蒸馏法提取薄荷中的挥发油实验报告

1. 提取方法

薄荷Mentha haplocalyx Briq.为唇形科薄荷属植物，是我国常用的传统中药之一，又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效，用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等〔1〕。薄荷中主要成分为挥发油，挥发油中主要有效成分为薄荷醇（俗称薄荷脑）。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主〔2～4〕。本实验运用4种不同方法提取薄荷油，并用气相色谱测定薄荷醇含量，试图通过不同方法的比较，寻找薄荷油的最佳提取方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器HA121�50�05型超临界萃取装置（江苏南通华安超临界萃取有限公司）；岛津2010型气相色谱仪；超声波清洗器（昆山超声波仪器有限公司）；FZ102型植物试样粉碎机；挥发油提取器；旋转蒸发仪；电热套；电子天平。

1.2 材料薄荷来自江苏省东台地区，7月下旬采其地上部分，阴干切片，粉碎。经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。

薄荷醇（中国药品生物制品检定所）；醋酸乙酯（上海化学试剂厂）。

2 方法与结果

2.1 提取方法

2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200 g，置挥发油提取器中，加水1 000 ml，按《中国药典》2000版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油。提取6 h，收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤。

2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20 g，用600 ml石油醚室温浸泡3次，每次用200 ml溶剂，浸泡时间为3 h/次，合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。

2.1.3 超声波法提取称取薄荷粉末20 g，以200 ml石油醚为溶剂，超声提取3次。超声频率40 kHz，提取时间为30 min/次。合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。

2.1.4 超临界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg，装入萃取釜。在萃取压力为9 MPa，萃取温度为50℃，CO2流量为25 L/h的条件下，萃取1.5 h，收集薄荷油，以下同2.1.1项处理。

2.2 薄荷油出油率比较按上述方法分别提取薄荷油，并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率为1.27%，超声波法提取薄荷油的得率为1.34%，超临界CO2法提取薄荷油的得率为2.43%。

2.3 薄荷醇含量测定

2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取薄荷醇对照品1.5 mg于1 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得浓度为1.5 mg/ml的对照品溶液。

2.3.2 样品溶液的制备 准确称取按上述方法提取得到的薄荷油适量，置于5 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得样品溶液。

2.3.3 气相色谱条件色谱柱为ZB�WAX弹性石英毛细管柱（30 mm×0.25 mm,0.25 μm），柱温80℃，恒温2 min，程序升温5℃/min至110℃，保持1 min；程序升温3℃/min至150℃，保持1 min；程序升温6 ℃/min至170℃；气化室温度240℃；载气为高纯N2（99.99%）；检测温度240℃（FID）；分流比20∶1。

2.3.4 标准曲线的绘制分别精密吸取2.3.1项下对照品溶液1，2 ，3 ，4 ，5 ，6 μl注入气相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程y=1E+06x+73 107，r=0.999 8。结果表明在1.5 ～9.0 μg范围内，对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。

2.3.5 稳定性实验取水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品溶液，分别于0，2，4，6，10，12 h进行测定，每次进样2 μl，结果表明薄荷醇峰面积的RSD为1.26%，因此可以在12 h内进行测定。

2.3.6 精密度实验选取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，在相同的色谱条件下重复进样6次，2 μl/次。结果表明薄荷醇色谱峰的RSD为1.02%。

2.3.7 重现性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，平行取6份进行测定，结果表明薄荷醇平均含量为78.31%，RSD为1.73%，说明样品测定具有较好的重现性。

2.3.8 回收率实验精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品5份，分别加入2.3.1项下薄荷醇对照品适量进行测定，并计算回收率，结果平均回收率为97.34%，RSD为2.05%。

2.3.9 样品含量测定按上述色谱条件，对2.3.2项下的样品溶液进行测定。结果见表1。由表1可知，四种提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低顺序依次为：超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法>超临界CO2法。薄荷醇得率的大小顺序为：超临界CO2法>超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法。

表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比较（略）

薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%

3 讨论

冷浸法和超声波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸气蒸馏法高。在薄荷油的现实生产，通常采用水蒸气蒸馏法进行生产，因为冷浸法和超声波法都使用了有机溶剂，容易造成溶剂残留。另外，水蒸气蒸馏法提取相对操作简单，成本较低，因此在生产中应用较广。

