方案的说明给出。在按照本发明的实施方案中每项特征分别或多个相互结合地被实现。所描述的优选的实施方案只用于阐述和更好地理解本发明，但并不是以任何方式限制本发明。

图1表示按照本发明的用于制备甲硅烷的设备的反应塔的示意图。显示的是反应塔100，三氯硅烷可在这里在歧化条件下发生反应。可通过进料管 101导入三氯硅烷。反应塔有一个加热区106，在这里提供歧化三氯硅烷所需的能量。真正的反应是在反应区104和105中进行。这两个反应区各含有起催化作用的固体。反应区 104填充的是乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物的有催化作用的颗粒，反应区105填充的是由可以商购买到的以含有叔氨基的苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的离子交换树脂 (Amberlyst 21 von Rohm & Haas)。因此，通过进料管101输送到塔内的三氯硅烷在第一步中在反应区104内发生反应，其中形成含甲硅烷的产品混合物，并且所述产品混合物可以进入到反应区105内。相反的是，密度较大和沸点较高的歧化产品(四氯化硅)以向下的方向往下沉。在反应区105内可以进行第二次的，进一步的歧化反应，其中在反应的反应混合物中的甲硅烷的含量继续提高。整合到反应塔100的顶部的冷凝器103在低于一氯硅烷的冷凝点的温度下运行，以便基本上只有甲硅烷能通过冷凝器。冷凝器相应地充当作为部分冷凝器，在理想的情况下只有甲硅烷能通过。含氯的硅烷通常通过冷凝器被截留在反应塔内。可通过排出管107排出甲硅烷。在反应塔的下端，可通过排出管102排出聚集的四氯硅烷。
权利要求
1.通过三氯硅烷(SiHCl3)的催化歧化反应制备甲硅烷(SiH4)的设备，所述设备包括一个反应塔(100)并且反应塔带有一个三氯硅烷进料管(101)和一个用于生成的四氯化硅 (SiCl4)的排出管(102)，以及至少一个冷凝器(103)，而通过所述冷凝器可以把制备的甲硅烷从反应塔排出，其中反应塔含有至少两个反应/蒸馏用反应区(104 ；105)，所述反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述反应塔(100)是垂直定位的，以便在不同的温度下运行的反应区(104 ； 105)彼此呈上下排列。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的设备，其特征在于，在塔(100)的内部温度是以向上的方向降低，因此，位置较高的反应区(105)通常比位于其下的反应区(104)在更低的温度下运行。
4.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，至少一个反应区(104)含有一种以乙烯基吡啶为基础的，特别是以乙烯基吡啶-二乙烯基苯-共聚物为基础的起催化作用的固体。
5.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，至少一个反应区(105)含有一种以苯乙烯为基础的，特别是以苯乙烯-二乙烯基苯-共聚物为基础的起催化作用的固体。
6.根据权利要求4或5中任一项所述的设备，其特征在于，所述至少一个具有以乙烯基吡啶为基础的起催化作用的固体的反应区(104)位于所述的至少一个具有以苯乙烯为基础的起催化作用的固体的反应区(105)的下面。
7.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其特征在于，所述冷凝器(10 整合在反应塔(100)的顶部。
8.通过三氯硅烷(SiHCl3)的催化歧化反应制备甲硅烷(SiH4)的方法，其中，歧化反应在至少两个反应/蒸馏用反应区(104;105)内进行，所述反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，其在根据前述权利要求1 7中任一项所述的设备中进行。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，含有以乙烯基吡啶为基础的起催化作用的固体的反应区(104)在50°C 200°C之间的温度下运行。
11.根据权利要求9或权利要求10所述的方法，其特征在于，含有以苯乙烯为基础的起催化作用的固体的反应区(105)在50°C 100°C之间的温度下运行。
12.根据权利要求8 11中任一项所述的方法，其特征在于，在反应区(104；105)内的压力调节为在0. 1巴 20巴之间的范围内的压力。
13.根据权利要求9 12中任一项所述的方法，其特征在于，所述冷凝器(103) 在-20°C -100°C之间的温度下运行。
全文摘要
本发明涉及一种用于制备甲硅烷的设备，所述设备包括一个反应塔(100)并且反应塔带有一个三氯硅烷进料管(101)和一个用于生成的四氯化硅的排出管(102)，以及至少一个冷凝器(103)，通过所述冷凝器可以把制备的甲硅烷从反应塔排出，其中反应塔含有至少两个反应/蒸馏用反应区(104；105)，所述反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。此外，本发明还涉及一种通过三氯硅烷的催化歧化反应制备甲硅烷的方法，在所述方法中，歧化反应在至少两个反应/蒸馏用反应区(104；105)内进行，所述反应区在不同的温度下运行并且含有不同的起催化作用的固体。
文档编号B01D3/00GK102481491SQ201080030754
公开日2012年5月30日 申请日期2010年7月7日 优先权日2009年7月8日
发明者A·佩特里克, C·施密德, J·哈恩 申请人:施米德硅晶片科技有限责任公司

