蒸馏苯胺所用的冷接管

『壹』 乙酰苯胺的制备

在氮气50℃下向氢化反应器中加入15份乙酸钠，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。

氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理论值的85％）。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。

其中重要的是形成的羟胺中间体，芳基羟胺也被称为强致癌物，因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少，产率高的制备方法。

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注意事项：

1、苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时要注意安全。

2、加锌粉的目的，是防止苯胺在蒸馏时被氧化，通常只要少量即可，加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。

3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率，选择较短的分馏柱，可以避免反应温度过高。

4、不可以用过量的水处理乙酰苯胺，经实验数据表明乙酰苯胺在水中的含量为5.2％时，重结晶效果最好，乙酰苯胺重结晶产率最大。

『贰』 苯胺的备制

简单的说就是将硝基苯和氢气加热到200度左右，通入流化床反应器，在金属负载型催化剂（很多种，你这里是活性铜）的作用下，在200-320度时生成苯胺。
反应化学式为C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20

硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法，包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。

催化剂
C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q
生产工艺：1，硝基苯加氢还原：硝基苯经预热和氢气以1：9(摩尔比)进入气化器，气化并加热至185～200℃，通人流化床。以铜作催化剂，气态硝基苯在流化床内发生加氢还原反应。控制流化床内中心温度220～270℃。H：≥90％。加氢反应产生的热量由废热锅炉产生1．3～1．7MPa的饱和蒸汽，供气化器和后续精馏工序使用。流化床顶部出来的气态反应生成物经冷凝、冷却。液相为反应生成的苯胺和水，分层得到粗品苯胺。不凝气(H：≥90％)少量排放，其余压缩后。和新鲜氢混合循环使用。床内铜催化剂定期进行再生处理。2，苯胺精制：粗品苯胺从脱水塔顶泵人。控制脱水塔釜温度140-160℃，塔顶温度120～140℃。塔内真空度一0．06至-0．07MPa。当脱水塔釜液水分≤0．1％后，进入精馏塔精馏脱除重组份(硝基苯、联苯胺类等)。控制塔釜温度l10～120℃。塔顶温度100～llO~C。塔内真空度一0．09MPa以上。气态苯胺从塔顶蒸出冷凝得到成品；塔釜内的重组份定期排放，蒸馏回收苯胺后作为焦油。

固定床气相催化加氢工艺是在l～3 MPa和200—300 摄氏度等条件下，硝基苯和氢发生反应，苯胺的选择性>99％。具有运转费用低、投资少、技术成熟和产品质量好等优点，不足之处是易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活。国外大多数苯胺生产厂采用此工艺进行生产。
流化床气相催化加氢法是汽化后的硝基苯与过量H：混合，进人流化床反应器，在260—280℃进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸汽。该法较好地改善了传热状况，避免局部过热，减少副反应的生成，延长了催化剂的使用寿命；不足之处是操作较复杂，催化剂磨损大，装置建设、操作和维修费用较高。我国绝大多数苯胺生产厂家均采用流化床气相催化加氢工艺进行生产。
硝基苯液相催化加氢工艺是在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，苯胺的收率为99％。优点是反应温度较低，副反应少，催化剂负荷高，寿命长，设备生产能力大，不足之处是反应物与催化剂以及溶剂必须进行分离，设备操作以及维修费用高。
目前，成功应用于硝基苯加氢工艺的催化剂主要是还原态的铜基催化剂和贵金属铂系催化剂。
俄罗斯催化研究所披露了硝基苯加氢制苯胺的铜加强催化剂的制备方法：通过在不锈钢的栅格中烧结分布在热交换器表面的镍和铝粉末，得到镍．铝载体，铜催化剂便依附在此载体上，用此方法制得的催化剂活性高。
硝基苯催化加氢工艺的技术进展主要表现在催化剂的改进方面。
美国杜邦公司成功开发了硝基苯液相催化加氢工艺：在150—250℃和0．15—1．0 MPa条件下，采用贵金属催化剂，在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，收率为99％。俄国物理有机研究所研制出以稀土金属氧化物为载体的硝基苯催化加氢钯催化剂，实验证明，在硝基苯加氢制苯胺中，l％Pd／Sm：03比1％Pd／A120 的催化活性高，两者的稳定性比值为3．5。莫贝公司研制出由金、银铂或钯等贵金属制成的网状、波纹状或蜂窝状催化剂，在此催化剂存在下，以甲醇为溶剂，于131—150oC和6．4 MPa条件下硝基苯加氢反应63 rain，苯胺收率98．1％以上。天津大学制成了一种功能性磷树脂，把Pd、Pt或Ni负载于该树脂上制成催化剂，可用于硝基苯的氢化反应。

『叁』 关于乙酰苯胺的制备，是用冰醋酸与苯胺作为反应物的，反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105摄氏度

