凯氏定氮仪蒸馏出液体比较少

『壹』 凯氏定氮法,为什么冷凝管下端要浸入液面以下怎样知道蒸馏是否完全蒸馏结束要注意什么

冷凝管下端进入页面以下是因为氮是也氨气的形式蒸馏出来的，如果不在页面以下，就不能完全的被吸收液吸收，造成结果偏小。氨是否完全蒸馏完全，可用PH试纸试检测馏出液是否为碱性。蒸馏完全后就去滴定。

如果是用的凯氏定氮仪的话，结束后只要注意机子的保养就好了，如果是自己组装的装置那就要就要注意：蒸馏结束后，掐紧簧夹，断绝蒸气，使反应室内溶液全部吸人回流管中，再放松簧夹，从小漏斗加入蒸馏水40～50ml。

再通蒸气加热和回流，放掉回流管中残液，这样反复3～4次，将反应室洗涤干净，才能备下一次测试用(标准书上只洗一次，不易洗净)。

在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

(1)凯氏定氮仪蒸馏出液体比较少扩展阅读：

蛋白质与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。

在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

『贰』 凯氏定氮法,蒸汽发生器中盛有酸化的蒸馏水,为什么

因为氮仪即凯式定氮仪、又叫蛋白质测定仪、是依据经典(凯氏定氮)方法设计的自动测氮蒸馏系统。目前国际国内的凯式定氮仪的工作原理大同小异都是依据凯式定氮法测氮的、主要区别就是他们的自动化程度和工艺的先进程度了、因此凯式定氮仪动化一般是按照自动化程度分为手动定氮仪、半自动定氮仪和全自动定氮仪(也有的分为半自动定氮仪、自动定氮仪、全自动定氮仪，都是一样的)、手动定氮仪顾名思义就是靠手动操作的、只不过是把以前做实验的瓶瓶罐罐集中到一台仪器上了、使劳动效率和工作的安全系数提高了很多、也节省了大量的劳动时间、半自动定氮仪可以自动加碱自动蒸馏自动回收液体比手动更方便了一点、也更安全了、毕竟避免了碱接触

『叁』 含氮量第二法不变色

第五节第五节 含氮量的测定含氮量的测定一、概述一、概述二、含氮量的测定方法二、含氮量的测定方法 （一）食品中的蛋白质含量在各种不同的食品中蛋白质的含量各不相同，在各种不同的食品中蛋白质的含量各不相同，一般说来动物性食品的蛋白质含量高于植物性食一般说来动物性食品的蛋白质含量高于植物性食品，例如牛肉中蛋白质含量为品，例如牛肉中蛋白质含量为20.0%左右，猪肉左右，猪肉中为中为9.5%，兔肉为，兔肉为21%，鸡肉为，鸡肉为20%，牛乳为，牛乳为3.5%黄鱼为黄鱼为17.0%，带鱼为，带鱼为18.0%，大豆为，大豆为40%，稻米为稻米为8.5%，面粉为，面粉为9.9%，菠菜为，菠菜为2.4%，黄瓜，黄瓜为为1.0%，桃为，桃为0.8%，柑橘为，柑橘为0.9%，苹果为，苹果为0.4%和油菜为和油菜为1.5%左右。左右。 一、一、概述（二）测定意义（二）测定意义 1. 蛋白质是蛋白质是组成人体的重要成分之一组成人体的重要成分之一，人，人体的一切细胞都由蛋白质组成；体的一切细胞都由蛋白质组成； 2 .蛋白质维持蛋白质维持体内酸碱平衡；体内酸碱平衡； 3 .蛋白质是食品的重要组织部分之一，也蛋白质是食品的重要组织部分之一，也是重要的是重要的营养物质营养物质； 4 .蛋白质是评价蛋白质是评价食品质量高低的指标食品质量高低的指标，还，还关系到人体健康。关系到人体健康。 一、一、概述 不同的蛋白质其氨基酸构成比例及方式不同的蛋白质其氨基酸构成比例及方式不同，故各种不同的蛋白质其含不同，故各种不同的蛋白质其含氮量也不同，氮量也不同，一般蛋白质含氮量为一般蛋白质含氮量为16%，即一，即一 份氮素相当于份氮素相当于6.25份份蛋白质蛋白质，此数值（，此数值（6.25）称为蛋白质系数。）称为蛋白质系数。 不同种类食品的蛋白质系数有所不同，如玉米，荞不同种类食品的蛋白质系数有所不同，如玉米，荞麦，青豆，鸡蛋等为麦，青豆，鸡蛋等为6.25，花生为，花生为5.46，大米为，大米为5.95，大豆及其制品为大豆及其制品为5.71，小麦粉为，小麦粉为5.70，牛乳及其制品为，牛乳及其制品为6.38。（三）蛋白质换算系数（三）蛋白质换算系数（一）蛋白质测定方法概述（一）蛋白质测定方法概述 测定蛋白质的方法可分为两大类：测定蛋白质的方法可分为两大类：一类是利用一类是利用蛋白质的共性蛋白质的共性，即含氮量、，即含氮量、肽键和折射率测定蛋白质含量肽键和折射率测定蛋白质含量 ； 另一类是利用蛋白质中另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残特定氨基酸残基、酸性和碱性基团以及芳香基团基、酸性和碱性基团以及芳香基团等测定等测定蛋白质含量。蛋白质含量。 二、二、 蛋白质测定方法蛋白质测定方法 蛋白质的测定，目前多采用将蛋蛋白质的测定，目前多采用将蛋白质消化，测定其含氮量，再换算为白质消化，测定其含氮量，再换算为蛋白质含量的蛋白质含量的凯氏定氮法凯氏定氮法。不同食品。不同食品的蛋白质系数有所不同。的蛋白质系数有所不同。 凯氏定氮法是测定总有机氮量较为准确、操作凯氏定氮法是测定总有机氮量较为准确、操作较为简单的方法之一，可用于所有动、植物食品的分较为简单的方法之一，可用于所有动、植物食品的分析及各种加工食品的分析，可同时测定多个样品，故析及各种加工食品的分析，可同时测定多个样品，故国内外应用较为普遍，是个经典分析方法，至今仍被国内外应用较为普遍，是个经典分析方法，至今仍被作为作为标准检验方法标准检验方法。凯氏定氮法：凯氏定氮法：常量法、半微量法、微量法及经改进常量法、半微量法、微量法及经改进后的改良凯氏定氮法，自动凯氏定氮仪等。后的改良凯氏定氮法，自动凯氏定氮仪等。微量凯氏定氮法样品质量及试剂用量较少，且有一微量凯氏定氮法样品质量及试剂用量较少，且有一套微量凯氏定氮器套微量凯氏定氮器

