『壹』 减压蒸馏时.说明如何读出减压系统内压力.并画出其图
这应该是仪器题,看图:
规范的表达不好说,关键是要说明原理,即读数实际表示的是内外的压力差,需要折算成实际的绝对压力,这是关键
『贰』 减压蒸馏操作叙述
操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分 (1)减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶,也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替)有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸馏相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时,若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵(或水循环泵):所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6-8℃,水蒸气力为0.93-1.07KPa;在夏天,若水温为30℃,则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵并降低其真空度。因此,使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时,为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵,必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的,上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来,防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰-水、冰-盐、干冰、丙酮等冷冻剂,具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔(又称干燥塔)通常设三个:第一个装无水CaCl2或硅胶,吸收水汽;第二个装粒状Na0H,吸酸性气体;第三个装切片石蜡,吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。太多了,贴不下,着一片完全符合你的要求。给我加分!请登录: http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc
『叁』 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
『肆』 减压蒸馏详细资料大全
减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
『伍』 减压蒸馏的温度问题
这个我没记错的话并有相应的对照表 你可以查一下
『陆』 减压蒸馏沸程怎么记录
记录液体沸点或沸程。根据查询相关资料显示,减压蒸馏沸程记录液体沸点或沸程,减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
『柒』 减压蒸馏
先加热在抽真空还造成蒸馏溶液冲釜发生爆沸产生生产事故。
『捌』 减压蒸馏的操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹回住连答接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
『玖』 减压蒸馏的操作注意事项
1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化内的物质容, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅,很方便,加热稳定,搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行,复杂的就如上所说,需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升,无法提纯,可以采用加分馏柱,如果不行的话换精馏柱;要控制升温的速度,梯度升温;蒸馏前先拉真空,真空稳定后再慢慢升温 。
『拾』 谁有《导热油取代过热蒸汽减压蒸馏松香生产工艺》,好还可以加分,谢谢
●开发探索●
导热油取代过热蒸汽减压蒸馏松香生产工艺
摘 要: 介绍以有机载热体(导热油) 取代过热蒸汽加热的松香减压蒸馏生产工艺。该蒸馏工艺具
有节能、安全、方便、易控等优点。
关键词: 导热油; 过热蒸汽; 减压蒸馏; 松香
中图分类号: TQ 351146; TQ 3511471 文献标识码: B 文章编号: 100523433 (1999) 0320033203
1 引言
松香是我国大宗出口产品, 亦是我国重
要的天然林业资源。我国南方林区松香生产
企业中小企业有200多家〔1〕, 约占全国松香企
业的70% 以上, 山区小厂大多是沿用滴水法
(土法) 生产工艺。该工艺存在着原料单耗高、
产品质量差、劳动强度大、操作较难控制、生
产效率较低且极不安全等弊病。尤其是近几
年来松脂质量下降幅度大, 在松香中掺假掺
杂现象较严重等〔2〕, 导致滴水法工艺生产的
松香等级明显下降, 经济效益差。
对土法炼香工艺如何进行改造这个课
题, 已引起多方面的关注〔2〕。为找到一种适合
山区小厂的投资省、能耗低、工艺简单、操作
方便, 且保证松香产品质量的生产加工工艺,
我们探索了以燃油型导热油炉取代过热蒸汽
炉减压蒸馏生产松香的新工艺并获成功。
2 工艺流程介绍
211 工艺方案的确定
我们企业原有一台饱和蒸汽锅炉, 拟不
设过热炉, 以减少能耗和操作人员, 降低生产
费用。为提高松香等级, 保证松香质量, 根据
松脂特性以及多年的实践, 在工艺上采用间
歇式减压蒸馏工艺〔3〕, 分熔解、净制、蒸馏3个
主要工序, 前2个工序与一般蒸汽法间歇炼香
工艺相似, 所不同之处在于: 蒸馏工序以自动
化程度高, 无需专人看管的燃油型加热炉加
热导热油为闭汽传热, 删掉作为解吸介质(活
汽) 的过热蒸汽, 改用低于170℃的饱和蒸汽
作为活汽进行减压蒸馏。经考察核算, 选用常
州某厂生产的QXM 015H 型有机载热体燃
油加热炉为蒸馏工序主热源。
212 导热油加热炉
QXM 系列加热炉是以轻油(或重油) 为
燃料, 导热油为载热体, 利用热油循环泵强制
导热油液相循环, 将热能由供热系统输给用
热设备, 继而返回供热系统重新加热的直流
式特种工业炉。其燃料燃烧系统采用高效节
能的全自动雾化式燃烧器, 保证燃料充分燃
烧, 热效率高, 并能对导热油的加热温度精确
控制, 保证用热设备工况稳定。由于该种工业
炉工质为液相循环, 因此用导热油加热蒸馏
松香与用过热蒸汽加热相比, 具有运行压力
较低( 350℃时运行压力仅为表压01588
M Pa)、供热温度稳定、无空气污染、热效率
高、全过程能自动控制以及系统运行安全可
靠等特点。
213 流程概述
林产化工通讯 1999 年第33 卷第3 期·33·
X 现工作单位: 福建省泰宁县林业总公司。
松脂经熔解、澄清工序后, 净制脂液进入
减压蒸馏釜, 净制脂液在釜内真空度4617~
9313 kPa 并辅以饱和蒸汽为活汽的条件下,
按不同温度分别蒸出优油、中油和重油, 馏完
松节油后, 关闭活汽, 除净釜内饱和蒸汽, 约
在185℃的温度条件下放香。工艺流程见图1。
图1 导热油减压蒸馏工艺流程
11燃油型导热油炉 21蒸馏釜 31冷凝器 41冷却器 51优油过渡罐 61中油过渡罐 71重油过渡罐 81盐滤器
3 试产及生产情况
311 试生产
31111 试产过程及结果
1995年4月23日, 饱和蒸汽锅炉点火升
温, 汽压正常后, 按流程检查设备、管件密封
性及吹洗设备, 同时调试导热油加热炉, 24日
8时投料, 至4月28日3时试车结束, 一次性试
车成功, 共生产松香45154 t, 松节油5156 t,
其产品质量情况见表1。
表1 减压蒸馏法试产松香质量统计
级别数量( t) 比例(% )
一级30159 6815
二级7182 17153
三级5175 12189
四级0146 0101
五级0192 0102
结晶
31112 能量消耗
①锅炉煤耗
试产期间锅炉总能耗折成标煤为7174
t。
t 松香煤耗: 7174÷45154= 0117 t 标煤?