因为在蒸馏过程中先蒸馏出来的是水，留在圆底烧瓶中的才是乙酰苯胺，要把反应生成的水蒸馏调又要使乙酰苯胺不被蒸馏出，所以要控制冷凝管上端的温度在105摄氏度。

乙酰苯胺是白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中再结晶析出呈正交晶片状。无臭或略有苯胺及乙酸气味。

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乙酰苯胺由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。

若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃，反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。

『肆』 蒸馏用直形冷凝管而不用球形冷凝管为什么

直形冷凝管主要是蒸出产物时使用，是蒸馏法分离物质时所需的仪器。

要注意的是，当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。

球形冷凝管主要是在反应物易挥发的情况下，其回流作用。蒸气冷凝后又流回反应体系，节约试剂，并使反应进行更彻底。
球型冷凝管面积较直形冷凝管大，冷凝效率高。

常压蒸馏乙醇，是利用乙醇和水的沸点不同，将乙醇分离出来。而不是让乙醇进行反应。

因此选用直形冷凝管。

而直形冷凝管是将一根空气冷凝管作为内芯，在其外面焊有一较粗的外套管(水冷管)，在外套管的两端各焊接一个小嘴是用以连接冷凝水的进出口(下嘴用以连接冷却水源，上嘴用以作冷却水的出口)。它是用水进行冷却，可加速冷却或缩短冷凝管的长度。适用于沸点为140℃以下物质的蒸馏、分馏操作，主要用于倾斜式蒸馏装置。

直形冷凝管使用前进行洗净，将冷凝管上端扩大处，用打好洞的橡胶塞连接于烧瓶的支管上，蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的物质，然后在冷凝管的水进口 (下口)处用橡胶管连接水源，另一根橡胶管连接于上口，便于冷却废水流出。

冷凝管下端连接接受瓶，通常用弯形接管连接接受瓶，可使蒸馏液垂直流出。全部装置安装好后，固定于架子上，先开冷却水源，然后进行加热使蒸馏物至沸腾，蒸气沿内芯管遇到冷却水冷却的管壁即冷凝为液滴，流入接受瓶中，即得纯净物质

『伍』 苯胺的性质实验现象

苯胺的性质实验现象：新蒸馏的苯胺无色，放置后能因氧化而变为黄、红或棕色。

苯胺是碱性的，而苯酚是酸性的，苯胺和苯酚都能和羧酸发生脱水缩合，都具有一定的芳香性，苯酚能和三氯化铁发生络合显色反应，苯胺不行。乙酰苯胺是白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中再结晶析出呈正交晶片状。无臭或略有苯胺及乙酸气味。 呈中性或极弱碱性。

用途

苯胺是染料工业中最重要的中间体之一，在染料工业中可用于制造酸性墨水蓝G、酸性媒介BS、酸性嫩黄、直接橙S、直接桃红、靛蓝、分散黄棕、阳离子桃红FG和活性艳红X-SB等；在有机颜料方面有用于制造金光红、金光红g、大红粉、酚菁红、油溶黑等。

以上内容参考：网络-苯胺

『陆』 苯胺减压蒸馏问题

1.用真空油泵减压蒸馏，60-70度去前馏分，85-110度收集主馏分。 纯度98.5-99% 2. 最好用氮气保护下，不然影响下游产品的白度 。

『柒』 如何使用旋转蒸发仪蒸馏苯胺，详细步骤

旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用
操作规程
1.用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。
2.先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置1-2天再用。
3.调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4.接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5.调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6.打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。
7.蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。

注意事项
1.玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。
2.加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。
3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。
4.贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
5.精确水温用温度计直接测量。
工作结束，关闭开关，拔下电源插头。

『捌』 制备乙酰苯胺时，为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃

制备乙酰苯胺时要控制冷凝管上端的温度在105℃是因为在蒸馏过程中通常先蒸馏出来的是水，而留在圆底烧瓶中的才是乙酰苯胺，要把反应生成的水完全蒸馏完，但是又要使乙酰苯胺不被蒸馏出，所以要控制冷凝管上端的温度在105摄氏度。

主要由原料CH₃COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定控制在105℃，这样既可以保证原料CH₃COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动。

(8)蒸馏苯胺所用的冷接管扩展阅读：

由于苯胺的沸点184℃，乙酸沸点118℃，乙酰苯胺为304℃，105℃时反应物既不会蒸出，又可以出水，使平衡右移，提高产率；乙酸和苯胺回流反应完成后，抽滤得到的滤液中含有的物质。

实验中锌粉充当还原剂，防止苯胺被氧化，提高产率，同时为了提高产率。还可以使用新蒸馏的苯胺、增加反应物的浓度（或乙酸过量）、减少生产物（水）的浓度。

『玖』 (沸点184℃)用哪种冷凝管进行蒸馏乙酰苯胺蒸馏

这个沸点是184度，主要是利用蒸馏以线的法，这个蒸馏过程是比较好的

『拾』 蒸馏乙酰苯胺(沸点184"C )用哪种冷凝管进行蒸馏

用空气冷凝管。
温度比较高的时候要用空气冷凝管，否则玻璃容易炸裂。