『肆』 凯氏定氮仪测回收率偏低什么原因

冷却水水温，管路有跑冒滴漏，蒸馏时间少，硼酸吸收液不足，分离器结构不合理，等等都会完成回收率偏低

『伍』 凯氏定氮法在蒸馏时为什么吸收液一直未变成蓝绿色

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂在碱性溶液中呈绿色、蓝绿色。没变色说明吸收液版中氨的量不够，有可能的原因权:蒸馏时加入的NaOH量不够；漏斗下端未保持液封，有氨逸出；微量凯氏定氮蒸馏装置的密封性不好；消化时加入的硫酸钾过多，使消化体系温度过高，引起已生成的铵盐发生热分解而造成氨损失。

『陆』 凯氏定氮蒸馏过程中的问题，一次实验，吸收液硼酸体积加了20毫升，本应该加10ml，问对测定结果有多大影响

一般实验要求硼酸过来量自的。只要硼酸的量足够，加多少硼酸的量对实验结果都是无影响的。因为硼酸只是吸收液。对滴定体积没有什么影响，但是硼酸一定要过量，因为硼酸不足的话，会有一部分氮蒸汽吸收不完全，造成测量结果有误差。不知道您用的哪个公司的仪器，我们所一直用的是济南海能仪器的凯氏定氮仪。

『柒』 凯氏定氮仪原理及方法

凯氏定氮仪的原理和方法如下：

原理：

将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明。

在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量会由反滴定法确定：冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。

『捌』 全自动凯氏定氮仪滴定体积为o是什么原因

一、蒸汽发生器水面已经达到水位，但是无蒸汽产生，而且加热状态指示灯不亮
主要原因可能是15A保险管烧断，因此需要换一新的15A保险管。

二、加不上酸碱液
这主要是由于桶中酸碱液太少，导致吸管离开酸碱液面因此需要增加酸碱液。

三、酉麦碱桶没有气压
主要是由加气管路或桶盖密封不严造成的，要仔细检查各管接口处和桶盖并封紧漏气处还可能是由于电磁气泵漏气.那必须更换电磁气泵。

四、碱桶内有气压，但加不上碱液
这是由于电磁阀断电不能开启，必须停机待修；也可能是电磁阀、管路有堵塞，需要疏通电磁阀和管路。

五、自动工作状态不能继续工作，突然停止
这是由于周围有电场对计算机产生干扰，按复位键或关机后再重新开机就可以。

六、测定值不稳定或过高
可能是蒸汽发生器不干净，将蒸汽发生器内的水排空，换新水后再作测定或者是消煮管内液体过多，有碱液冲到蒸馏系统中，这时可以空蒸蒸馏系统后再作测定。

『玖』 有谁知道凯氏定氮的具体步骤，注意事项，！！

1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右，放入干燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止后提高温度到450'C，加热至液体沸腾，待瓶内液体呈蓝绿色透明后，再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗涤消化管2~3次，洗液合并于容量瓶中定容。

2、蒸馏:连接凯氏定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸，保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸，调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴，并使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室，并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内，将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口，立即夹紧螺旋夹，并加入少量蒸馏水，密封进样口。

当蒸汽通入反应室时，准确计时，反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶，蒸馏5min，移动吸收瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏Imin，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加热，使反应室内的液体进入汽水分离器，打开进样口的螺旋夹，将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水，夹紧螺旋夹，再次进行加热至水蒸汽放出，停止加热，使反应室内的水进入汽水分离器，进行洗涤。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m

X为样品中蛋白质的含量，%；c为硫酸标准溶液的浓度，molL；V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，g。

注意事项

(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。

(2) 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。

(3) 消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

(5)如硫酸缺少， 过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

(9)凯氏定氮仪蒸馏出液体比较少扩展阅读：

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程 称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。

硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。