㈠ 减压蒸馏和萃取蒸馏的原理、流程、应用分别是什么
减压蒸馏:物质一分解的,
㈡ 过滤结晶,萃取,分液,蒸馏用的实验器材
我想你是高中问题吧,不至于那么麻烦。
过滤:普通漏斗、烧杯、玻璃棒专、铁架台(铁圈)属
经常考前三个玻璃仪器
结晶:有两种
(1)蒸发结晶:蒸发皿、玻璃棒、铁架台(铁圈)或三脚架、酒精灯
(2)冷却热饱和溶液:烧杯、玻璃棒、铁架台(铁圈)或三脚架、石棉网、酒精灯
一般考的都是(1)
萃取、分液:经常合起来考,用到的是,分液漏斗、烧杯、铁架台(铁圈)
蒸馏:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管(也叫接管、牛角管)、锥形瓶、铁架台(铁圈)、石棉网、酒精灯
经常考
温度计的位置:蒸馏烧瓶支管口
冷凝管中冷却水的流向:下进上出
㈢ 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质
很高兴为你
一.蒸馏
主要仪器:蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分.
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件:1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器:分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如:用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些
㈣ 萃取与蒸馏相比,有什么优点
很明显的,节省能源嘛
其实这两个最好别放一起比较,因为萃取是分离两个不互溶物质,而蒸馏是分离两个互溶物质
㈤ 蒸馏,分馏,减压蒸馏的概念和原理,并指出它们之间的区别
分馏: 利用溶液中各组分的沸点的细微差别以及它们的蒸汽在分馏柱中的扩散速度差异,通过分馏柱将不同的组分分开。 蒸馏: 利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。 分液: 分液是一种实验操作,在分液漏斗里完成两种互不相溶的液体的分离,下层的液体从下管放出(注意及时关闭活塞),上层的液体从上口倒出。 萃取: 萃取也是一种实验操作,以苯萃取溴水中的溴为例说明操作步骤。将溴水和苯在分液漏斗里混合后振荡、静置(静置后液体分层,Br2被溶解到苯里,苯与水互不相溶,苯比水轻在上层,因溶有Br2呈橙红色,水在下层为无色)、分液即完成萃取。
㈥ 萃取和蒸馏的区别
萃取蒸馏是化学上常用的分离液体混合物的实验方法,那么二者有什么区别呢?下面是我给大家整理的萃取和蒸馏的区别,供大家参阅!
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。
从世界蒸馏发展史看,3000--5000年前,酒类生产中,就有了分离提纯要求。
但长期酒的含量在15--20度左右,经历了无数发明家攻关,雏型分离装置面世,42--56度含量乙醇是一个提纯高峰,也就是现在白酒的含量范围。
200多年前,法国发明家采用蒸馏竖塔,生产出了95%含量乙醇,获得了蒸馏界的公认记录,30多年后,英国发明家在蒸馏竖塔基础上,发明了精馏塔,生产出了99--99.9%乙醇,第一次产生了“酒精”一词,含义是酒的精华。甲醇或乙醇生产厂,林立的高20--120米,塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔,结构多样塔,均源于法国和英国发明家产品,蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨,是有机溶剂主要提纯方法。
2005年开始,安阳市海川化工研究所(原安阳高新区当代化工研究所),开始独具特色提纯研究,国内许多用户称之为无塔蒸馏(精馏)和无塔精制。2010年12月无塔精制设备面世,获得了专利证书;2011年3-8月份,无塔蒸馏机和无塔精馏机问世,一项专利授权,一项专利通过初审。20%超低含量废甲醇工业性提纯试验,在河南省商丘市某大型药业生产公司使用成果,初馏份含量在86%;2011年8月,河南省安阳市某大型制药公司,对82%废乙醇工业性提纯试验,无塔蒸馏增程]机提纯到98%,乙醇中醋酸甲酯含量0.1%,明显优于该厂蒸馏塔0.26%分离效果。2010年代后,在众多的有机溶剂提纯上无塔蒸馏设备受到用户高度重视。该所不仅致力与分离设备研发,而且努力把积累的丰富提纯经验,上升到理论高度探索。
