乙二胺减压蒸馏

① 乙二胺和羧基反应

表示杯具与同情.
反应物产物该有的官能团全有,这不是最困难的,最困难的是微量!化学方法一旦没有希望,物理方法也没有.
要是总量比较大的话,可以考虑试试在某一个pH值下,让乙二胺成盐,单取代物不成盐,然后去减压蒸馏,蒸出产物.
其他的,除了过大柱色谱之外,也想不出啥好办法了

② 反应液中过量的乙二胺如何除去

直接减压蒸馏把乙二胺蒸出去，过柱也可以

③ 求助：乙二胺的处理方法

无水乙二胺含量大于99%，用金属钠处理500ml乙二胺用了2克钠粒，氮气保护，搅拌回流，3小时，然后降温，减压22.18KP，70度蒸馏。

④ 醋酸正丁酯与丁酮的区别

一、醋酸正丁酯
品名：乙酸正丁酯/乙酸丁酯
外观为清澈无色液体，具有愉快水果香味的，易燃液体。
化学品中文名称：乙酸丁酯

CAS:123-86-4

英文名： n-butyl acetace, butyl acetate

结构式： CH3COO(CH2）3CH3

示性式:CH3 COOC4 H9

分子式：C6H12O2

分子量:116.16
物化性质编辑
相对密度（20℃ ）0.8807.

凝固点-73.5 ℃，

沸点 126.114℃

闪点（开杯）33℃,(闭杯) 27℃.

折射率() 1.3941.

蒸汽压（20℃）1.33kpa。

汽化热309.4j/g。

比热容（20℃）1.91j/(g.℃)。

自燃点:421℃

粘度(20℃）:0.734 mPa.s

表面张力(20℃）:25.09mN/m

与醇、酮、醚等有机溶剂混溶，与低级同系物相比，较难溶于水,所以也难于水解。
二、丁酮
无色透明液体。有类似丙酮气味。易挥发。能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、油类混溶。溶于4份水中，但温度升高时溶解度降低。能与水形成共沸混合物(含水11.3%)，共沸点73.4℃(含丁酮88.7%)。相对密度(d204)0.805。凝固点-86℃。沸点79.6℃。折光率(n15D)1.3814。闪点1.1℃。低毒，半数致死量（大鼠，经口）3300mG/kG。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.81%～11.5%（体积）。高浓度蒸气有麻醉性。
中文名
甲基乙基酮
外文名
2-Butanone
CAS号
78-93-3
EINECS号
201-159-0
中文别名
丁酮;;MEK；;2-氧代丁烷
英文别名
butan-2-one
分子式
CH3COCH2CH3
危险品编号
32073
分子量
72.11
物理性质
外观与性状：无色液体，有似丙酮的气味。

熔点(℃)：-85.9

相对密度（水=1）：0.81

沸点(℃)：79.6

相对蒸气密度（空气=1）：2.42

饱和蒸气压(kPa)：9.49(20℃)

燃烧热(kJ/mol)：2441.8

临界温度(℃)：260

临界压力(MPa)：4.40

辛醇/水分配系数的对数值：0.29

闪点(℃)：-9

爆炸上限%(V/V)：11.4

引燃温度(℃)：404

爆炸下限%(V/V)：1.7

溶解性：溶于水、乙醇、乙醚，可混溶于油类。[1]

分子结构数据：

1、摩尔折射率：20.60[2]

2、摩尔体积（m3/mol）：91.6[2]

3、等张比容（90.2K）：196.3[2]

4、表面张力（dyne/cm）：21.0[2]

5、极化率（10-24cm3）：8.17[2]
化学性质
1.
丁酮由于具有羰基及与羰基相邻接的活泼氢，因此容易发生各种反应。与盐酸或氢氧化钠一起加热发生缩合，生成3,4-二甲基-3-己烯-2-酮或3-甲基
-3-庚烯-5-酮。长时间受日光照射时，生成乙烷、乙酸、缩合产物等。用硝酸氧化时生成联乙酰。用铬酸等强氧化剂氧化时生成乙酸。丁酮对热比较稳
定，500℃以上热裂生成烯酮或甲基烯酮。与脂肪族或芳香族醛发生缩合时，生成高分子量的酮、环状化合物、缩酮以及树脂等。例如与甲醛在氢氧化钠存在下缩
合，首先生成2-甲基-1-丁醇-3-酮，接着脱水生成甲基异丙烯基酮。该化合物受日光或紫外光照射时发生树脂化。与苯酚缩合生成2,2-双(4-羟基苯
基)丁烷。与脂肪族酯在碱性催化剂存在下反应，生成β-二酮。在酸性催化剂存在下与酸酐作用发生酰化反应，生成β-二酮。与氰化氢反应生成氰醇。与氨反应
生成酮基哌啶衍生物。丁酮的α-氢原子容易被卤素取代生成各种卤代酮，例如与氯作用生成3-氯-2-丁酮。与2,4-二硝基苯肼作用生成黄色的2,4-二
硝基苯腙(m.p. 115℃)。[2]