4种提取方法中，超临界CO2法提取薄荷油的出油率最高。这是因为超临界CO2提取过程在密闭系统中进行，且操作温度低，因此萜烯类成分不易损失，热不稳定性成分及易氧化的组分也不会受到破坏，同时部分高沸点的成分也被提取出来。

薄荷油的提取，不但要考虑主要有效成分含量，而且要考虑它的得率。在超临界CO2法提取中，薄荷油中薄荷醇含量较低，但由于出油率高，因此薄荷样品中薄荷醇得率比其它提取方法高。

超临界CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高，而且具有操作温度低、无毒害、效率高、操作简单等优点，能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性，同时又不会对环境造成污染。因此，薄荷油的4种提取方法中，超临界CO2提取法是最理想的方法。

【参考文献】
〔1〕 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部〔S〕.北京：人民卫生出版社，2000：6097.

〔2〕 魏新国，董 岩．野生薄荷挥发油化学成分的GC�MS分析〔J〕.烟台师范学院学报(自然科学版)，2003，19(2)：116.

〔3〕 安秋荣，郭志峰．夏、秋季薄荷挥发油成分的对比研究〔J〕.河北大学学报(自然科学版)，2000，20(4)：351.

〔4〕 刘金荣，李 萍．三种野生薄荷挥发油化学成分的测定〔J〕.石河子医学院学报，1995，17(1)：16.

2. 水蒸气蒸馏法可用于提取薄荷

Ⅰ.(2)B (3)A2/3沸石或碎玻璃、碎砖瓦(4)自来水 Ⅱ.(1)让水蒸气由下而上进行蒸馏 (2)使混合气体冷却内分层 (3)薄荷容油具有挥发性，以减少薄荷油的散失 本装置是用水蒸气蒸馏法提取薄荷油，其原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来。蒸馏时，将原料放入B瓶，在原料底部通入水蒸气，即可带出原料里面的芳香油，A瓶中水量应约占2/3，为防止暴沸，可加入沸石，冷凝器中应通入自来水，以降低油水混合气体的温度，便于分层。由于薄荷油具有挥发性，因此在接收瓶口应盖上小块铝箔或牛皮纸。

3. 薄荷油怎么加工

薄荷的主要活性成分为薄荷油、薄荷脑。
薄荷油主要贮藏在油腺内，而薄荷以叶的油腺最多，因此叶的含油量最高，占薄荷总出油量的90%以上。由薄荷提取挥发油，多采用水蒸气蒸馏法提取。植株割下后，先把下部自然脱叶部分（无叶茎秆）除掉，随后摊放于田间晒至半干以上再行蒸馏，这样既可减少蒸馏次数，节省燃料和人工，又可使出油速度快，缩短蒸馏时间。蒸馏设备依薄荷草的多少、经济条件等有别，但是一般蒸馏设备由蒸馏器、冷凝管、油水分离器3个主要部件组成。提取挥发油时，于蒸馏器中放满薄荷茎叶和1/3的水，水在下面，茎叶放在上面，两者之间有一定的空隙，然后封闭蒸馏器，加热，当温度上升至100℃左右时，薄荷草中的油分大量挥发成气体。通过导管进入冷凝器，蒸气遇冷后凝聚成液体，这种含油和水的液体，流经油水分离器，再经过分离即得薄荷油。薄荷的鲜茎、叶含挥发油约为1%，干茎、叶含挥发油为1.3%～3.0%。以无色或淡黄色，澄明的油状液体，在温度稍低时有大量无色结晶析出，并有强烈的薄荷香气。

4. 如何从薄荷叶里提取薄荷油

1、选择一种酒源。伏特加或者其他高浓度酒很适合用来做薄荷油。

5. 薄荷油怎么提炼

采用水蒸气蒸来馏(SD)法和超临源界CO2萃取(SCDE)法从薄荷中提取挥发油,并用GC-MS技术对其化学成分进行了分析.SD法提取薄荷油的出油率为1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率为2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44种化学成分,占总挥发油的97﹪以上,其中薄荷醇相对含量为69.4﹪;SCDE法提取的挥发油中含38种化学成分,占总挥发油的92﹪以上,其中薄荷醇相对含量为61.8﹪.