概述
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
暴沸
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升溢出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
过程
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
分馏
定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。
㈦ 二甲苯作为碱水溶液萃取挥发性物质时,用减压蒸馏法会有什么效果二甲苯在多少温度时被减压抽滤出
这个问题的关键是那种挥发性物质的沸点(或减压沸点)是多少?看上去您要萃取的内物质应该是一种容胺。
如果这种物质的常压沸点高于200度的话,使用二甲苯萃取是可以的。但有一个问题是,如果这种物质是一种胺的话,就会出现萃取不净的现象。解决方法如下:
1.如果这物质是一个对强碱稳定的物质。可以用氢氧化钠将水饱和之后再用二甲苯萃,萃取液用固体氢氧化钠干燥。
2.如果它对强碱相对不是十分稳定。可以用碱将PH值调整到9-10,然后向水中加入氯化钠使之饱和之后用四氢呋喃萃取,萃取液用固体氯化钠干燥(不要用无水硫酸钠,无效!)。
如果物质的沸点在100-200度之间,建议使用NaCl+THF的办法萃,NaCl固体干燥!。
如果物质的沸点在100度以下,建议直接常压蒸馏。馏份用固体氢氧化钠干燥后重蒸。
用蒸馏或减压蒸馏的方法分离精制物质的关键在于杂质与产品之间存在沸点差并且没有不形成恒沸混合物。60-80度的馏份从沸点上看应该就是二甲苯,由于不知道您的产品的沸点,所以,是不是混合物是不知道的。
如果想知道进一步的回答,请告知物质的类型,最好是结构式。以及资料上介绍的沸点数据。当然,有气相色谱的分析结果就更好了。
㈧ 如何区分蒸馏和萃取
1、定义不同
(1)蒸馏是利用物质的沸点不同,通过加热沸腾的方法,对混合物进行分离。
(2)萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同,把A物质从B物质提取到C溶剂里。
2、优点和用处不同
(1)蒸馏是一种热力学的分离工艺,优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
(2)萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。
3、分离原理不同
(1)蒸馏是利用混合物中不同组分的沸点不同进行分离。
(2)萃取是利用不同组分在不同溶剂中溶解度不同进行分离。
4、发生的条件不同
(1)蒸馏条件:蒸馏装置的安装、加热装置的选择、温度的选择、溶剂的选择。
(2)萃取条件:萃取剂不与溶质发生反应;萃取剂不与原来的溶剂混溶或者反应;溶质在萃取剂中的溶解度远大于原来溶剂。
(8)萃取和减压蒸馏扩展阅读:
蒸馏、溶剂回收操作规程
1、根据产品生产工艺要求或物料的性质,选择蒸馏的方式(常压蒸馏,减压蒸馏),并检查管道连接方式是否正确。
2、打开系统控制阀前,应检查设备及各控制阀门的性能是否完好。
3、在开启蒸汽升温前检查,确认蒸汽、反应釜及相应管道上各种压力表,温度表的指示正常。
4、常压蒸馏时必须检查管道系统的放空阀及冷凝器循化水控制阀应该打开;减压蒸馏必须检查管道的真空压力是否符合工艺要求。
5、蒸馏升温操作要缓慢(大约30至1小时),杜绝快速升温而出现“冲料”、“爆沸”发生。
6、蒸馏过程中要勤观察釜内物料的减少,及时补充;观察压力表和温度表数值变化,确保符合生产工艺要求。
7、蒸馏操作过程,要随时观察整个系统是否发生泄漏,严防“跑”、“冒”、“滴”、 “漏”现象发生。
8、注意观察设备运行状况,防止减速机无油、超负荷运行。
9、操作结束后,收集蒸馏的溶剂,做好标识;清理设备和管道,及时填写操作记录。
㈨ 萃取和蒸馏怎么理解啊
分液是两种互不相溶的液体通过分液漏斗分隔开,而萃取原理是一种物质在两回种互答不溶的液体中溶解度不一样,从而达到提纯这种物质的目的,萃取一般在锥形瓶中,要震荡,但萃取完后要分液来分离两种溶剂。
蒸发是去除溶剂,把溶质有液态变为固态,蒸发皿,玻璃棒
蒸馏是纯净溶质在常温下为液态,因此要从溶剂中先使溶质气化,在冷却液化,用到蒸馏管,牛角管,烧杯,圆底烧瓶