❿ 蒸馏过程单塔操作和多塔操作有什么不同

蒸馏流程的确定应根据成品质量的要求与发酵成熟醪的组成。在保证产品质量的前提下要尽可能地节省设备投资与生产费用，并要求管道布置简单，工作操作方便。

(一)单塔式蒸馏

用一个塔从发酵成熟醪中分离获得酒精成品，称为单塔蒸馏。它适用于对成品质量与浓度要求不高的工厂。

(二)两塔蒸馏

若利用单塔蒸馏制造浓度很高的酒精，则塔需要很多层塔板，于是塔身很高，相应的厂房建筑也要很高。另外这样的单塔蒸馏酒糟很稀，用作饲料诸多不便。为了降低塔身高度和提高成品浓度，把单塔分做两个塔，分别安装，这就是两塔流程。

粗馏塔的作用是将乙醇从成熟醪中分离出来，并排除酒糟。精馏塔的作用是浓缩乙醇和排除大部分杂质。

两塔流程又有气相进塔和液相进塔两种型式，气相进塔系粗馏塔发生的酒汽直接进入精馏塔，这种方式生产费用较低，为淀粉质原料厂所采用。液相进塔则系粗馏塔发生的酒汽先冷凝戍液体，然后进入精馏塔，这种方式由于多一次排醛机会，成品质量较好，适用于糖蜜酒精厂。

1．气相进塔的两塔流程 如图1—42所示。成熟醪用泵自醪池进入预热器3，与精馏塔来的酒精蒸汽进行热交换，成熟醪被加热至40℃左右，由醪塔顶部进入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加热，使塔底温度为l05—108℃，塔顶温度为92—95℃，塔顶约50％(容量)的酒精蒸汽直接进入精馏塔2，被蒸尽酒精的成熟醪称酒糟，由塔底部排糟器自动排出。

精馏塔底同样亦用直接蒸汽加热，使塔底温度为105—107℃，塔中部温度为92℃左右，醪塔来的粗酒精经提浓精馏后，酒精蒸汽由塔顶进入醪液预热器3，未冷凝下的酒汽再进入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部回流入塔，部分还未冷凝的气体则进入第三冷凝器6，该冷凝液里含的杂质较多，不再回流入塔，作为工业酒精出售。没有冷凝的为CO2气体和低沸点杂质，由排醛管排至大气中。

成品酒精在塔顶回流管以下，即第4—6块塔板上液相取出，经成品冷却器12，检酒器13，其质量达到药用要求后送入酒库。蒸尽乙醇的废水称余馏水，经排出管排至塔外。

这种两塔流程，醪塔一般用2l—24块塔板，精馏塔用56—70块塔板，当然塔板数目还与塔板结构、安装质量有关。如醪塔用双沸式塔塔板，则2l层就可以，若用数个泡帽的，塔板数还可减少些。精馏塔板采用浮阀式则40—42层就够了。