用超临界二氧化碳从薄荷中提取薄荷油的方法。先将薄荷粉碎到一定粒度后装入超临界提取装置，调节萃取温度、萃取压力、CO2流量，提取一定时间后得薄荷油，薄荷油得率为1.87～2.28％。该方法操作简单，提取得率高，速度快，对环境无污染。所得薄荷油质量好，具新鲜薄荷的天然风味。

6. 薄荷挥发油的薄层色谱鉴定原理

薄荷挥发油的薄层色谱鉴定原理薄荷挥发油具有挥发油的通性，故可用水蒸气蒸馏法提取。根据查询相关公开资料得知薄荷挥发油与水不互溶，当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等时，混合液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来冷却静置，即可分离。

7. 薄荷挥发油蒸馏过程中馏出液的颜色变化原因

薄荷挥发油蒸馏过程中馏出液的颜色变化原因：因为有些水被共沸蒸出来了，水不溶于二氯甲烷，所以混浊，而此时的温度一般低于正常的沸点。

加入硫酸后一般仍然为清澈，小火加热不救就会发生强烈的炭化，整体变黑，待不再冒泡后改至大火（约420℃）加热，之后液体颜色变为酱色，变为深黄，最后逐渐变淡成为亮蓝色。样品消化液丌易澄清透明时，可将烧瓶完全冷却后加入30%，直至消化液澄清透明呈蓝绿色为止。

概述

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。

8. 薄荷油的制法 我种了一些薄荷,想把它制成薄荷油,

薄荷油：农村产区可采用水蒸汽蒸馏法提取.蒸馏设备由蒸馏器、冷凝管、油水分离器3个主要部件组成.植株割下后,先把下部自然脱叶部分（无叶茎秆）铡掉,随后摊放于田间晒至半干以上再行蒸馏,这样既可减少蒸馏次数,节省燃料和人工,又可使出油速度快,缩短蒸馏时间.产区多采用直接火常压水上蒸馏.
其操作程序是：蒸馏前应先检查和清洗蒸馏设备的各个部分,然后空蒸（锅中只加水不加原料）1小时左右以去掉残存的气味.锅内加水至距蒸垫20厘米左右处.将已晒干的原料均匀投入锅中,中间松紧适度,周围适当压紧些,顶部呈圆头形.盖上锅盖,往连接处的水封槽内加满水,往冷凝桶内加满水,放置好盛满水的油水分离器.烧旺火（也可用蒸汽）使锅内水尽快沸腾,待冷凝器大部分出油口有油水混合液流出时,控制热源保持平稳（一般1立方米蒸馏锅每分钟流量为1000毫升以上）,流出液温度为36～40℃.蒸馏终点：一般每锅蒸馏1.2小时,以流出液澄清,油花极小（似芝麻大小）时为蒸馏终点,停止烧火（或关掉蒸汽）,出料取油.薄荷的地上部（茎、枝、叶和花序）出油率0.5%～0.6%,经水上蒸馏所得到的精油称薄荷原油,原油再经冷冻、结晶、分离、干燥,即可得到无色透明柱状晶体的左旋薄荷醇（俗称薄荷脑）,提取部分左旋薄荷醇后所剩余的薄荷油即为薄荷素油（又称薄荷脱脑油）.一般100千克薄荷茎叶,可出油1千克左右.以无色或淡黄色,澄明的油状液体,在温度稍低时有大量无色结晶析出,并有强烈的薄荷香气,初辛后凉者为佳.

9. 薄荷油怎么提炼

采用水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO2萃取(SCDE)法从薄荷中提取挥发油,并用GC-MS技术对其化学成分进行了分析.SD法提取薄荷油的出油率为1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率为2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44种化学成分,占总挥发油的97﹪以上,其中薄荷醇相对含量为69.4﹪;SCDE法提取的挥发油中含38种化学成分,占总挥发油的92﹪以上,其中薄荷醇相对含量为61.8﹪.
用超临界二氧化碳从薄荷中提取薄荷油的方法.先将薄荷粉碎到一定粒度后装入超临界提取装置,调节萃取温度、萃取压力、CO2流量,提取一定时间后得薄荷油,薄荷油得率为1.87～2.28％.该方法操作简单,提取得率高,速度快,对环境无污染.所得薄荷油质量好,具新鲜薄荷的天然风味.

10. 薄荷油的提炼方法

用高温水蒸气通过干薄荷叶然后冷凝，分液得到。也可以参考“精油提炼”，网络下就有很多教程。