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cod蒸馏时电炉温度多少

发布时间:2022-12-29 00:27:31

Ⅰ 关于重铬酸钾法测定cod 稀释前后cod值和回流温度

1、因为重铬酸钾的量是一定的(10毫升0.25mol/L),当水样中的有机物含量过高,重铬酸钾完全消耗完毕,测定结果就不准了。
2、729这个结果可能是错误的,应该再多稀释一些
3、第三个问题同上,结果可能是错误的,即使乘以2也无济于事
4、对于在电炉上的消解,不用控制温度,从沸腾开始2个小时即可。如果用的是快速消解的仪器,温度是160度左右,140度以下的仪器没用过,可能你的仪器较特殊,应该按说明书操作。

Ⅱ 重铬酸钾蒸馏法测cod对温度有要求吗

一般来说,室温操作应该影响不大.当然极限温度是有明显影响的.温度太低,反应不完全,数据偏低;温度太高,应该说重铬酸钾消耗过头,也会使数据偏高.注意了,我们常规试验都是在空气中做的,空气会参与反应(高温特应小心).尤其避免有机气体影响.----我们在实际工作中,常常隐含不少假设的,在中国标准中又几乎不给你说.你要做好任何一个试验,最好查阅下美国的对应标准,你会对这些试验有新的理解

Ⅲ COD加热消解温度应该是多少

具体的温度和时间是多少,可以任意设吗?设定为某值的根据是什么
温度:150℃。温度太低,不利于消解反应;k2cr2o7的氧化能力随着温度升高而增大,所以,

Ⅳ 做COD的时候,怎么防止瓶底爆裂

瓶底炸裂可能是因为你没有冷却就加蒸馏水,加热完成后要冷却再倒进锥形瓶。
危害不是很大,气体也出不来,回流的目的就是防止容易挥发的有机物没有消解。
温度有点高了,容易喷出来的,你是重铬酸钾法吧,温度不需要固定死,只要水样沸腾了就行了。
玻璃珠用久了也要更换,否则没有防暴沸效果。

Ⅳ 怎么测试COD

COD测试方法有五种,比较准确的是重铬酸盐法。

1、重铬酸盐法

化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。

其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。

2、高锰酸钾法

以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的称为高锰酸钾指数。

3、分光光度法

以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。

4、快速消解法

经典的标准方法是回流2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。

5、分光光度法

化学需氧量(COD)测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。

(5)cod蒸馏时电炉温度多少扩展阅读:

COD的生态影响:

化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重,这些有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。

在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,这些毒物常有致癌、致畸形、致突变的作用,对人极其危险。

若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。但化学需氧量高不一定就意味着有前述危害,具体判断要做详细分析,如分析有机物的种类,到底对水质和生态有何影响。是否对人体有害等。