精馏塔的进料层为第14—18层塔板(自下向上数)，精馏塔除有提取成品、排除脂醛杂质任务外，还排除杂醇油。从精馏塔提取杂醇油的方法有两种，一种是液相提取，即在进料层之上2—4层塔板，温度为85—92℃的区域中提取。另一种是气相取油。它在进料层以下2—4层塔板上提取，气相取油，酒精质量较高，为我国南方工厂所采用，在北方则习惯液相取油。

杂醇油的分离，自塔内取出的粗杂醇油经冷却器7再加水稀释(经乳化器8)，含酒精10%(容量)以下时，粗杂醇油便分层，油浮在上面，送至储存罐10中，下层的淡酒流至醪池中。杂醇油由储存罐10利用位差经过盐析罐11，以提高浓度。

2．液相进塔的两塔流程 气相进塔的优点是节省加热蒸汽、冷却水。但成熟醪含杂质较多时成品质量难保证。由于两塔直接相通，相互影响较大，要求操作技术也较高。由于糖蜜发酵醪含杂质较多，所以一般都不采用气相进塔方式。

液相进塔的工艺过程是：成熟醪经预热器之后进入组馏塔，在塔内被加热，酒精蒸发，在冷凝器冷凝成液体后，或直接流入精溜塔或回流到粗馏塔再由粗馏塔顶层塔板液相取料至精馏塔。

液相进塔时，进料塔板上汽液两相平衡，浓度较气相进料时高，因此液相进塔时的进料位置要比气相进料时高2—3层，否则塔底容易跑酒。

今以南方某糖蜜酒精厂为例，介绍液相进塔，气相取杂醉油的两塔流程，如图1-43所示。

成熟醪经预热器后从粗馏塔顶进入，塔底通入直接蒸汽进行蒸馏，成熟醪从上而下逐步降低酒精含量，最后由塔底排出。塔底排出的废液含酒不应超过0.04%(容量)，塔顶蒸出的酒汽经预热器，冷凝器变成液相，由酒精塔第18层入塔进行蒸馏。从进料层以下即第16、14、12层气相提取杂醇油。塔顶蒸出的酒气经第1、2、3冷凝器冷凝后回流入精馏塔顶，即72层处。在第4冷凝器排除醛酒，与粗馏塔第4冷凝器排除的醛酒汇集一起，送入主发酵罐中，在第7l、70、69层板上液相提取酒精产品，粗馏塔和精馏塔底温控制在104℃左右，塔顶分别控制在95℃和79℃。

(三)三塔蒸馏

两塔流程无论是汽相过塔还是液相过塔，只能得到医药酒精。要获得精馏酒精采用上述仅有浓缩设备的工艺流程是很难达到目的。三塔流程就是针对这缺点而改进的。三塔流程包括三个塔，一是粗韶塔，二是排醛塔又称分馏塔，它安装在粗馏塔与精馏塔之间，它的作用是排除醛脂类头级杂质。三是精馏塔，它除有浓缩酒精提高浓度作用外，还继续排除杂质，使能获得精馏酒精。

三塔流程由于粗馏塔蒸馏出的粗酒精进入排醛塔，以及排醛塔的脱醛酒进入精馏塔的形式不同又可分为三类：

直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是气体状态。

半直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气体，而脱醛酒进入精馏塔是液体状态。

间接式 粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液体。

1．三塔直接式流程 由于粗酒精是蒸汽状态进入排醛塔，再以气体状态进入精馏塔，所以它的排除杂质效率是不高的。另外还有可能将粗馏塔蒸汽中微量的成熟醪带至精馏塔，致使所得的成品有不好的气味。虽然这种流程热能最经济，由于上述缺点没有推广。

2．半直接式 热能消耗虽然比直接式大些，但可以得到质量比较优良的成品，因此在我国酒精工业上得到广泛的应用。其流程如图1—44所示。成熟醪用泵自醪池经过预热器1预热后，进入粗馏塔2，这时蒸出的酒气并不直接进入精馏塔而是先进入排醛塔3，脂醛类头级杂质在乙醇浓度较低时精馏系数更大些，因此进入塔3的粗酒精浓度最好在35—40％(容量)之间，若酒度过高，有的厂还需加水稀释。

