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甲苯蒸馏法测定水分

发布时间:2022-12-16 23:52:20

㈠ 甲苯法测水分称多少g

0.3 g到l.0 g。甲苯法测水分称取含水约0.3 g到l.0g的试样,置于圆底烧瓶巾,加入100mL甲苯和数支长lcm左右的毛细管,在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花团,以防大气中水分的冷凝,加热回流速度为每秒2滴到5滴,蒸馏至在仪器的任何部位,除刻度管底部以外,不再见到冷凝水,而且接收器内水的体积不再增加时再保持5min后,停止加热,用甲苯冲洗冷凝器,直至没有水珠落下为止,冷却至室温,读取接收器内水的体积。

㈡ 食品中水分的测定方法是什么

本标准适用于各类食品中水分含量的测定。

第一法 直接干燥法

1 原理

食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2 试剂

2.1 6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。

2.2 6N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。

2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。

3 操作方法

3.1 固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。

3.2 半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。

3.3 计算

式中:X1——样品中水分的含量,%;

m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;

m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;

m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。

第二法 减压干燥法

4 原理

食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。

5 仪器

真空干燥箱。

6 操作方法

按第3章要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒量。

7 计算

同3.3。

第三法 蒸馏法

8 原理

食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。

9 试剂

甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。

10 仪器

水分测定器:如图所示。

11 操作方法

称取适量样品(估计含水2~5ml),放入250ml锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的容积。

(图略)

12 计算

式中:X2——样品中水分的含量,ml/100g;

V——接收管内水的体积,ml;

m4——样品的质量,g。

附加说明:

本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。

本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

㈢ 甲苯法测定水分的原理和使用的范围

原理:基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点,将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行,温度低,适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定,优于干燥法。将供试品和与甲苯(相对密度)混合蒸馏,水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水分测定管下层,甲苯收集于水分测定管上层,水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计算出制剂中的含水量。

㈣ 蒸馏法测定水分含量为什么加入二甲苯

二甲抄苯可容少量水,这样袭使其前期水饱和,以后样品里的水不会溶于二甲苯,而使结果受影响。
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据 馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。
蒸馏法的原理是:将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热,样品中的水分与有机溶剂共同沸腾,汽化,把水和有机溶剂收集到一个刻度管中,最后读出水层。
不过如果样品是对热不稳定的,一般不用二甲苯,而采用沸点低的苯或甲苯。
此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品,如香料、调味品等,禾业科技专专门做水分测定的。

㈤ 用蒸馏法测定食品中水分含量如果馏出液混浊,如何处理十分感谢!

用蒸馏法测定水分含量时,最常用 的有机溶剂有苯、甲苯、二 甲苯、CCl, 如果馏出液浑浊,可添加少量戍醇、 异丁醇。
满意还望采纳

㈥ 蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是

蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是:甲苯、二甲苯。

蒸馏法出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。

选择依据:对热不稳定的样品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。

㈦ 测水分,甲苯法

按照标准要求合格的最大的水分含量估算最少取样量,比如按照水分14%计算,2ml水,则最少需要取材质量14g.一般会取大些,材实际含水量没有那么大

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