如果不能进行详细分析,也可间隔几天对水样再做化学需氧量测定,如果对比前值下降很多,说明水中含有的还原性物质主要是易降解的有机物,对人体和生物危害相对较轻。

参考资料来源:网络-COD

Ⅵ cod的测定

COD的测定方法2007-05-21 10:56COD的测定方法
化学需氧量
是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量.水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示.它反映了水中受还原性物质污染的程度.该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一.
测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr).
主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD
对标准方法做了改进的另一些测定方法.
重铬酸钾标准法
原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]
重铬酸钾标准法
测定步骤
标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V
改进
一.样品消化方面的改进
二.测定手段方面的改进
分光光度法
库仑法
动力学法
电位法
静电流法
极谱法
分光光度法
原理:水样在加热回流时,反应方程式为:
由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,重铬酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值
分光光度法
仪器设备:分光光度计
测定步骤:
(1)配置标准系列
(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铬酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸银,摇匀
(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)
(4)冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液和水样的吸光度.用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的COD.
分光光度法与标准法
标准法测定COD准确但是一次标准COD实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多.
分光光度法测定COD,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度和精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便
库仑法
原理:重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂测定COD的库仑滴定法.
优点:简便,快速,重现性好.对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致.本方法对COD高或低的水体的测定都适用.
动力学法:利用动力学原理,按照反反应速度推算CODcr.
电位法 :示波电位滴定法是最简单的电滴定方法,仪器线路简单,利用示波器上荧光的突然变化指示终点比指示剂变化明显,特别适宜于有色和悬浊物样品分析.
静电流法 :Pilzu等用涂PbO2的电极从+1.2v到+20v记录0.1mol/LK2SO4的伏安图,然后加试样以测定可氧化物质,用古典电位的电流变化计算COD值.
极谱法 :在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消耗六价铬的量,间接求出水中COD值
自己的想法
虽然对COD测定的方法已投入很多的研究,而且取得比较大的成就,但是每种方法都有它的局限性也都有发展完善的潜力,对这些方法的改进会随着技术的发展有更多的要求,也会随着技术的发展有更多的方向.此外,将不同种方法的优点合理的结合应用也可能会达到改进的目的,而改进中不仅要考虑对时间的要求,也应该考虑用品对环境的影响.

Ⅶ 急...用小电炉做COD的回流加热..需要控制加热时的温度吗为什么不用控制温度

这个温度需要控制:加热溶液至沸腾后,即略微降低电炉温度,保持溶液微微沸腾即可,不宜暴沸,但不需精确控制溶液温度为一百零几度。

Ⅷ cod检测是温度控制在多少范围内比较好我测的时候经常有白色气体溢出,要不要紧,影不影响测试结果呀

哥们,你的方法不可行,数据可以全部扔了。
1、温度控制:液体沸腾即可,不知道你加热用的是电炉还是什么,记住三角瓶里面要加上玻璃珠,防止爆沸
2、你实验装置上面要加个小烧杯,你说的白色气体溢出实际操作中必须冷凝回流到三角瓶中。整个过程必须在接近密闭的环境中进行,要不你有物质的损失怎么计算你的COD的值呢?
3、装置改进:把你的三角瓶换成锥形瓶吧,要不你怎么滴定啊。

Ⅸ 做蒸馏法COD,应该注意哪些方面

、水中还原性物质的干扰及消除方法:

水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大。

1、Cl-的干扰及消除:

1.1干扰:

①在众多的干扰因素中,Cl-是主要干扰因素之一,Cl-会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;

②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂的量,导致测量结果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化后的产物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它还原性离子,如Fe2+,S2-等。因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。

1.2消除:

HgSO4掩蔽法

对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2,从而消除Cl-的干扰。若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞。对于高氯废水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按质量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量为2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯离子1000mg/L。对于氯离子浓度高于1000mg/L的水样,需要稀释处理。

2、NO2-干扰的消除

NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量,使测定结果偏高,可通过加入NH2SO3H(氨基磺酸)来消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干扰。

3、Fe2+和S2-的干扰

在测定含有Fe2+、S2-等干扰离子水样的COD时,可先向水样中通入空气,使水样中的Fe2+、S2-离子氧化。

二、空白试验值的影响

选用纯度高的纯化水、重蒸馏水,并做平行样进行对比。

三、硫酸亚铁铵浓度标定

亚铁离子会被空气里面的氧气缓慢氧化,因此亚铁浓度是不断降低的,所以临用前必须标定。

四、水样的保存

先将盛装水样的仪器用水样淋洗,使器壁所吸附的成分与水样一致。由于水样中可能存在微生物,它会使有机物分解,引起COD的变化。因此采集的水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留的,可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于0-5℃保存。

五、加热时间和温度

加热是为了提高氧化速度,使氧化彻底。

化学需氧量是一个条件性指标,回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响。加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时。加热时间短,通常会造成结果偏低。

六、冷却时间

1、测定COD时,经过回流加热后,应预先在电炉上冷却30分钟,再用45ml纯水从冷凝管上端口缓慢冲洗冷凝管壁,以便于把黏附在管壁上的有机物冲洗干净,否则会使COD的测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应尽快滴定。

2、平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性,如果出入较大,结果的重现性很差,就会对测定结果的精密度和准确度产生很大影响。

3、测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定:

因为温度较高时,硫酸亚铁铵标准液的浓度会发生变化。用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感,否则会使结果偏高。

4.为什么要冷却至常温?