排醛塔通常用较多的塔板层数（28—34)和冷凝面积很大的冷凝器，并采用很大的回流比来提高塔顶酒精浓度。在13层(自下向上数)左右进料，塔顶控制在79℃，脂醛酒含酒精为95.8—96％(容量)，脂醛酒的提取量为成品的1.2—3％。

排醛塔底进入精馏塔的脱醛酒，由于采用直接蒸汽加热和脂醛酒中酒精含量较高的缘故，其浓度较粗馏塔导出的粗酒精浓度略低，一般在30—35％(容量)之间。

脱醛液进入精馏塔4后，残留的脂醛类头级杂质随乙醇蒸汽而上升，经冷凝器7、8、9，一部分由排醛管排至大气，另一部分经冷却器及检酒器后进入工业酒精中。糖蜜酒精厂由于酯醛馏出物数量较大(主要含乙醛多)，则将其返回发酵罐中再次发酵，以增加酒精得率。

精馏塔顶蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝后全部回流人塔，成品酒精从塔顶回流管以下2、4、6层塔板上液相取出。

杂醇油的提取方法与两塔流程时一样。

3．间接式三塔流程 它的成品质量比半直接式的高，还可以生产高纯度酒精。这是由于粗馏塔蒸出的酒汽经冷凝成为液体，在这过程中可多一次驱除头级杂质的机会。显然生产费用要大些。无论淀粉原料还是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可获得精馏酒精，因此间接式的三塔流程目前应用不很广。

(四)白酒厂酒精蒸馏流程的商榷
目前我国酒精品种单一，故多采用双塔流程就能满足要求。现在酒厂的酒精车间都有一部分酒精用来生产白酒。有的厂在用代用原料时为了提高酒基质量，把已获得的酒精经化学处理后再重蒸一次，质量有所提高，但费用也增加了。为了降低成本和减少操作过程，根据甲醇的特性，酒精浓度愈高时，其精馏系数愈大，即乙醇愈容易分离，建议酒厂的酒精蒸馏采用这样的三塔式流程：粗馏塔、精馏塔、甲醇塔。当生产医药酒精时就用前面两个塔，当生产白酒酒基时则用三个塔。把从精馏塔上部酒精浓度为85％左右含脂多的酒精液引入甲醇塔，甲醇塔可用填料塔，用间接蒸汽加热，甲醇的精馏系数大于1，从塔顶排除，成品则从塔底流出，取浓度为85％(容量)左右，它含甲醇少，含脂多。至于杂醇油仍在精馏塔中取出，这样精馏塔的操作重点放在取油上。这样的三塔式可以一次蒸馏得到比医药酒精质量高的酒基，流程如图1-45所示。