2.稳定性：稳定。[2]

3.禁配物：强氧化剂、碱类、强还原剂。[2]

4.聚合危害：不聚合。[2]

生态学数据

1.生态毒性

LC50：1690~5640mg/L（96h）（蓝鳃太阳鱼）；3200mg/L（96h）（黑头呆鱼，pH值
7.5）；1950mg/L（24h）（卤虫）；<520mg/L（48h）（水蚤，pH值8）；918~3349mg/L（48h）（水蚤，pH
值7.21）

IC50：110~4300mg/L（72h）（藻类）。[2]

2.生物降解性

好氧生物降解（h）：24~168；

厌氧生物降解（h）：96~672；[2]

3.非生物降解性

水中光氧化半衰期（h）：1.80×104~7.10×105；

空气中光氧化半衰期（h）：64.2~642；

一级水解半衰期（h）：>50a。[2]

三、区别
醋酸正丁酯主要用途为： （1）用作溶剂
醋酸仲丁酯（SBA）的溶解性能与醋酸正丁酯，醋酸异丁酯相似，在涂料配方中可以广泛取代醋酸正丁酯和醋酸异丁酯。
在金属闪光漆中，可以用醋酸仲丁酯来溶解醋酸丁酸纤维素，制得15％～20％的溶液。 醋酸仲丁酯对许多物质具有良好的溶解性，工业上可用作制造硝基纤维素漆，丙烯酸漆，聚氨酯漆等的溶剂，这些漆类可用作飞机机翼涂料，人造皮革涂料，汽车涂料等。醋酸仲丁酯也可用于赛璐珞制品，橡胶，安全玻璃，铜版纸，漆皮等产品的制造过程。它还可以作印刷油墨中的挥发溶剂，用于胶印等应用中；此外还可用作感光材料的快干剂。 （2）用于医药工业
醋酸仲丁酯可用作青霉素的精制；由于其挥发度适中，具有良好的皮肤渗透性，也可用作药物吸收促进组分。 （3）用作反应介质
醋酸仲丁酯是手性分子，和其它两种常用的醋酸丁酯一样，可用作反应介质，如用于合成三烷基胺氧化物，N，N-二丙烯基乙二胺等。 （4）用作萃取剂组分
醋酸仲丁酯可用作萃取剂，如萃取分离乙醇-丙醇，丙烯酸等物质。或用作共沸蒸馏溶剂，部分取代甲苯，二甲苯和甲基异丁酮。

⑤ 三亚乙基二胺的合成

三亚乙基二胺可以从哌嗪、N-氨乙基哌嗪、N-羟乙基哌嗪(HEP)、N,N-二羟乙基哌嗪(BisHEP)、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺、邻二氯乙烷、乙二醇和环氧乙烷等原料出发进行合成。一般工艺是在320－400℃、0.3MPa条件下，将胺和醇胺的溶液以一定的速度通过装有催化剂沸石的反应器进行反应，经提纯后得到三亚乙基二胺。
⒈于150－250℃、392kPa压力下，由1,2-二氯乙烷与氨水在管式反应器中发生热压氨化反应而得。反应后用碱中和得到游离胺，经浓缩除去氯化钠，再将粗品减压蒸馏，收集不同馏分可得到不同的产物。除生成三亚乙基二胺外，还联产乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺以及更高级的多亚乙基多胺。
⒉先用1,4-二甲基哌嗪与1,2-二溴乙烷反应生成双季铵盐，然后使其在抽真空下于230－240℃下裂解而得。
⒊以氢型分子筛催化剂KZSM-5以及具有类似结构的镓硅沸石（SiO2/Ge2O3=75.5）、硼硅沸石（SiO2/B2O3=170）等作为催化剂，将乙醇胺和水的1:2（量比）混合物在一定温度、压力空速下，用氢气作为载气载入固定床反应器，得到三亚乙基二胺，产率为50－63%。[3]
⒋在氢型分子筛或金属离子改性的分子筛催化剂KZSM-5催化下，将含乙二胺40%的水溶液通过340℃、0.3MPa的管式反应器，乙二胺通过气相脱氨杂化可一步合成三亚乙基二胺，原料转化率为80～90%，产物的选择性近95%。