做COD回流时,一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸,不冷却好就加水会有危险。骤冷骤热玻璃仪器容易损坏,甚至爆裂。最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水样加热时,冷凝要充分。使用冷凝水冷却的,触摸回流水不能有温感,避免有机物挥发造成损失,从而影响COD测定。

传统测COD时,冷却水温太高,可能会导致部分低挥发物质,不能回流到三角瓶中,造成结果偏低。

建议应用微波消解法代替传统的回流蒸馏法,数据更准确。

八、纯化水相关问题

1、试验冷却后,是不是加入45ml纯化水至三角烧瓶中?

不准确,应是先用20-30ml纯化水冲冷凝管,然后取下锥形瓶,稀释至70ml。

2、纯化水冲洗冷凝管的目的:

冷凝管壁上会沾有一部分回流过程中挥发出的物质。水样冷却后,要用蒸馏水冲刷回三角烧瓶中,使数据更准确。

九、快速冷却对COD测定值的影响

常规冷却与快速冷却的测定结果以及相对偏差值比较接近。一般常规冷却数值大于快速冷却数值。对于高量程(COD>50mg/L)的水样相对偏差值较小,且基本上是COD浓度越高相对偏差值越低,成反比;

对于低量程(COD数值<50mg/L)的水样虽然相对偏差较大,但是测定的COD浓度值差别不大(例如:22和19相对偏差7.32%,但是22-19=3浓度值差别不大)。这是由于本身水样的COD浓度低,实验系统中的微小变化都会影响COD数值。

因此,快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。对于低量程水样测定时,由于显着性差异明显,不适合使用快速冷却测定COD。

十、回流装置

带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。

加热装置有专门的消解回流装置,可以取代老套的电炉加热。一般采用长管空气回流,目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失,造成检测结果偏低。同时如果没有回流,大量水分蒸发,容易烧干。

十一、其他影响因素

1、试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要在105℃干燥2h。所用试剂应为同一批号、同一厂家、统一质量,以免带入误差。

2、玻璃仪器要洁净:应用水洗或酸洗,尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗,以免带入有机物而影响COD的测定。如必须用有机溶剂清洗,也要洗后用酸泡,然后水洗,使用前应再用水样淋洗。

3、如果水样中COD含量高,需要稀释时的原水取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性,造成误差。

4、加热回流期间,回流装置不能漏气、漏水,不可断电、停水,否则影响COD 测定结果。

十二、其它问答:

1、硫酸亚铁铵中的铁离子容易被氧化吗?

硫酸亚铁铵相对稳定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子结构中,铁离子的外围电子更多的被相邻的氧原子吸引(比较硫酸亚铁而言),从而使铁离子外围电子再被氧原子吸引的机会减少,宏观上表现为硫酸亚铁铵较硫酸亚铁更稳定,不容易被氧化,也可以理解为被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入,而不是直接加到锥形瓶中?

浓硫酸溶于水时会放热,使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却,而直接加到锥形瓶中,低沸点的有机物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就会散逸,造成COD测定值偏低。

3、试剂加热时,忘记开冷凝水,试剂干烧并冒出大量呛眼鼻的白烟,是否有毒?

冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体,有毒。即时关闭加热并通风。

Ⅹ 50千瓦电锅炉温度多少正常

电锅炉虽然能够控制水温在5℃~95℃之间变动,但实际上一般的日常使用是不需要这些的。如果是正常的使用暖气片进行供暖作业的情况下,电锅炉最佳温度设定一般在65℃到75℃左右作为上限温度就可以了,一般情况下甚至是不需要75℃的,而用于地暖的时候,电锅炉最佳温度设定则使用50℃左右的水温就可以了

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