(五)蒸馏操作的控制
酒精蒸馏的流程不多，同一流程时控制点、控制参数都近似。操作上都必须严格控制进料、供汽、冷却水的供应，以及取成品和杂酵油的量，使它们相互成为一定的平衡关系。如果在操
作上任意调整一个方面或操作条件中有一个变化，就会破坏这种平衡，造成生产过程混乱，甚至导致生产事故。因此操作上要求达到“三稳”：塔底压力稳，控制点温度稳，出酒量稳，才能达到产、质量的稳定。为了解蒸馏操作的控制，兹将各种连续蒸馏操作的一般标准摘录如下，供参考。
1.两塔流程，生产医药酒精。
(1)醪塔 蒸馏釜温度为105—103℃，保证酒糟内不含酒精；蒸馏釜压力为0.196—0.245万帕斯卡（表压）；进入精溜塔的酒精蒸汽温度为93—95℃(醪塔顶温度)。
(2)精馏塔 塔釜温度为102—104℃；塔釜压力为0.137—0.157万帕期卡(表压)；塔中部(取杂醇油区)温度为86—93℃，比控制塔顶温度灵敏。进入分凝器前塔顶酒精蒸汽之温度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒温为35—40℃，这是保证成品质量的重要措施之一。
2．三塔流程，生产精馏酒精。
(1)醪塔 同两塔流程。
(2)排醛塔 塔底温度为84—86℃，由脱醛酒的浓度决定；塔底压力为0.098万帕斯卡(表压)；塔顶温度为78.5—79℃；第二冷凝器酒温为40℃；脱醛酒浓度为36—38％(容量)；酯醛酒浓度为95.5—96%(容量)；酯醛酒的提取量为1.2-3%(对成品)。
(3)精馏塔 同两塔流程。
3.蒸馏工艺条件决定的依据 上述各控制点的参数和设备结构，操作情况，产量，发酵成熟醪性质等有密切关系。
进醪速度和蒸汽耗量是由生产能力决定的，但也受到发酵成熟醪浓度的影响。醪塔和精馏塔底部的温度和压力是由塔板结构，塔内液面高度及保证不跑酒等因素决定。醪塔顶部温度是由塔顶的酒精浓度，进醪的温度及进醪量决定的。
各冷凝器的温度由热负荷分摊，并保证排醛管不跑酒等因素决定。
4．蒸馏操作 为了保证蒸馏设备的正常运转与顺利操作，最主要的是保证进醪、供汽、冷却水三者间的平衡和稳定。其次是：成品提取、酯醛酒、杂醇油的提取部位，这对成品酒精质量以及减少蒸馏过程中的损失有很大的关系。现将其中几个操作关键加以叙述。
(1)发酵成熟醪添加方式 醪液连续均匀地添加是保证醪塔稳定操作的主要条件之一，国
①在蒸馏工段最高层安装高位槽，成熟醪用泵送入其中，醪液从高位槽经预热器自动均匀地流入塔内。要注意的是应保持高位槽一定液位，一般用液面自动调节器控制。这种供醪方式比较简单，其缺点在于发酵成熟醪中不能含有过多的固形物，否则可能发生管道堵塞现象。另外由于成熟醪时浓时稀现象，亦难避免，故淀粉质原料厂多不采用。
②第二种方法是用泵直接将醪液经预热器后压入塔内。常用的有蒸汽往复泵，醪液流量大小可通过蒸汽量的改变来达到。也有用离心泵送醪，但应装回流管来控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大于1米，否则可能发生不良现象。
(2)加热方式 酒精工厂常用的加热方式有两种：
①直接蒸汽加热，采用鼓泡器或开孔蛇管。
②间接蒸汽加热，一般用蛇管。
直接蒸汽加热的优点在于热能利用完全，操作比较灵敏。但是如果成品在塔底取出，例如甲醇塔就只能用间接加热。这样热能利用要差些，但是可以保证酒精浓度，蒸汽冷凝水可用于锅炉，对酒精质量也有好处。因为用直接蒸汽加热时，如果水源有不良气味，则会影响酒精质量。
酒糟余热的回收利用：
分析醪塔的热量平衡可以看出，加热蒸汽消耗在成熟醪加热，使它的温度与从塔里排出的酒糟温度相同，另外还消耗在各层塔板上，从醪液中驱出酒精。因此热量从醪塔分作两个流向排出，即随着加热到103—105℃的酒糟排出与随着进入精馏塔的酒精蒸汽排出。
为了节约蒸馏成熟醪所用的蒸汽，有的厂利用真空装置来蒸发冷却酒糟，并利用回收的二次蒸汽去醪塔作加热用。为了造成蒸发罐内的真空，并压缩二次蒸汽，通常用蒸汽喷射器。
，蒸发罐里的酒糟由于喷射器所形成的负压而沸腾，蒸发罐的压力维持在5.88—7.84千帕斯卡绝对大气压，相当于150-300毫米汞柱。被冷却至87—90℃的酒糟用泵抽出，或提高蒸发罐的位置，利用位压排出。酒糟在沸腾时形成的二次蒸汽由喷射器吸入，与操作蒸汽混 合，降低到13.72—15.68千帕斯卡绝对大气压而进入醪塔中加热，若操作蒸汽压力不低于29.4千帕斯卡(绝)，上述装置是有效的，一般可节约加热蒸汽量的18％。