① 国标里食品中水分测定,蒸馏法
蒸馏共沸法优点:价格也比较便宜,选择性好,适合测量石油类产品。缺点:精确也较差,测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法优点:测试品种多,相对库仑法通用性更好,敏感度不高所受副反应干扰较少,如(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。卡氏库仑法 优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:由于精确度高,过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,需要一定的经验控制反应方向。传统烘干法优点:仪器价格低廉,通用性好。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。(1)蒸馏法和HPLC法哪个准扩展阅读水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵,是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践,取得了十分明显的效益,使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢,能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。
② 高效液相色谱有几种定量方法,其中哪种是比较精确的定量方法
峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法
③ 化学品hplc检测准确性怎么判断
在高效液相色谱法系统适用性试验中,有常用的四个参数:分离度、柱效、重复性和拖尾因子。 其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。重复性和拖尾因子,分别对重现性和色谱峰的峰形做出了要求。重现性保证了方法的可重复性,对柱效能提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求
④ 比较TLC法、HPLC法以及GC法在鉴别应用中的优缺点
TLC法:方便,快捷,成本低,不受样品种类影响,色谱仪器普及前常用的方法.缺点:样品处理操作繁琐,鉴别能力不强!
HPLC:准确性高,样品处理简单.缺点:受色谱柱局限!
GC: 准确性高,样品处理简单.缺点:样品要求热稳定且不分解!
⑤ 用hplc检测物质纯度比外标法计算含量低,为什么纯度和含量哪个更能说明实际质量好坏
色谱法按外标法或内标法以峰高或峰面积进行定量。
内标法用于GC和HPLC减小测定误差,曾经起到很好的作用
HPLC:
High Performance Liquid Chromatography
本法的精密度为批内变异系数<4.6%,批间变异系数<6.1%;最低检出限(信噪比=2)为3.1nmol/L;线性范围为50~1 000nmol/L;r=0.9996;平均回收率为97.1%。
该法在分离多组分混合物时,除第一组分外,其余均非纯态,因此仅适用于从含有微量杂质的混合物中切割出一个高纯组分
降低固定液的含量,可以降低液膜厚度,但k值随之变小,又会使C1增大。当固定液含量一定时,液膜厚度随载体的比表面积增加而精确。
⑥ 电位滴定法和hplc方法哪个更精确
两者都是通过滴定反应来测定待测物质的浓度或者含量。
不同之处在于分析化学中的滴定法是通过指示剂来确定终点,由于计量点和指示剂指示的终点不一致,导致其存在一定误差。
在仪器分析中,点位滴定法是通过滴定过程中原电池电压的变化来确定终点。用一个电极电位恒定的参比电极和一个电极电位随待测离子浓度变化而变化的指示电极以及待测溶液构成一个原电池,通过原电池电极电位的变化来确定终点,理论上电极电位指示的终点和剂量点是一致的,所以误差更小一点。
⑦ 用蒸馏方法(即常量法)和微量法测定液体沸点,得到的数据相同吗为什么
不同。蒸馏时是混合物,并不是单一物质,对沸点也是有一定影响,并且蒸专馏法测得的是蒸气的温属度,微量法测的是液体的温度.
常量法:一种液体被加热时其蒸汽压逐渐增大,当增大到与外界势于液面的总压力相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度为该沸点.常量法就是直接将温度计伸入液体中去测,但由于沸腾时蒸发了大量液体因而液体用量比较多.
微量法:微量法用到的实验仪器有b型管,毛细管,沸点管,温度计,酒精灯.将毛细管的一端烧融至封口闭合,将待测液倒入沸点管中高约1cm,然后将毛细管开口端插入待测液中,再将沸点管与温度计用橡皮圈绑到一起.将此装置插到b型管中,b型管中有加热介质甘油.然后用酒精灯加热b型管,待到沸点管中出现大量连串气泡时停止加热,当最后一个气泡逸出时记下此时温度即为沸点.微量法测沸点所用待测液体的量较少.
⑧ UPLC与HPLC有哪些差别
主要区别有区别是,性质不同、技术原理不同、特点不同,具体如下:
一、性质不同
1、UPLC
UPLC,指超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)。
二、技术原理不同
1、UPLC
借助于HPLC(高效液相色谱)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。
2、HPLC
以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
三、特点不同
1、UPLC
与传统的HPLC相比,UPLC的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC的9倍、3倍及1.7倍,它缩短了分析时间,同时减少了溶剂用量降低了分析成本。不过由于实验过程中仪器内部压力过大,也会产生相对应的问题。例如泵的使用寿命会相对降低,仪器的连接部位老化速度加快,包括单向阀等部位零件容易出现问题等。
2、HPLC
①、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。
②、高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。
③、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。
④、高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。
⑤、应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。