⑥ 间苯二甲酸与乙二胺反应方程式

间苯二甲酸与乙二胺反应方程式目前没有查询到。
间苯二甲胺的合成方法：
间苯二甲腈的制备：间二甲苯与氨和空气在流化床反应器中进行氨氧化。催化剂为V2O5-Cr2O3-SiO2，反应温度为400~415℃。生成物通过冷凝收集，经水洗、离心脱水、烘干，得间苯二甲腈。间苯二甲胺的制备：将间苯二甲腈、乙醇和氢氧化钾混合溶解后，加入高压釜中，再加入雷尼镍催化剂。关闭阀门，抽去釜内空气，用氮气置换至釜内无空气后，抽尽氮气，压入氢气，在搅拌下升温至90℃，调节氢压至4、5MPa，持续通入氢气，直到不再吸收为止。然后冷却、泄压、出料、过滤回收催化剂，滤液送入分馏装置，先常压蒸去乙醇，再减压蒸馏，于1、867kPa下收集143~147℃的馏分，得间苯二甲胺。

⑦ 请教:乙撑双月桂酰胺被氢化铝锂还原成双十二烷乙二胺

制冰毒?
色谱分析一下嘛?

⑧ 求聚氨酯白料配方及配方原理

聚氨酯浇注成型工艺中习惯称呼硬泡类的聚醚多元醇为白料
1. 低聚物多元醇

水性聚氨酯胶粘剂制备中常用的低聚物多元醇一般以聚醚二醇、聚酯二醇居多，有时还使用聚醚三醇、低支化度聚酯多元醇、聚碳酸酯二醇等小品种低聚物多元醇。

聚醚型聚氨酯低温柔顺性好，耐水性较好，且常用的聚氧化丙烯二醇（PPG）的价格比聚酯二醇低，因此，我国的水性聚氨酯研制开发大多以聚氧化丙烯二醇为主要低聚物多元醇原料。由聚四氢呋喃醚二醇制得的聚氨酯机械强度及耐水解性均较好，惟其价格较高，限制了它的广泛应用。

聚酯型聚氨酯强度高、粘接力好，但由于聚酯本身的耐水解性能比聚醚差，故采用一般原料制得的聚酯型水性聚氨酯，其贮存稳定期较短。

2. 异氰酸酯

制备聚氨酯乳液常用的二异氰酸酯有TDI、MDI等芳香族二异氰酸酯，以及IPDI、HDI、H12MDI等脂肪族、脂环族二异氰酸酯。由脂肪族或脂环族二异氰酸酯制成的聚氨酯，耐水解性比芳香族二异氰酸酯制成的聚氨酯好，因而水性聚氨酯产品的贮存稳定性好。国外高品质的聚酯型水性聚氨酯一般均采用脂肪族或脂环族异氰酸酯原料制成，而我国受原料品种及价格的限制，大多数仅用TDI为二异氰酸酯原料。

多亚甲基多苯基多异氰酸酯一般用于制备乙烯基聚氨酯乳液和异氰酸酯乳液。

3. 扩链剂

水性聚氨酯制备中常常使用扩链剂，其中可引入离子基团的亲水性扩链剂有多种，除了 类特种扩链剂外，经常还使用1,4-丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、己二醇、乙二胺、二亚乙基三胺等扩链剂。由于胺与异氰酸酯的反应活性比水高，可将二胺扩链剂混合于水中或制成酮亚胺，在乳化分散的同时进行扩链反应。

4. 水

水是水性聚氨酯胶粘剂的主要介质，为了防止自来水中的Ca2+、Mg2+等杂质对阴离子型水性聚氨酯稳定性的影响，用于制备水性聚氨酯的水一般是蒸馏水或去离子水。除了用作聚氨酯的溶剂或分散介质，水还是重要的反应性原料，合成水性聚氨酯目前以预聚体法为主，在聚氨酯预聚体分散与水的同时，水也参与扩链。由于水或二胺的扩链，实际上大多数水性聚氨酯是聚氨酯-脲乳液（分散液），聚氨酯-脲比纯聚氨酯有更大的内聚力和粘接力，脲键的耐水性比氨酯键好。

5. 亲水性扩链剂

亲水性扩链剂就是能引入亲水性基团的扩链剂。这类扩链剂是仅在水性聚氨酯制备中使用的特殊原料。这类扩链剂中常常含有羧基、磺酸基团或仲胺基，当其结合到聚氨酯分子中，使聚氨酯链段上带有能被离子化的功能性基团。

（1）羧酸型扩链剂

二羟甲基丙酸 简称DMPA，全称2，2-二羟甲基丙酸，又称α，α-双羟甲基丙酸，在国内外是聚氨酯乳液常用的一种亲水性扩链剂，早在六、七十年代在德国、美国等国家就用于制备聚氨酯乳液。90年代初我国成都某厂已能小批量生产。该扩链剂为白色结晶，熔点较高，贮存稳定，因其分子量小（Mw134），较少的用量就能提供足够的羧基量。DMPA的一种制备方法是：由甲醛和丙醛合成二羟甲基丙醛，再用过氧化氢氧化成二羟甲基丙酸。