t 松香。
联产品煤耗: 7174÷ (45154+ 5156) =
01151 t 标煤?t 产品。
②导热油加热炉能耗
试产期间共耗柴油1165 L , 约01979 t,
折标煤11427 t。
t 松香能耗: 11427÷45154= 01031 t 标
煤?t 松香。
联产品能耗: 11427× (45154+ 5156) =
01028t 标煤?t 产品。
③总能耗
t 松香耗标煤为: 0117+ 01031= 01201 t
标煤?t 松香
联产品耗标煤为: 01151+ 01028= 01179
t 标煤?t 产品。
312 生产情况
1995年、1996年两年采用减压蒸馏工艺
生产的松香产品质量与1994年滴水法生产的
松香产品质量对比见表2。
·34· 林产化工通讯 1999 年第33 卷第3 期
313 导热油加热炉与过热蒸汽炉投资及操
作费用比较
本工艺购进的QXM 015H 型载热体燃
油加热炉设备总投资为12万元。如无现成的
表2 减压蒸馏工艺与滴水法工艺松香
产品质量对比
项 目1994年1995年1996年
工艺方法 滴水法减压蒸馏法减压蒸馏法
特一级品率(% ) 23130 85141 91150
二级品率(% ) 40170 10183 6120
三~ 五级品率(% ) 37175 3113 2124
结晶松香品率(% ) 2125 1140 1156
饱和蒸汽锅炉, 购台带过热汽的锅炉与购台
饱和蒸汽锅炉加导热油加热炉相比, 两方案
投资额相当。若已有饱和蒸汽锅炉, 则建过热
蒸汽炉较购导热油加热炉省投资约8万元, 但
过热炉需专人操作, 每年还须维修炉灶或更
换炉内管子, 年人员工资及维修费需4万余
元, 而燃油型导热油炉不需专人看管, 维修费
用也极少, 其增加的投资额二年便可收回, 故
采用导热油加热工艺较过热蒸汽工艺可年节
省操作费用4万余元。
4 结论
411) 生产实践证明导热油取代过热蒸汽减
压蒸馏新工艺是先进可行的, 使松香加工工
艺上有新的突破, 产品质量稳定, 松香优级品
率达85%~ 90% 以上。
412) 用温度低于170℃的饱和蒸汽作为脂
液蒸馏的活汽来源, 产品结晶率与一般蒸汽
法炼香工艺无差异。
413) 导热油强制循环, 节约能源。福建省三
明地区松香厂1996年综合平均能耗为01213
t 标煤?t 产品, 本工艺为01179 t 标煤?t 产
品, 能源节省15% 以上。
414) 燃油型导热油加热炉为自动控制, 无
须专人看管, 节省了操作费用, 生产操作安
全, 运行稳定可靠、方便, 减轻了劳动强度, 生
产效率高。
415) 本松香加工工艺在生产上获得成功,
为松香生产全过程自动化创造了条件。
致谢: 本文承蒙福建林学院陈清松副教授审
阅, 谨此致谢。
参考文献:
1 刘玉春1中国松香的生产与展望〔J 〕1林产化工通讯,
1996, 30 (4) : 20~ 22
2 陈清松等1部分蒸汽法松脂加工工艺研究——土法炼香
改造探讨〔J〕1 福建林学院学报, 1993, (1) : 36~ 41
3 南京林产工业学院主编1天然树脂生产工艺学〔M 〕1中
国林业出版社, 1983: 108~ 110
(收稿: 1999201215)
●科技天地●
复式炉生产木炭
英国林业协会技术开发部对英国坎布里
安的一种复式炉型装置进行了研究, 主要对
其的记录操作法、生产成本, 特别是涉及到用
此炉子生产木炭的成本进行了探讨。操作过
程是在半永久性林区场所用4个钢制炉子同
时操作6个月。每一炉子装料量为1111 t (新
鲜料) 或0165 t 烘干料, 生产120 kg 木炭价值
98英镑。该工艺也生产出16 kg 细料和176 kg
未炭化粗料。单式环形炉生产木炭的试验时
间为764 m in。来自6月生产季节的木炭产量
价值1181英镑, 是纯成本。作者建议要采用不
同的方法提高木炭产品。(钱慧娟译)
林产化工通讯 1999 年第33 卷第3 期·35·