二羟基半酯 半酯是醇与二元酸酐反应的产物，一般醇与酸酐的摩尔比为1：1，酸酐的一个羧基被酯化，而保留另一个羧基。用于聚氨酯乳液的半酯类扩链剂制备中，所用的醇类化合物一般为小分子三醇或低聚物三醇，例如甘油、低分子量聚醚三醇。这样就能生成含羧基的二羟基化合物。三醇的分子量一般在约100~2000之间。可用于制备半酯的酸酐有顺丁烯二酸酐（顺酐）、邻苯二甲酸酐（苯酐）、丁二酸酐、戊二酸酐等。半酯一般需自制。

羧酸型扩链剂还有氨基酸如H2N (CH2)4 CH (COOH) NH2、二氨基苯甲酸等。

（2）磺酸盐型扩链剂 乙二胺基乙磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠及其衍生物等可用作磺酸型水性聚氨酯的扩链剂。1,4-丁二醇-2-磺酸钠由2-烯-1，4-丁二醇与亚硫酸氢钠加成而得，同样，2-烯-1，4-丁二醇的氧化乙烯或氧化丙烯缩聚物与亚硫酸氢钠的加成物也可用作扩链剂。

（3）阳离子型扩链剂 含叔胺基的二羟基化合物是一类常用的阳离子型聚氨酯乳液扩链剂，通过季铵化反应或用酸中和，链段中的叔胺基生成季铵离子，具有亲水作用。其中以N-甲基二乙醇胺最为常用。

二亚乙基三胺与环氧氯丙烷的反应产物也是一种特殊的阳离子型扩链剂：

6. 成盐剂

广义地讲，凡是能形成离子基团的化合物都可称为成盐试剂。成盐剂是一种能与羧基、磺酸基团、叔胺基或脲基团反应、生成聚合物的盐或者说生成离子基团的试剂。阴离子型聚氨酯乳液的常见的成盐剂有氢氧化钠、氨水、三乙胺。成盐反应如下：

阳离子型聚氨酯乳液的成盐剂有HCI、CH3COOH等酸、CH3I、 (CH3)2SO4、环氧氯丙烷等烷基化试剂。

脲基与环状内酯、磺内酯、酸酐在碱性条件下反应时能在聚氨酯链中接上磺酸盐基团或羧基。还可通过磺甲基化反应或氨甲基化作用制得带有离子基团的聚氨酯。

7. 溶剂

在聚氨酯乳液制备中，有时预聚体粘度很大，以致搅拌困难，而预聚体在水中的乳化需剧烈搅拌，粘度低有利于快速搅拌。提高预聚体的温度虽可降低粘度，但在乳化时预聚体的高温不利于得到稳定的微细粒径乳液。故为了降低粘度，利于预聚体的分散，可加入适量有机溶剂。可采用的溶剂有丙酮、甲乙酮、二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等水溶性（亲水性）有机溶剂和甲苯等憎水性溶剂。考虑到成本、操作性等因素，最常用的是丙酮和甲乙酮。一般来说，在制备出稳定的乳液后，还可以用减压蒸馏方法将低、中沸点溶剂从乳液中除去，以减少水性聚氨酯的气味，可以做到使溶剂的残留量很小，小到几乎没有机溶剂之臭味。若溶剂用量很少，可不必除去。水性聚氨酯干燥时，残留的少量低沸点溶剂的挥发可加快胶膜的干燥时间，而少量高沸点溶剂的存在可使胶膜平滑，这在涂料工业中较常用。

8. 乳化剂

有的聚氨酯乳液采用外乳化法制备，使用乳化剂、高剪切力将聚氨酯或预聚体溶液分散于水中。用于聚氨酯乳液制备的乳化剂有非离子型乳化剂及阳、阴离子型乳化剂，而以非离子型表面活性剂为主，如氧化乙烯-氧化丙烯共聚物、双酚A-环氧氯丙烷-聚氧化乙烯二醇加成物等。从稳定性及乳化剂残留影响考虑，乳化剂的分子量以1万~2万为宜，PEO含量在60%以上，末端可为羟基，它可与异氰酸酯基团反应。

⑨ 分离混合物丙酮，苯甲酸，乙二胺，用流程图形式表明

要这三者分离，首先关注三者沸点，分别是56 290 116度，很明显，第一步应该使用旋蒸把沸点最低的丙酮在30度左右减压蒸馏出来，这样只剩下的二者是酸和碱，必然会成盐，且某一方有多出。